湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中的37种元素

目的:建立湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中37种金属元素及有害元素的方法.方法:对三种不同的前处理方法—微波消解法、湿法快速消解法及直接进样法的加标回收率试验进行比较.最后采用湿法快速消解法进行样品前处理,以锗、铼、铑为在线内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法进行ICPMS定量分析.结果:37种元素在0...     

一种自动石墨消解-ICP-MS法监测工业区土壤中微量砷、汞、硒、锑元素残留方法的建立

建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%～107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%～3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%～4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。     

三种检测方法测定不同基质化妆品中汞含量的比较

比较微波消解-电感耦合等离子体质谱法、微波消解-原子荧光光谱法和直接测汞法测定不同基质化妆品中汞的含量情况.实验结果表明,三种方法检出限分别为:0.0002μg/g、0.0001μg/g、0.0007μg/g,精密度分别为:1.5％～2.4％、1.0％～2.2％、1.0～1.8％.测定三种不同基质化妆品质控样品,结果均...     

电石法聚氯乙烯中残留汞含量的检测方法

采用微波消解和原子荧光光谱法联用测定电石法聚氯乙烯中汞的残留含量,该方法有较高的回收率和精密度,完全适于电石法聚氯乙烯中汞残留含量的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定血清中硒含量研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定血清中的硒含量。通过实验确定介质酸浓盐酸溶液的最适宜体积分数为10%,还原剂硼氢化钾溶液的最适宜质量分数为1.5%。采用干法消解、湿法消解、微波消解对样品进行前处理,研究不同的消解方法对硒含量测定的影响,实验结果表明:微波消解法优于其他两种方法,具有污染小、时间短、准确度高的优点。该方法的检出限为0.004μg/L,标准偏差为2.88%,加标回收率在94.5%~102.5%之间。微波消解-原子荧光光谱法可以快速测定大批量血清样品,缩短工时、提高效率,适用于临床检测。     

微波消解-等离子体光谱法测定钒氮合金中硅、锰、磷、铝

建立了微波消解等离子体光谱法直接同时测定钒氮合金中Si、Mn、P、Al四种杂质元素的新方法。至目前为止,此方法未见报道。通过对微波消解试样参数、基体效应、光谱干扰、等离子体测定条件等多方面的考察,优选了检测条件。方法简便快捷、易于实际操作。各杂质离子平均回收率为95%~111%,相对标准偏差RSD小于3%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中五种微量元素

本文以Sc、Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素进行同时测定,通过对三种化妆品的加标回收试验,建立了化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素含量的ICP-MS分析方法,Hg所采用线性范围为0～10ng/ml,其它元素所采用线性范围为0～500ng/ml,各元素校正方程的线性相关系数均大于0.9996,各元素检出限均小于0.1ng/mL、测定五种元素的相对标准偏差均小于10%,各元素的加标回收率在84.1%～107.9%。实验表明:该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对五种微量元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤砷的国内研究进展

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是目前测定可形成氢化物、气态化合物痕量元素的重要分析技术.本文综述了近年来周内HG-AFS法与不同的消解提取方法结合,或与其他分析仪器联用,测定土壤中总砷、无机砷、不同价态砷及砷形态分析的方法.     

FCC催化剂中锑含量

工业上经常采用锑金属钝化剂防止FCC催化剂失活,但必须严格控制钝化剂的添加量,否则会起副作用,本文采用高温盐消解法处理FCC平衡剂,然后用火焰原子吸收光谱法测定催化剂中锑含量,考察了消解温度、消解时间、酸度等对测量结果的影响,优选出了最佳分析测试条件。所建方法简便、灵敏、准确,该方法回收率在95%-99%之间,变异系数小于2.5%,最小检出限为0.092 mg/L。     

电感耦合等离子质谱法测定石英砂中十四种痕量杂质元素

文章根据不同石英砂的矿相、加工工艺,建立了密闭消解和微波消解等样品处理方法,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对石英砂中痕量杂质元素进行检测。采用Sc为内标补偿基体效应和仪器漂移。检测结果表明,密闭酸溶法与微波消解法无显著性差异（P≥0.05）;ICP-MS检测石英砂中痕量杂质元素准确度和精确度高,检测线性范围宽,检出限低,分析快速。测定结果的相对标准偏差（RS D）0.2%～5.0%,检出限为0.009～0.093 ng/ml。     

FCC催化剂中锑含量

工业上经常采用锑金属钝化剂防止FCC催化剂失活,但必须严格控制钝化剂的添加量,否则会起副作用,本文采用高温盐消解法处理FCC平衡剂,然后用火焰原子吸收光谱法测定催化剂中锑含量,考察了消解温度、消解时间、酸度等对测量结果的影响,优选出了最佳分析测试条件.所建方法简便、灵敏、准确,该方法回收率在95%～99%之间,变异系数小于2.5%,最小检出限为0.092 mg/L.     

