高效液相色谱荧光光谱法测定蔬菜中顺、反白藜芦醇及苷

目的建立一种灵敏、快速的反相高效液相色谱荧光法,分离和测定蔬菜中的顺、反白藜芦醇及其苷的含量.方法条件经优化,采用NUCLEODUR 100-5 C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6ml/min;荧光检测器激发波长334nm,发射波长404nm.结果在选定色谱条件下其顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的最低检测限分别为0.102、0.117、0.083、0.084ng.线性范围分别为0.004%～1.0 mg/L,样品加样平均回收率反式白藜芦醇及苷分别为94.7%,101.1%;顺式白藜芦醇及苷分别为90.7%,92.4%;相对标准偏差反式白藜芦醇及苷0.92%～1.32%,顺式白藜芦醇及甘1.25%～1.94%.结论本方法精密度好,结果可靠,适合蔬菜中顺、反白藜芦苷和白藜芦醇的定量分析.     

高效液相色谱荧光光谱法测定蔬菜中的顺、反白藜芦醇及苷

目的:建立一种灵敏、快速的反相高效液相色谱荧光法,分离和测定蔬菜中的顺、反白藜芦醇及其苷的含量。方法:条件经优化,采用NUCLEODUR100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6ml/min;荧光检测器:激发波长:334nm,发射波长:404nm。结果:在选定色谱条件下其顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的最低检测限分别为0.102、0.117、0.083、0.084ng。线性范围分别为0.004%～1.0mg/L,样品加样平均回收率:反式白藜芦醇及苷分别为94.7%,101.1%;顺式白藜芦醇及苷分别为90.7%,92.4%;相对标准偏差:反式白藜芦醇及苷0.92%～1.32%,顺式白藜芦醇及甘1.25%～1.94%。结论:本方法精密度好,结果可靠,适合蔬菜中顺、反白藜芦苷和白藜芦醇的定量分析。     

反式及顺式白藜芦醇光稳定性分析

采用高效液相色谱法对反式白藜芦醇和顺式白藜芦醇的光稳定性进行了研究。结果表明:反式白藜芦醇和顺式白藜芦醇均具有光敏性,在光照条件下会有部分转化成顺式/反式白藜芦醇。365 nm紫外光照会导致顺、反式白藜芦醇互相转换,不发生总白藜芦醇的损耗;254 nm紫外光照不仅会使顺、反式白藜芦醇互相转换,也会导致总白藜芦醇的损失。     

不同过滤方式对红葡萄酒中白藜芦醇含量的影响

本文采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法同时检测葡萄酒中重要功效成分白藜芦醇及其糖苷的顺反式四种异构体,对比了错流微孔膜过滤(Cross Microflow Filtration,CMF)和硅藻土过滤(kieselguhr Filtration,KF)后红葡萄酒中白藜芦醇含量的变化,发现1)不同品种葡萄酿造的葡萄酒白藜芦醇含量差异很大,赤霞珠葡萄酒中白藜芦醇含量为4.63 mg/L,高于梅鹿辄葡萄酒含量一倍(2.05 mg/L);2)CMF过滤对红葡萄酒中白藜芦醇的保留率达到103.90%,优于硅藻土过滤(保留率为93.08%);3)硅藻土过滤后白藜芦醇反式异构体含量降低,其中反式白藜芦醇糖苷的损失较大,保留率为78.87%.     

HPLC法分析溶剂和光照对白藜芦醇反式向顺式转化的影响

以反式白藜芦醇为材料,通过不同溶剂和光照条件下反式白藜芦醇向顺式异构体转化过程进行试验,采用HPLC法分析白藜芦醇由反式向顺式转化情况,结果表明,溶剂种类和光照条件对顺式白藜芦醇转化率和纯度均有十分重要的影响.     

反式和顺式白藜芦醇淬灭自由基能力研究

用乙醇从何首乌(Polygonum multiflorum Thunb)中提取白藜芦醇单体,在254 nm紫外灯下照射18 min诱导成为顺式单体。用HPLC纯化分离出反式和顺式白藜芦醇,使用CuSO_4-Phen-V_C-H_2O_2-DNA体系检测两种单体的淬灭羟自由基的能力。结果显示,顺式单体较反式单体具有更显著地淬灭羟自由基的能力。     

