气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

裂解-气相色谱/质谱法定性筛选电子电气产品中六溴环十二烷

建立了热裂解-气相色谱/质谱法快速定性筛选电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷(HBCDD)的方法。聚合物样品经粉碎或剪切后,直接引入热裂解器,以300℃瞬间裂解的方式将HBCDD从聚合物材料中解吸出来,进入气相色谱-质谱联用仪,采用VF-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离,通过保留时间和化合物特征离子定性。优化的实验条件下,HBCDD在200~1500 mg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。不同的聚合物基质中,方法的检出限均可达到100 mg/kg。阳性样品采用标准加入法进行半定量分析,相对标准偏差小于20%。本方法简单快速,固体样品直接进样,样品用量少,灵敏度高,能满足日常检测的快速筛选要求。     

环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯检测方法的研究

对环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统地研究,建立了环境水样中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以固相萃取提取环境水样(河水和井水)中DEHP,经气相色谱-质谱联用仪检测分析。在试验选定的条件下,标准工作曲线在0.10 mg/L～10.0 mg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 6。样品加标回收率为91.2%～106.5%,相对标准偏差小于4.6%。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法具有快速、准确度高和干扰少等优点,适合于环境水样中DEHP含量的测定。     

香精中小分子醇类的两种分析方法比较

为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。     

烟用香精香料中甲醇、仲丁醇的GC-MS分析

通过对色谱柱、色谱条件和前处理条件的选择优化,建立了毛细管气相色谱-质谱联用法准确、快速测定香精香料中甲醇和仲丁醇的分析方法。样品经过超声萃取过滤后,再注入气相色谱-质谱联用仪进行分析,采用选择离子和保留时间定性,内标法定量。香精香料中甲醇的回收率为95.56%~100.32%,相对标准偏差(RSD)2.0%(n=6),检出限为0.13 mg/L,定量限为0.44 mg/L;仲丁醇回收率为94.39%~103.32%,RSD5.0%(n=6),检出限为0.03 mg/L,定量限为0.10 mg/L。该方法与企业标准YQ/T 38-2013相比,测量结果具有良好的一致性,且该方法前处理简单、快速,准确度和灵敏度高,适合大批量样品的测定。     

水浴皂化-气相色谱-质谱法测定杏仁油中的角鲨烯

基于水浴皂化,建立了测定杏仁油中角鲨烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经氢氧化钠-乙醇皂化后,环己烷提取,GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式进行测定。角鲨烯在0.1～10 mg/L范围内,相关系数r2为0.9992。加标回收实验的回收率结果为92.8%～98.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%～5.31%。方法检出限为2.0 mg/kg,方法定量限为5.0 mg/kg。方法学实验结果及灵敏度能满足一般杏仁油样品的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留

建立了树莓中敌敌畏、毒死蜱、二嗪磷、甲基对硫磷、百菌清、乙草胺6种农药残留同时检测的气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)方法.采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,外标法定量.该方法回收率为69.7%～118.5%,RSD为5.32%～17.66%,测定检出限为0.01～0.05 mg/kg.     

化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量的测定

建立了化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量(DEHP)的气相色谱质谱检测方法。化妆品包装材料样品采用不同模拟物在不同条件下浸泡后,浸泡液经正己烷萃取,气相色谱质谱联用仪分析,外标法定量。在优化的条件下,DEHP在0.01~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/L。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平时,平均加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差在2.4%~8.2%之间。方法简单快速、灵敏可靠,可满足化妆品包装材料中DEHP迁移量的检测需求。对阳性样品中DEHP的迁移行为进行研究,结果表明DEHP迁移量随着浸泡液中乙醇比例的增大和浸泡时间的增加而增加。     

固相萃取-气相色谱法测定葱中啶虫脒的残留量

建立了葱中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法. 样品经乙腈提取浓缩后,Florisil固相萃取柱净化,使用HP -5MS毛细管色谱柱进行气相色谱(ECD)分析,采用外标法定量. 在0.01～0.1 mg/kg添加水平范围内,葱样品中啶虫脒回收率为85.9%～106.8%,相对标准偏差为6.1%～7.9%,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg.