超临界流体干燥法制备TiO2/ Fe2O3 和TiO2/ Fe2O3/ SiO2 复合纳米粒子及光催化性能

以TiCl₄ 、Fe (NO₃ )₃·9H₂O 和Na₂SiO₃19H₂O 为原料, 采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO₂/ Fe₂O₃ 和TiO₂/ Fe₂O₃/ SiO₂ 复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明, 纳米TiO₂/ Fe₂O₃ 复合粒子与单组分TiO₂ 比较, 复合粒子光催化活性高于单组分的TiO₂, 6h 苯酚降解率高达95.9 %。SiO₂ 的加入可以抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变, 增强TiO₂ 纳米粒子的热稳定性。复合光催化剂中Fe₂O₃ 最佳掺入量为0.06 %, SiO₂ 最佳掺入量为10 %(摩尔分数) 。并用XRD、TEM 和FTIR 等手段进行了表征。TiO₂ 以锐钛矿型形式存在, SiO₂ 以无定性形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO₂/ Fe₂O₃ 复合光催化剂, 得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小、比表面积大、分散性好、光催化活性高等特点。采用超临界流体干燥可直接得锐钛型纳米复合光催化剂。     

掺锡TiO2复合薄膜的制备和光催化性能的研究

通过溶胶-凝胶工艺在玻璃表面制备了均匀透明的掺锡锐钛矿型TiO₂光催化复合薄膜,用SEM、XRD、XPS等对薄膜进行了表征。薄膜中除含有Ti,O, Sn等元素外,还存在一定量的来自有机前驱物未完全燃烧的C元素和从玻璃表面扩散到薄膜中的Na和Ca元素。甲基橙水溶液的光催化降解实验表明:掺锡TiO₂复合薄膜的表观降解速率常数明显高于未掺锡TiO₂薄膜的表观降解速率常数,这为进一步提高TiO₂薄膜的光催化活性开辟了新的途径。      

TiO_2纳米粉体的溶胶-凝胶工艺制备和光催化活性表征

通过溶胶 -凝胶工艺制备了锐钛矿型TiO2 纳米粉体 ,TiO2 粉体由 40～ 80nm的球形颗粒组成。XPS研究表明 :TiO2 纳米粉体中主要含有Ti和O元素 ,未发现其它杂质元素 ,O/Ti的原子比为 2 .14,其中含有一定量的羟基 (-OH)。甲基橙水溶液的光催化降解实验表明 :溶胶 -凝胶工艺制备的锐钛矿型TiO2 纳米粉体的光催化活性明显高于普通TiO2 粉体。     

改性TiO2自洁净玻璃的制备与表征

用溶胶-凝胶法制备了表面镀有La—TiO2光催化薄膜的自洁净玻璃,并利用XRD,UV—Vis,SF等手段对La—TiO2光催化薄膜进行检测。结果表明：镧离子掺杂可以减少电子-空穴对的复合几率,提高量子效率,从而有助于光催化活性的增强。     

二钛酸钾纳米薄膜的原位合成及其性能研究

以Ti(n-OC4H9)4和CH3COOK为前驱体,采用溶胶-凝胶法在较低温度下原位合成了高光催化活性的K2Ti2O5纳米薄膜;采用TG-DSC,XRD,Raman光谱和AFM研究了K2Ti2O5薄膜的晶体生长过程;采用电化学方法测量了薄膜的光电响应.结果表明:原料在约259℃发生反应,在低于414℃的固态反应阶段生成K2Ti2O5晶核,在414℃～600℃的结晶阶段制得K2Ti2O5纳米薄膜,薄膜的颗粒表面非常平整,薄膜的晶粒是沿着一个晶面取向生长;薄膜均匀、致密、透明;在空气中紫外光照时,K2Ti2O5薄膜能很有效的降解OTS(C18H37SiCl3)单分子膜(SAMs),光催化活性比溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜高,光激发和光电响应能力也比TiO2薄膜强.     