利用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定啤酒中白藜芦醇和白藜芦醇甙

最近的研究发现,啤酒生产中使用的一些酒花品种含有二苯乙烯类化合物白藜芦醇和白藜芦醇甙,它们可以转入啤酒中。本研究的目的是确定一种方法来研究顺式和反式白藜芦醇和白藜芦醇甙在110种商品啤酒中的含量。啤酒样品经固相萃取(SPE)后,利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定110个啤酒样品中白藜芦醇和白藜芦醇甙的含量,该过程经过优化和验证,同时也研究了基质效应。结果表明,92种啤酒中的二苯乙烯类化合物可以定量检测,而其余18种啤酒中二苯乙烯类化合物的浓度低于定量限(LOQ)。其中79%的啤酒样品中白藜芦醇含量为1.34～77.0μg/L,33%啤酒样品中白藜芦醇甙含量为1.80～27.3μg/L。所有啤酒样中白藜芦醇总醇的平均含量为14.7±20.5μg/L。将啤酒与其他食物中二苯乙烯类化合物的含量进行比较,啤酒中这类物质的含量与浆果相近,比巧克力和葡萄制品中的含量低,但是比开心果、花生、番茄的高。综上所述,啤酒是一种白藜芦醇总醇含量较低的产品(μg/L),尽管它的消费数量很大,但它却不是白藜芦醇的主要来源。     

海红果酒中白藜芦醇及其糖苷的检测方法研究

建立一种基于反相液相色谱检测海红果酒中白藜芦醇及其糖苷的分析方法。研究海红果酒预处理条件及高效液相色谱条件,确定最佳预处理方法为壳聚糖脱色,再采用甲酸乙酯为萃取剂在4℃、p H 2处理脱色后样品。高效液相色谱条件为乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在波长306 nm条件下检测反式白藜芦醇及反式白藜芦醇苷。结果显示白藜芦醇及其糖苷的加样回收率为98.6%~104.2%,基线平稳,精密度好,适合对海红果酒中的白藜芦醇及其糖苷的定量分析。     

酒中的白藜芦醇

九十年代初 ,酒文化中出现的“法国隽语”(Ｆｒｅｎｃｈ　Ｐａｒａｄａｘ)现象[1 ] 引起了人们对葡萄酒能防治心血管病变的研究兴趣。发现 ,起其药理保健作用的有效成分是葡萄酒中所含的天然抗氧化剂植物酚 ,且尤以红葡萄酒的含量为高[2 ] 。这些植物酚 ,诸如木立口酸、芦丁 (芸香苷 )、杨梅素、栎素、儿茶素、表儿茶素、咖啡酸等 ,已熟知于其他物料 ,而白藜芦醇 (ｒｅｓｖｅｒ-ａｔｒｏｌ)却鲜为人知。1　白藜芦醇的性质与分布白藜芦醇 (3,5 ,4’ -三羟基均二苯代乙烯 )属于二苯乙烯衍生物 ,有顺式和反式两种异构体 ,结构见图 1。图 1　白…     

山葡萄酒中白藜芦醇含量的测定

采用高效液相色谱(HPLC)法测定山葡萄酒中白藜芦醇的含量，发现不同品种的山葡萄酒白藜芦醇的含量不同，陈酿期间白藜芦醇的含量下降，山葡萄酒中白藜芦醇的含量高于普通葡萄酒中的含量。     

An improved analytical method for determination of trans-resveratrol and related stilbenes in grape skin by QuEChERS coupled with HPLC-PDA-MS

Grape is a popular fruit crop that generates about one-fourth of total weight as pomace during winemaking and commercial juice production. However, a significant amount of resveratrol and related stilbenes is present in grape skin, and their effective isolation enables the production of functional foods. Herein, an improved analytical method for the determination of trans-resveratrol and related stilbenes in grape skin waste by QuEChERS method coupled with a high-performance liquid chromatograph-photodiode array detector-mass spectrometer was developed. By employing a Gemini C18 column and a mobile phase of acetic acid in water (pH 3.6) and acetonitrile, a total of five resveratrol and related stilbenes could be separated within 15 min with a flow rate of 0.8 mL min⁻¹ and detection wavelength at 306 nm. The optimised QuEChERS conditions were 10 mL of acetonitrile, 1 mL of grape skin extract and 900 mg of magnesium sulphate plus 25 mg of primary secondary amine. Principal component analysis by two principal components (74.18%, 25.82%) could well describe the trans-resveratrol recovery at different QuEChERS conditions. A mean recovery, as well as coefficient of variation (CV, %) of repeatability and intermediate precision, ranged from 96.6% to 104.4%, 1.96% to 3.10% and 1.68% to 4.27%, respectively, conforming to the regulation set by Taiwan Food and Drug Administration. Quantitation revealed cis-piceid to be present in largest amount (2.616 μg mL⁻¹), followed by trans-piceid (1.027 μg mL⁻¹), trans-resveratrol (0.967 μg mL⁻¹), ε-viniferin (0.660 μg mL⁻¹) and cis-resveratrol (0.183 μg mL⁻¹) in grape skin extract, with their corresponding contents in dried grape skin being 4.185, 1.643, 1.539, 1.056 and 0.293 μg g⁻¹, respectively.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测具有治疗镇咳平喘功效的药物成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测镇咳平类药物中4种药物成分的检测方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以水(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)-乙腈(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子电喷雾,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行定性定量测定。结果在线性范围0.05~2μg/g区间内,方法相关性较好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g。方法回收率为85%~103%,相对标准偏差为1.02%~3.69%。结论方法灵敏度好、精密度高、操作简便,适合应用于此类保健食品中非法添加药物成分的检测。     

