催化光度法测定痕量银

1 前言目前采用一般分光光度法测定银,灵敏度较低,有的还要通过萃取步骤,相当繁锁。而采用催化光度法测定银,则具有一般光度法的操作特点,又以其高灵敏度见长。为此,笔者进行了这方面的实验研究工作。笔者实验表明,在α,α′—联吡啶作活化剂条件下,银可催化过硫酸钾氧化甲基红,并具有很高的灵敏度。据此,笔者研究     

催化动力学光度法测定痕量铱的研究

基于在磷酸介质中Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化橙黄G(OG)退色反应的催化作用,建立了一个测定铱的新催化动力学光度法。在最佳反应条件下,反应速率与铱的质量浓度在0.005~1.5μg/25mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.1×10-4μg/mL。对0.50μg/25mL Ir(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.6%(n=11)。用于冶金产品和岩矿石中痕量铱的测定,结果满意。     

派罗宁B褪色光度法测微量肝素

在pH 4.10的Britton-Robinson缓冲溶液中,肝素与派罗宁B形成离子缔合物,染料发生明显的褪色,体系吸光度的降低与肝素钠浓度成正比,肝素浓度在0～50 μg·(25 mL)-1范围内符合比耳定律.研究了表面活性剂和共存物质的影响,表明方法选择性好.用于肝素钠注射液效价的测定,结果令人满意.     

催化退色光度法测定痕量铱的研究

在硫酸介质中铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化变色酸2R的反应具有催化作用,建立了测定痕量铱的新催化光度法。测定铱的线性范围为0.008～0.080μg/mL,检出限为2.53×10-6g/L。该催化反应对铱(Ⅳ)和变色酸2R均为一级反应,其表观活化能为56.6kJ/mol。用该方法测定了岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差(n=6)为0.57%～1.55%,加标回收率为98.5%～102.3%。     

催化光度法测定水中的痕量锰

用建立在Mn(Ⅱ)对NaIO4和二苯胺磺酸钠反应的催化效应基础上的催化光度法测定水中的痕量锰。最大吸收波长为560nm,工作曲线的线性范围为0－100ngMn^2 /25mL,相关系数0．9708。方法的检测限为0.44ng/mL,相对标准偏差为4．2％。Fe^3 干扰采用离子交换法消除。     

催化光度法测定痕量硒的研究

利用 1 10—邻菲 口罗 啉为活化剂 ,硒 (IV)催化高碘酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的指示反应 ,方法具有一定的选择性 ,表现摩尔吸光系数可达 3 6 5× 10 6Lmol-1cm-1。测量的线性范围为 0～ 10 0ng/ 2 5mL ,本法可直接用于头发、茶叶、火腿、牛肉等样品中痕量硒的测定 ,结果令人满意     

催化动力光度法测定痕量铜及其反应机理

研究了在弱酸性介质中 ,Cu(Ⅱ )能对H2 O2 氧化铬蓝黑反应起到催化作用 ,建立了一种测定痕量铜的新方法 ,线性范围为 0 .0— 0 .6 μg/ml,检出限为 4.0× 1 0 9g/ml。用该法测定水、茶叶等样品 ,获得满意结果     

催化光度法测定超痕量铅

本文在碱性介质plumbum(Ⅱ)中对H2O2氧化还原型酚酞显色反应的催化作用,建立了一个测定超痕量铅的高灵敏催化光度法。反应产物的最大吸收波长位于556nm。大多数常见离子不干扰,该法可用于测定水等试样中的超痕量铅。     

高锰酸钾氧化安息香的实验研究

研究了不同条件下,高锰酸钾对安息香的氧化规律。当反应条件控制为2.1 g(0.01 mol)安息香,1.5 g(0.01 mol)高锰酸钾,15 mL冰醋酸,反应温度85～95℃回流1.5 h,高锰酸钾能将安息香氧化裂解为苯甲酸。当反应条件为4.32 g(0.02 mol)安息香,1.5 g(0.01 mol)高锰酸钾,6 g(0.11 mol)碱A,12 mL水,反应温度在80～90℃,高锰酸钾将安息香氧化生成二苯乙二酮;碱量增加至12 g时,二苯乙二酮重排为二苯乙醇酸,产率高达98%。     

磷酸二氢钾催化合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,磷酸二氢钾催化,超声波振荡加热合成阿司匹林,通过正交实验对其反应条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:3.0 g水杨酸,6.2 mL乙酸酐(1∶3,摩尔比),磷酸二氢钾0.5 g,在75~80℃下超声波振荡反应30~40 m in。产品经红外光谱表征,谱图与阿司匹林标准谱图相符。磷酸二氢钾可回收利用,回收率接近90%。该法与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当,且安全、环保,催化剂可回收利用,适用于本科实验教学和工业化生产。     

Separation of rhodium(III) and iridium(IV) chlorido complexes using polymer microspheres functionalized with quaternary diammonium groups

Merrifield resin functionalized with different quaternary diammonium groups derived from ethylenediamine (EDA), tetramethylenediamine (TMDA), hexamethylenediamine (HMDA), 1,8-diaminooctane (OMDA), 1,10-diaminodecane (DMDA) and 1,12-diaminododecane (DDMDA) were investigated for the separation of [RhCl₅(H₂O)]^2? and [IrCl₆]^2?. Selective loading of [IrCl₆]^2? in 6 M HCl medium onto the column was achieved in the presence of [RhCl₅(H₂O)]^2? by the synthesized sorbents. The iridium loading capacities were 3.80, 6.49, 13.07, 19.29, 27.09 and 4.36 mg/g for EDA, TMDA, HMDA, OMDA, DMDA and DDMDA-functionalized microspheres, respectively. The materials showed great potential for application in separating rhodium and iridium from aqueous HCl solutions.     

催化动力学光度法测定废水中痕量铬(VI)

在pH值为4.0的缓冲溶液中,磷酸和棉红在100℃下反应生成天蓝色物质(λmax=675nm),该物质在微量铬(VI)的催化下被溴酸钾氧化褪色,建立了测定痕量铬(VI)的催化动力学新方法,方法的检出限是0.76ng·mL-1,线性范围0～0.06μg·mL-1,用于测定电镀废水中铬(VI),结果令人满意。     

催化汽油氧化及萃取脱硫的反应条件研究

催化汽油氧气氧化及萃取脱硫的实验结果表明,随着催化剂用量增加、氧气分压增大、氧化温度提高、氧化时间延长,汽油脱硫率均持续增大,而汽油收率逐渐降低.对脱硫率和收率影响程度从大到小的顺序均为氧化温度＞催化剂用量＞氧气分压＞氧化时间.随着催化剂水溶液重复使用次数增加,汽油脱硫率呈现先降低然后趋于稳定,而汽油收牢先增人后趋于不变.催化汽油经过催化剂用量3.0 g、温度140℃、氧气分压2.0 MPa、时间40 min条件的氧化处理,接着进行水洗及萃取,脱硫率和收率分别为91.57%和67.66%.     

催化湿式二氧化氯氧化法的研究

通过浸渍法制备了包含四类主活性组分的负载型催化剂,用于二氧化氯催化湿式氧化(CWCDO)处理印染废水、有机农药废水.由实验确定了催化湿式氧化的条件,结果表明,四元组合MnO2-CuO-CeO2-V2O5(质量比为2:4:1:1)催化剂性能较好,反应在常温常压下,维持pH为3.0～5.0,反应时间为30 min时,COD的去除率大于85%,色度去除率大于90%.     

磷酸二氢钾的增产机理与效果

对磷酸二氢钾在农业上的增产机理进行分析 ,实例说明磷酸二氢钾在不同粮食和经济作物上的增产效果。     

钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂I动力学光度法测定痕量钌

在 H3 PO4、90± 0 .5°C水浴条件下 ,Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胂 I的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 .0 8μg/1 0 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为3.47× 1 0 -4μg/m L。对 0 .0 5 μg/1 0 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 1 .47% ( n=1 0 )。该催化反应是一级反应 ,表观活化能为 5 8.82 k J/mol。此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .73%～ 2 .0 3% ,标准加入回收率为 97%～ 1 0 5 %。     

催化裂化汽油催化氧化及萃取脱硫的研究

以分子氧为氧化剂,将催化氧化与萃取分离相结合,开展催化汽油氧化萃取脱硫研究。结果表明,与直接萃取相比,汽油经过氧化及溶剂萃取,汽油脱硫率有所提高,并且随着氧化温度的提高而增大,氧化过程对催化汽油脱硫有贡献。催化剂能够加速硫化物氧化反应,几种催化剂的汽油脱硫率从大到小顺序为：氧化铈＞碳酸锰或四硼酸钠或氧化锌＞硼酸或过硼酸钠。使用氧化锌或碳酸锰催化剂时,随着催化剂用量的增加,汽油脱硫率总体呈现降低的变化趋势。以硼酸为催化剂时,脱硫率随着催化剂用量的增加先增加后降低,认为催化汽油中硫化物的氧化反应符合连串反应机制。     

Ir基催化剂用于CO选择性催化还原NO的研究进展

针对具有烟温低、氧含量高和CO浓度大等特征的固定源烟气（钢铁烧结/球团烟气和焦化烟气等）脱硝领域,CO选择性催化还原NO _x （CO-SCR）技术具有良好的发展前景。Ir基贵金属催化剂因其在CO-SCR反应体系中表现出了良好的抗氧能力和较高的催化活性成为催化脱硝领域研究的热点之一。本文重点总结了单一载体、复合载体与复合活性组分三类Ir基催化剂在CO-SCR脱除NO _x 中的催化性能,同时从制备条件和反应条件两大方面归纳了其对Ir基催化剂的CO-SCR脱硝性能的影响,简要阐述了Ir基催化剂表面反应机理,并对未来研究工作进行了展望,指出采用多种手段对催化剂进行改性,并通过降低Ir负载量、反应温度窗口以及提升其催化活性等方式来降低成本,为实现Ir基催化剂CO-SCR工业化应用提供借鉴。