氮掺杂TiO2光催化杀菌性能的研究

以廉价的TiOSO4为原料,通过水解法制备正钛酸前驱体,然后向正钛酸前驱体中加入尿素作为氮源,经煅烧制备氮掺杂纳米TiO2,采用X射线衍射、紫外-可见吸收光谱和扫描电镜等方法对制备的样品进行了表征,研究了不同N/Ti配比、煅烧温度、TiO2浓度、细菌浓度对光催化杀菌的影响.结果表明,制备的样品均为锐钛晶型,氮掺杂使TiO2在可见光区的光吸收明显增强;煅烧温度和N/Ti配比对光催化杀菌效果影响显著;当TiO2的质量浓度为1.5g/L时杀菌效果最好;当细菌浓度低于106细胞/mL时,氮掺杂TiO2的杀菌率可达90%以上.     

钛基SnO2纳米涂层电催化电极的制备及性能研究

为提高Ti/SnO2电极的电催化性能,采用溶胶-凝胶法,并结合高温热处理工艺制备了钛基SnO2纳米涂层电催化电极.以苯酚为目标污染物,考察了所制备电极的电催化性能,并采用XRD、SEM、XPS等方法研究了制备的SnO2纳米涂层电极的表面形貌、晶粒粒径、元素组成和表面元素的化学环境等.研究结果表明:由于纳米涂层具有较大的比表面积,使得所制备电极的性能较非纳米涂层的钛基二氧化锡电极大为提高,完全降解等量苯酚所需时间减少了33.3%.电极表面主要是四方相金红石结构的SnO2晶体,粒径在10 nm以下.     

磁性纳米TiO2／NiFe2O4光催化复合材料的制备及表征

采用均匀沉淀法在磁性NiFe2O4表面包覆TiO2,制备了一种新型纳米TiO2／NiFe2O4光催化复合材料。通过改变Ti和Ni物质量之比确定了复合材料最佳钛镍比,用X射线衍射、透射电镜、UV—vis漫反射、BET、TG—DSC、磁力学测试等手段对复合材料进行了表征,以甲基橙的水溶液为模拟污染物,评价样品的光催化性能：该复合材料在光照2h后,甲基橙的脱色率可达98．5％,是一种在可见光范围内有响应、便于回收、可重复使用的高效光催化剂。     

氮掺杂TiO_2的制备及其光催化性能研究

应用溶胶-凝胶法,以尿素和钛酸丁酯为原料制备前躯体,前躯体在500℃、焙烧3 h条件下制备不同浓度掺杂氮的TiO2纳米粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、紫外可见光谱(UV-Vis)等分析手段对样品的物相、形貌、成分和吸光性能进行表征,并且以亚甲基蓝溶液为模拟污染物在阳光下进行光催化实验。结果表明:样品主要为锐钛矿相二氧化钛及少量的金红石型二氧化钛,颗粒粒径小于300 nm,有一定程度的团聚,样品中含有质量分数分别为0、2.99%、6.23%、11.38%的氮元素,氮掺杂样品的光谱吸收边缘红移至400~470 nm。光催化实验表明:氮掺杂可以大大改善TiO2在可见光波段的光催化性能。     

利用冲击波技术制备TiO2纳米晶

以钛酸丁脂为原料,将溶胶-凝胶法与冲击波加载手段结合能制备出粒度均匀、晶粒小于50 nm的纳米TiO2.冲击波作用的瞬时性能有效地抑制晶粒的生长.冲击压力对粉体的晶粒度有一定影响,冲击压力增大将导致冲击温度升高,过高的冲击温度会造成晶粒长大.为了获得尺寸细小的纳米晶粒粉体,应在保证凝胶分解的前提下,降低冲击压力.     

TiB2-TiC复合粉的自蔓延高温还原合成

热分析结果表明,对于B₂O₃-TiO₂-Mg-C体系,可利用SHS还原技术合成出TiB₂-TiC陶瓷复合粉。其化学反应机理为:Mg先还原B₂O₃和TiO₂,新生的Ti与B和C反应生成TiB₂和TiC; TiO₂的还原经历了TiO₂→TiO→Ti的逐步过程。采用一定的酸洗工艺得到了纯净的TiB₂-TiC陶瓷复合粉。复合粉中包含六方片状TiB₂和圆球状TiC;复合粉中1μm以下颗粒质量百分数超过45%,87%以上的颗粒大小在3μm以下。在TiB₂-TiC中,TiC_<em>y以一种贫碳结构存在,物料中Ti被B或C结合形成TiB₂和TiC_<em>y,y的值为0.7483。     

Solvothermal synthesis of crystalline phase and shape controlled Sn(4+)-doped TiO2 nanocrystals: effects of reaction solvent

The Sn(4+)-doped TiO(2) nanocrystals with controlled crystalline phase and morphology had been successfully prepared through easily adjusting the solvent system from the peroxo-metal-complex precursor by solvothermal method. The Sn(4+)-doped TiO(2) nanocrystals were characterized by XRD, Raman, TEM, HRTEM, XPS, ICP-AES, BET, and UV-vis. The experimental results indicated that the Sn(4+)-doped TiO(2) nanocrystals prepared in the pure water or predominant water system trend to form rodlike rutile, whereas the cubic-shaped anatase Sn(4+)-doped TiO(2) nanocrystals can be obtained in the alcohol system. The growth mechanism and microstructure evolution of the Sn(4+)-doped TiO(2) nanocrystals prepared in the different solvent systems are discussed. The liquid-phase photocatalytic degradation of phenol was used as a model reaction to test the photocatalytic activity of the synthesized materials. It was found that sample Sn(4+)-doped TiO(2) prepared in 1-butanol showed the maximum photoactivity, which attributed to higher band gap, optimal crystalline phase and surface state modifications.     

N、S共掺杂TiO_2催化剂的制备及其光催化性能

以硫脲作为N、S源,尿素作为水解调节剂,水热合成了N/S-TiO_2催化剂。采用XRD、SEM、XPS等手段对产品进行了表征。产品分散后,以质量浓度为0.02g·L~(-1)的甲基橙水溶液为模拟污染物,采用UV-vis光谱,多点BET分析及光催化实验研究了所得产品的光催化活性效果。实验结果表明:S以+6价形式进入TiO_2晶格取代Ti形成Ti-O-S键,N通过取代晶格中的O形成O-Ti-N键而改变了TiO_2能带结构。当煅烧温度为500℃时,水热合成出的产品结晶度较高,粒径较小,约17nm左右。光催化活性实验结果表明:当紫外灯照射时间达到1.5h时,N/S-TiO_2催化剂降解甲基橙溶液基本完成,脱色率达到96%以上。     

TiO_2纳米管/介孔SiO_2复合膜的制备及生物活性研究

以表面构筑了TiO2纳米管阵列的金属钛为基底,采用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆介孔SiO2薄膜,构建了TiO2纳米管/介孔SiO2复合膜。利用SAXRD、FTIR、HRTEM和FESEM等表征样品的结构和微观形貌。研究表明,在高度有序、规整排列的TiO2纳米管阵列基底上,利用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆有六方相介孔SiO2薄膜的复合膜具有良好的生物活性。     

片状磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4制备及光催化性能

以锐钛矿磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4(TSN)为原料,采用水热法制备了片状磁性纳米TSN.利用XRD、TEM等技术对样品进行了表征.水热法处理后核壳结构的TSN部分转变为片状,催化剂磁性增强.以亚甲基兰溶液为模拟水样测试了样品的光催化性能,考察了催化剂加入量、反应时间、pH值等因素的影响.实验表明:片状磁性纳米TSN光催化性能明显优于粒状TSN.片状TSN具有良好的吸附性能,提高了光催化反应的初始速率.用于处理亚甲基兰废水时受pH值的影响较小,1小时的脱色率在90%以上.     

