高盐废液铷钾萃取分离及氯化铷制备工艺研究

为了回收江西某高盐废液中的铷钾,以t-BAMBP为萃取剂、磺化煤油为稀释剂来分离铷钾。考察了料液pH、萃取剂浓度、萃取相比、萃取时间、萃取级数对铷钾萃取率的影响及洗涤相比、洗涤级数对铷钾洗脱率的影响。结果表明,在料液pH值13.5、萃取剂浓度0.8 mol/L、O/A相比5∶1、萃取时间5 min的条件下进行10级萃取,铷萃取率达到98.42%,最终经蒸发结晶获得纯度在99%以上的氯化铷产品。     

从锂云母浸出液中分离铷铯试验研究

采用溶剂萃取法对某锂云母浸出液中的铷、铯进行分离试验。考察萃取剂浓度、料液碱度和萃取相比对铷、铯萃取分离效果的影响。萃取分离铯、铷的较优条件为:萃取剂t-BAMBP浓度0.7mol/L、环己烷+磺化煤油为稀释剂、相比O/A=1、料液碱度0.3mol/L、萃取时间10min,铷萃取率为90.0%,铯萃取率为32.0%。负载有机相洗涤条件为:洗涤液氯化钠浓度0.1mol/L、相比O/A=1、洗涤时间10min,铷洗脱率为80.0%,铯洗损率为9.36%,分离效果较好。     

低浓度铷的萃取分离试验研究

针对低品位含铷矿石的低铷高钾、钠浸出液,研究了采用溶剂萃取法分离铷和钾、钠,考察了萃取剂浓度、料液碱度、相比等对萃取分离效果的影响,并进行了串级模拟试验。有机相为1.0 mol/L t-BAMBP+二甲苯,料液碱度N_k为0.8～1.0,洗涤剂为纯水,反萃取剂为1 mol/L盐酸。结果表明:在萃取相比(V_O/V_A)为3/1、洗涤相比(V_O/V_A)为5/1、反萃取相比(V_O/V_A)为10/1,萃取、洗涤和反萃取时间均为2 min,3级萃取、7级洗涤、2级反萃取条件下,铷与钾、钠得到较好分离,反萃取液中[Rb~+]/[K~+]和[Rb~+]/[Na~+]为476,铷回收率达87%。     

复杂铷浸出液提纯试验

针对铷浸出液含量低的特点,通过考察相比等因素对铷萃取的影响,得到最优的萃取条件为:1.5mol/L t-BAMBP、相比O/A=1/1、时间2min、温度40℃、3级逆流萃取,铷萃取率达到94.67%,实现了铷与钾、钠分离。控制条件对载铷有机相逆流洗涤,负载有机相中钾、钠脱除率分别为98.95%和95.70%,保证了铷化合物的纯度。     

HBL110萃取回收铜钴矿堆浸液中Co的研究

采用Mextral 984H萃取Cu-新型萃取剂HBL110萃取Co的工艺,从含Fe等杂质的铜钴矿堆浸液中回收Co,考察了有机相配比、皂化率、平衡pH值、温度、相比对Co萃取率的影响。实验结果表明,在有机相体积分数50.5%、皂化率50%、料液pH值2.4~2.6、相比1∶1、温度30℃、时间5min、萃取级数4级的条件下,Co萃取率大于95%;负载有机相经纯水洗涤后,在H2SO4浓度0.7mol/L、相比8∶1、时间5min、温度40℃、反萃级数4级的条件下,Co反萃率达到94%以上,反萃液Co浓度达到20g/L,与Fe、Mn、Mg等杂质实现分离并达到富集效果。     

铜再生烟灰浸出液净化试验

铜再生灰浸出液中含有Cu、Zn、Fe、Cd等多种有价金属。采用“Lix984+磺化煤油”有机相从铜再生灰浸出液中萃取分离铜,并采用中和除铁法对萃余液中的铁沉淀分离。探究了萃取级数、萃取相比O/A、萃取剂浓度、水相初始pH、萃取时间对Cu²⁺与其它金属离子萃取分离的影响,以及溶液pH、反应温度、反应时间对萃铜余液除铁过程的影响。萃铜试验优化条件为：萃取级数2级、萃取相比3:4、萃取剂浓度15%、萃取时间2 min、萃取初始水相pH=1.5。除铁试验最佳参数为：中和终点pH=4.0、反应温度40℃、陈化时间1 h。在最佳条件下,Cu的萃取率为99.12%,与Zn、Cd、Fe的分离系数分别为1 317.9、1 178.7和651,实现Cu与其它金属的有效分离。萃铜余液除铁率达99.67%,除铁后液满足锌电解液对Fe浓度的要求。     