FCC催化剂中锑含量

工业上经常采用锑金属钝化剂防止FCC催化剂失活,但必须严格控制钝化剂的添加量,否则会起副作用,本文采用高温盐消解法处理FCC平衡剂,然后用火焰原子吸收光谱法测定催化剂中锑含量,考察了消解温度、消解时间、酸度等对测量结果的影响,优选出了最佳分析测试条件。所建方法简便、灵敏、准确,该方法回收率在95％～99％之间,变异系数小于2．5％,最小检出限为0．092mg／L。     

微波消解-ICP-MS法测定木质包装材料中重金属元素

目的采用微波消解法处理木质包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定木质包装材料中铬、钴、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅等12种重金属元素的方法。方法样品用HNO3-H2O2混合酸进行微波消解,选择45Sc,72Ge,115In,209Bi等元素,作为内标校正基体干扰和信号漂移,采用八级杆碰撞/反应池技术消除质谱干扰,优化了仪器的工作条件。结果待测元素的标准曲线相关系数为0.9997~1.0000,方法检出限为0.01~0.28μg/L,加标回收率为89.4%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.81%。结论该方法快速简便、准确可靠,可用于测定木质包装材料中的重金属元素。     

ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种金属元素的含量

本文建立了一种运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种元素含量的分析方法,本方法采用硝酸-过氧化氢体系和微波消解进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。通过对比硝酸纯度,在优化仪器条件下,14种金属元素在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率在79.6～117.8%之间,精密度范围为0.55～9.41%,检出限均低于0.0482μg/L,定量限最大的为0.1607μg/L,该方法的浓度精密度和响应值精密度均为2.81～3.58%,实际样品测定结果满意。该方法重复性好,稳定性好,准确度高,适用于化妆品中14种金属元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法同时测定藏香中7种重金属元素

对藏香多种重金属元素同时检测的方法较少研究.本文建立了微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)法同时测定藏香中7种重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb)的方法.藏香样品在HNO3溶液中120℃加热30 min后采用程序升温在100、120、150、185℃下进行微波消解,消解后的溶液经ICP...     

不同消解方法对HG-AFS测定植物样品硒含量的影响

为研究不同消解方法对植物样品中硒含量测定的影响,分别采用电热板敞开消解、高压罐密闭加热消解和微波密闭消解3种方法对富硒荞麦的籽粒、茎叶和壳以及国家标准物质灌木枝叶(GSV-1、GSV-2、GSV-3)进行前处理。在氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)优化条件下,对样品中的硒含量进行测定。结果显示3种消解方法都能获得准确的结果,其中微波消解法的准确度、精密度和回收率最好;电热板敞开消解法波动性较大,但是该方法适合于大批量样品分析。在分析实践中,应根据样品量、硒含量和结果准确度要求选择合适的消解方法。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法在铝合金多元素检测中的应用

本文建立了铝合金中多元素含量的微波消解-(ICP-AES)法来对铝合金中硅、锰、镁、铁、铜等9种元素含量进行检测。实验结果表明,本方法测定的各元素相对标准偏差(RSD)均小于2.0%,回收率在(96.08~102.50)%之间,方法灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测要求。     

应用一种微波消解液直接测定食品中7种元素

针对食品检测前处理时间和检测周期过长的难题,用硝酸及双氧水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将样品消解完全,消解液中加入硫脲和L盐酸,不需任何处理可直接进行砷等7种元素的测定.硫脲将高价砷和汞离子还原为三价砷和汞原子,而对其它元素无影响,从而实现氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷、汞的含量,原子吸收火焰法测定食品中铜、锌、铁、镁、锰的含量.通过测定标准物质和加标回收实验,对方法进行验证,结果表明,方法简便快速、准确度与精密度令人满意.     

微波消解在茶叶和土壤稀土元素与重金属元素分析中的应用

采用微波消解法对茶叶和土壤样品进行处理,以ICP-MS测定了其中的稀土、重金属元素以及I,Te,Rb等鲜有报道的元素,完善了微波消解技术的应用体系,并与电热板消解法做了准确度、精密度与回收率比较。方法检出限(LOD)为0.4(Se)～0.001(Te)ng·g-1。实验证明,微波消解法能够完全满足土壤和茶叶中重金属与稀土元素消解的要求。