微混合沉淀技术制备纳米TiO2颗粒

以Ti(SO4)2为分散相，NH4HCO3为连续相，通过膜分散实现液液的微混合沉淀，从而制备纳米TiO2晶体颗粒、分别研究了两种反应物浓度和流量对制备的TiO2颗粒的影响，并利用XRD和TEM分别对所得颗粒的晶型和形态进行了表征．实验结果表明，制得的颗粒具有球形度高，粒径小，分布范围窄，且为锐钛矿结构的特点．TiO2的晶粒粒度和颗粒粒径随Ti(SO4)2和NH4HCO3浓度的上升，先有所上升再下降；随Ti(SO4)2流量的上升而下降；随NH4HCO3流量的上升而上升．微混合沉淀技术是一种很好的控制颗粒粒径、且连续化沉淀制备TiO2超细颗粒的新方法。     

纳米TiO2光催化降解双酚A的研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2.以纳米TiO2为光催化剂,研究了在氧气存在条件下对典型内分泌干扰物质双酚A的光催化降解反应.分别讨论了分子氧、不同晶型、不同晶粒尺寸的纳米TiO2以及光照时间对双酚A降解反应的影响.结果表明,以0.2L/min的通氧速度进行光化学反应5h,锐钛矿型TiO2晶粒尺寸在10～20nm时对双酚A的光催化降解效率最好.     

TiO2/活性炭复合体超临界沉淀法制备及其光催化性能

以活性炭为载体、超临界二氧化碳为流体、钛酸丁酯为前驱体,用超临界流体沉积法制备TiO2/活性炭（TiO2/AC）复合体。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、比表面积分析（BET）、热重-差热（TG-DTA）对TiO2/AC进行表征。以紫外灯为光源,偶氮类染料亚甲基蓝为标准降解物,考察TiO2/AC复合体的光催化...     

新型磁性离子交换吸附TiO_2@Fe_3O_4/聚吡咯树脂复合材料制备及其吸附性能

首先采用溶胶-凝胶法制备TiO_2@Fe_3O_4核壳结构的磁性纳米粒子,然后与聚吡咯(PPy)采用原位聚合法制备TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附剂。通过TEM、SEM对样品的形貌及粒径进行表征,用XRD表征分析物相,FTIR表征样品的表面性质,用VSM测定磁性能,由紫外-可见分光光度计测定吸光度,并对孔雀石绿溶液进行吸附性能测试。结果表明,PPy与TiO_2@Fe_3O_4纳米粒子复合后形貌未变,团聚现象明显改善,磁强度为5.384emu·g~(-1),具有超顺磁性。在pH=7,温度为298K条件下,用0.05g TiO_2@Fe_3O_4/PPy吸附剂对25mL 20mg·L~(-1)孔雀石绿溶液(MG)进行吸附,饱和吸附容量为312.50mg·g~(-1),且30min内去除率可达到99.1%。与活性炭相比较,TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附树脂可以进行大面积动态交换与吸附,吸附性能优于活性炭。     

甲烷燃烧法合成纳米二氧化钛的试验研究

以甲烷为燃料、空气为氧化剂、TiC14为原料,采用燃烧法合成了纳米二氧化钛,利用扫描电镜和X射线衍射对制备出的纳米TiO2颗粒产品的颗粒尺寸分布和物相组成进行了表征,通过调节甲烷、空气、载气的流量,并通过热电偶测量火焰温度,制备出不同操作工况下的纳米TiO2产品,讨论了工艺参数对颗粒特性的影响。结果表明,获得的纳米TiO2粒径主要分布在50～70nm,产品中大部分为锐钛矿相,含有少量的金红石相。