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263, 从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V, 考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响, 探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明, 在有机相组成为15 % N263、12 %仲辛醇、料液pH值为8.50、相比V_O/V_A=1: 2、混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流萃取, V的萃取率大于99.60 %, Mo的萃取率低于0.5%, 钒钼的分离系数β_V/Mo可达63 000;采用0.1 mol/L NaCl+0.3 mol/L NaHCO₃为洗涤剂, 在相比V_O/V_A=5: 1, 混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流洗涤, 负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87 %, 且V的损失率在0.4 %以下; 经反萃可得到含V 51.33 g/L, Mo < 0.03 g/L的钒酸钠溶液, 实现了钼钒的分离.      

从负载低浓度铷的t-BAMBP有机相中反萃铷

研究了一种从负载低浓度铷的t-BAMBP有机相中反萃取分离K^＋, Rb^＋的方法. 对反萃之前的洗涤相比、反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃相比以及反萃时间等影响因素进行研究, 考察萃取剂的再利用, 确定了实验范围最适宜的反萃取工艺条件. 铷的反萃率达到95.48%, 回收再利用的萃取剂与新鲜萃取剂在对铷、钾的萃取性能上差异不大.     

含铷多金属矿石浸出液中铷、钾的萃取分离

研究了采用t-BAMBP+磺化煤油萃取体系,从含铷钾矿石浸出液中萃取分离铷和钾,考察了萃取剂浓度、萃取相比(V_o/V_a)、溶液碱度、萃取时间对铷、钾萃取率的影响。结果表明:在t-BAMBP浓度1.2 mol/L、V_o/V_a=3/2、溶液中[OH~-]为0.9～1.0 mol/L、萃取时间3 min条件下,经过4级逆流萃取,铷萃取率达99.52%,钾萃取率为29.90%,铷、钾分离效果较好。     

Lix54与TOPO协同萃取回收锂电池浸出液中锂的工艺研究

以Lix54、TOPO为萃取剂,煤油为稀释剂,萃取回收废旧三元锂离子电池浸出萃余液中的锂。采用单因素试验法,研究了Lix54与TOPO配比、相比、萃取剂浓度、料液pH、萃取反应时间对锂萃取率的影响。研究表明,在Lix54︰TOPO=2（mL/g）、萃取剂浓度45%、萃取时间10 min、料液pH=13、相比O/A=1︰1的条件下,锂的萃取率可达98.5%。负载有机相经水洗、盐酸反萃、碳酸钠沉淀可得到合格的电池级碳酸锂。     

从含铜废水中萃取回收铜工艺研究

采用ZJ988萃取剂,从铜质量浓度1.3～2.5 g/L的废水中萃取回收铜,研究了试液pH值、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对铜萃取率的影响,考察了稀硫酸质量浓度对洗涤效果的影响。试验结果表明,ZJ988萃取剂对铜有很好的选择性,得出了萃取和洗涤的最佳工艺条件：试液pH值为2.0,萃取剂体积分数为15%,相比（O/A）为1∶1,萃取时间为3 min,洗涤液为6 g/L的稀硫酸。     

P204+P507对钴浸出液协同萃取除钙锰铜锌

针对分步萃取法萃取钴工艺流程繁杂、萃取级数较多的问题,采用P204+P507为复配萃取剂从工业硫酸钴浸出液中一次分离出Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等。探究了平衡pH、复配萃取剂配比、萃取相比O/A、有机相皂化率等对元素萃取率的影响。结果表明：以28%P204+7%P507为复配萃取剂,65%溶剂油为稀释剂,在有机相皂化率为50%、萃取平衡pH=3.57、相比O/A=2的条件下,Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+的单级萃取率分别达到99.97%、94.65%、88.42%、87.18%,Co2+萃取率仅有17.42%。后续使用1.5 mol/L硫酸在反萃相比O/A=20、两次洗涤条件下可以将99%的钴洗涤下来。     

不同稀释剂中t-BAMBP萃取铷铯的研究

研究了以t-BAMBP作萃取剂,分别以二甲苯和二乙苯作稀释剂对铷、铯的萃取行为.考察了萃取温度、t-BAMBP浓度、振荡时间、振荡速度、料液相碱度与萃取相比对萃取的影响,比较两种稀释剂在各因素不同的影响.实验结果表明:二甲苯作稀释剂,铷、铯的分离系数较小,但其分配比较高;二乙苯作稀释剂,铷、铯的分离系数较大,但其分配比较低;温度对萃取的影响在二甲苯作稀释剂时更明显且低温对铷、铯萃取有利;不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,铷、铯的分配比及分离系数均随t-BAMBP浓度的增加而增高,但浓度过高时粘度增加,影响分相速度;不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,t-BAMBP萃取铷、铯反应较快,在5 min内达到平衡;振荡速度对萃取的影响在二乙苯作稀释剂时更明显,得出最佳振速为180～200 r·min(-1);不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,铷、铯的分配比及分离系数均随料液相碱度的提高而增高,综合考虑最佳OH(-)浓度为1.0mol·L(-1);二甲苯与二乙苯作稀释剂时分别在萃取相比O/A为1/1和2/1时分配比及分离系数达最大值.     

赤泥硫酸浸出液中钪的萃取试验研究

针对赤泥的硫酸高压浸出液的性质,进行了P204萃取试验研究。通过考察萃取剂体积分数、萃取温度、水相中硫酸浓度等因素对钪、铁萃取分离的影响,得出了最佳萃取条件为萃取温度35℃,水相硫酸浓度4 mol/L,萃取剂体积分数5%,O/A=1∶3,萃取时间15 min,转速230 r/min,10级萃取;在最佳条件下,钪、铁分离效果较好,钪萃取率为92.10%、铁萃取率为1.13%。负载有机相经10级4 mol/L盐酸洗涤,杂质Fe的去除率为97.88%,钪损失率为0.24%;这表明P204能够很好地将萃取原液中的钪与杂质金属铁分离。     

黄金冶炼废水铜的萃取回收

采用萃取工艺从黄金冶炼废水中回收铜,考查了萃取剂浓度、相比O/A、混合时间、pH值等因素对铜萃取率的影响,获得优化工艺条件:萃取剂浓度为20%,相比O/A=2:1,混合时间为3 min,pH值1.5～2。在优化工艺条件下开展了工业试验,铜萃取率可达95%以上,反萃液铜离子浓度可达到36 g/L以上,满足铜电积工序要求,实现了铜的高效回收。     

氨水—硫酸铵体系中Mextral 54-100萃取铜研究

以Mextral 54-100为萃取剂,对某铜铝废料经氨性体系浸出后所得料液进行溶剂萃取,回收金属铜。分别考察了萃取剂浓度、相比、时间、水相初始pH对铜萃取的影响。溶剂萃取最优工艺条件:萃取剂体积浓度40%、相比O/A=1/1、混合时间4min。此条件下单级萃铜能力达29.66g/L。经过萃取、洗涤后,采用170g/L硫酸进行反萃,铜反萃率达92.59%。通过McCabe-Thiele图解法确定了萃取段的理论级数,并进行了二级模拟逆流试验验证,最终萃余液含铜约0.06g/L。     

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。     

赤泥-钛白废酸综合回收中钪的萃取工艺

针对赤泥-钛白废酸浸出液中钪及主要杂质的特点, 采用先除杂后萃取的工艺对溶液中钪进行萃取分离.首先, 将一定量的活性炭加入赤泥-钛白废酸浸出液中, 吸附去除浸出液中的硅, 硅的去除率可达96.70%, 而钪的去除率仅为1.25%, 这表明活性炭吸附除杂可在保证浸出液中钪含量基本不损失的情况下除去绝大部分的硅.除硅有效控制了浸出液的胶凝现象, 有利于下一步的钪萃取工艺.在萃取工艺过程中, 具体研究了除杂后液的酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取率的影响.结果表明, 除杂后液酸度以1.81 mol/L为最佳, 既避免了有机相乳化, 又保证了钪的高萃取率; 相比在1/10~1/30之间时, 钪萃取率达到平衡, 但当相比为1/30时, 发生乳化, 难于分离, 因此, 相比1/25为最佳; 萃取时间为15 min时, 钪的萃取率达到平衡; 萃取剂体积分数为15% P204+ 6% TBP时, 钪的萃取率达到最大值.在最佳的萃取工艺条件下, 钪的萃取率达98.80%.