葡萄采后紫外线(UV)处理对白藜芦醇的诱导作用

采用不同剂量的紫外线(254nm)照射处理采后赤霞珠、玫瑰香葡萄,室温避光贮藏24小时后检测葡萄果皮中白藜芦醇的含量变化,以及葡萄可溶性固形物、总酸、总酚和花色素的含量,结果发现:1)在赤霞珠、玫瑰香葡萄果皮中检测到反式白藜芦醇,但未检测到顺式白藜芦醇;2)UV照射处理显著影响了葡萄的花色素、可溶性固形物含量;3)低剂量的UV照射对葡萄果皮中白藜芦醇具有诱导作用,明显提高了白藜芦醇含量,而高剂量UV处理后白藜芦醇含量呈降低趋势.     

高效液相色谱法同时测定保健食品中的安石榴甙和鞣花酸

目的建立同时测定保健食品中安石榴甙、鞣花酸的高效液相色谱法(HPLC)方法。方法采用迪马钻石Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈+0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,在波长256 nm下进行检测。结果方法的线性范围:α安石榴甙24～240μg/ml;β安石榴甙56.0～560μg/ml;鞣花酸60.0～600μg/ml。相关系数r为0.999 7～0.999 9;检出限:α安石榴甙、β安石榴甙、鞣花酸分别为2.36、2.78、2.67μg/g;定量限:7.08、8.34、8.01μg/g。高低两个浓度水平加标回收率97.5%～104%;相对标准偏差(RSD)均<2.5%。结论本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于保健食品中安石榴甙和鞣花酸的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食物中毒样品中的百草枯和敌草快

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速检测食物中毒事件中常见样品(如食品、血液及尿液等)中百草枯和敌草快的分析方法。方法分别以乙酸乙酯为溶剂提取食品和尿液样品、以乙腈为溶剂提取血液样品中的百草枯和敌草快,提取液氮吹浓缩至近干,加入流动相复溶,再经0.22μm滤膜过滤。采用WATERS ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以乙腈(A)-100 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05%甲酸)(B)(60:40,V:V)为流动相等度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果百草枯和敌草快在2.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9971~0.9999。百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为1.0μg/L和0.3μg/L,定量限(S/N=10)分别为3.0μg/L和1.0μg/L。加标水平为2.0、10.0、80.0μg/L时,百草枯和敌草快回收率分别为82.4%~98.4%和90.1%~103.5%,相对标准偏差分别为0.8%~5.1%和1.0%~4.2%。结论本方法建立的分析过程样品前处理简单、快速、准确,适用于食品、血液和尿液中的百草枯和敌草快的同时测定。     

QuEChERS净化-UPLC-MS/MS法测定番茄中19种农药残留

采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定番茄中19种农药残留。经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用Aglient-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾（ESI）正离子源和多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药的质量浓度为2.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.998,定量限为0.15～1.50 μg/kg,回收率为79.8%～103.9%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～11.8%。说明该方法灵敏度高,适合番茄中19种农药残留检测的要求。     

灯笼果中噻菌灵的RP-HPLC-PDA 残留分析

目的：建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测器测定灯笼果中杀菌剂噻菌灵残留的分析法。方法：色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm),检测波长为299nm,流动相为pH6.8的乙腈-0.02mol/L磷酸缓冲溶液(70:30,V/V),流速为0.6mL/min,进样量20μL。结果：噻菌灵在0.10～90.0μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系(r＝0.9995),检测限为0.05μg/mL,噻菌灵的回收率为87.9%～102.6%,相对标准偏差为0.98%～2.79%。结论：该方法操作简便快速,可作为灯笼果中噻菌灵含量监测的控制方法。     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺...