高效液相色谱法测定保健食品中β-胡萝卜素

建立保健食品中β-胡萝卜素含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:岛津Inertsil C18(4.0 mm×75 mm,3μm),以甲醇∶乙腈=90∶10为流动相,流速1.0 m L/min。结果:β-胡萝卜素的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.999 81),平均回收率为99.4%,RSD=0.4%(n=9)。因此,高效液相色谱法可靠、灵敏、快速,可用于保健食品中β-胡萝卜素含量测定。     

高效液相色谱法测定常见食物中β-胡萝卜素含量

采用高效液相色谱法测定300多种市售主食食材中β-胡萝卜素含量,具体条件:色谱柱为Agilent Zobrax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相条件为:含0.4 g/L抗坏血酸的甲醇/乙腈/三氯甲烷(84/12/4)溶液(避光储存);流速1.5 m L/min;柱温:30℃;检测波长:450 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果表明该方法在0.500~20.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关性系数R=0.999 9,RSD=2.4%,方法检出限为0.2 mg/kg,回收率为78.7%~96.4%。该方法整体操作简单,线性范围好,结果可靠。该方法通过高效液相色谱法完成了300多种深圳市售主食材中β-胡萝卜素含量测定,首次建立β-胡萝卜素含量数据库,并与我国现有的胡萝卜素含量数据库和美国β-胡萝卜素含量数据库进行了比较。     

高效液相色谱法测定南瓜粉中胡芦巴碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定南瓜粉中胡芦巴碱的方法.方法:甲醇超声波提取样品中的胡芦巴碱,色谱柱为Zorbax-NH2(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,V∶V),流速为1ml/min,检测波长为265nm.结果:胡芦巴碱浓度在5.01～101.4μg/ml内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=5);精密度实验RSD=0.31%(n=5);平均回收率为85.28%,RSD=4.4%(n=6);测定三个品系的30个样品中南瓜粉中胡芦巴碱的含量为0.1219～0.4836mg/g.结论:首次建立了高效液相色谱法测定南瓜中胡芦巴碱含量的方法,为南瓜功能性成分开发和遗传育种提供了理论依据.     

高效液相色谱法测定15种蔬菜中的β-胡萝卜素

应用高效液相色谱法测定国内常用的15种蔬菜中β-胡萝卜素含量。蔬菜中的β-胡萝卜素经超声提取,用Kromasil C18(4.6mm×300mm,5μm)色谱柱,甲醇-四氢呋喃(THF)-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(9:1:0.01,V/V)为流动相,紫外检测器检测,检测波长为4 4 8 n m。结果表明,β-胡萝卜素出峰时间短(21 m in),检出限低(0.075μg/mL),在1～50μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均加标回收率达97.84%(n=5)。该方法可避免β-胡萝卜素在预处理过程中被氧化,重复性好、操作简便、结果可靠,可用于多种新鲜蔬菜中β-胡萝卜素含量的测定。     

在线固相萃取-液相法测定新疆南瓜中生育酚

建立两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱法测定南瓜中4种生育酚,并对18份南瓜样品中的α-生育酚、γ-生育酚、β-生育酚、δ-生育酚含量进行测定。在线固相萃取柱PLRP-S, 2.1 mm×12.5 mm液相分离色谱柱PFP;固相萃取泵流动相,水+甲醇,液相分离流动相,甲醇+乙腈;检测波长294 nm。结果表明,南瓜中的4种生育酚在20 min内得到较好分离, 6次精密度高(RSD 0.22%～1.79%),加标回收结果准确可靠,加标量为0.120, 0.240, 0.600和1.20 mg/100 g时,回收率在88.4%～102.3%之间,方法检出限为0.120 mg/100 g。18份南瓜样品中生育酚含量差异较大,新疆喀什种植的特色小南瓜生育酚含量普遍高于其余品种。     

高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量

目的建立用高效液相色谱测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚含量的方法。方法色谱柱为Venusil XBP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),每1 000 mL加入磷酸二氢钾1.4 g,十二烷基磺酸钠1.2 g;柱温30℃;流速1.0 mL?min-1;检测波长257 nm。结果β-细辛醚在8.48~67.84μg?mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9);β-细辛醚平均回收率为100.76%;RSD 1.41%。结论该方法灵敏简便,结果准确可靠,可用于β-细辛醚的含量测定。     

高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量

目的 建立用高效液相色谱测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚含量的方法.方法 色谱柱为Venusil XBP-C<,18>(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),每1000 mL加入磷酸二氢钾1.4 g,十二烷基磺酸钠1.2 g;柱温30℃;流速1.0 mL·min<'-1>;检测波长257 nm.结果 β-细辛醚在8.48～67.84 μg·mL<'-1>浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9);β-细辛醚平均回收率为100.76%;RSD 1.41%.结论 该方法灵敏简便,结果准确可靠,可用于β-细辛醚的含量测定.     

透明质酸海洋胶原肽粉中β-胡萝卜素的测定

建立透明质酸海洋胶原肽粉中β-胡萝卜素的含量测定方法。样品经淀粉酶处理后,用乙醇和三氯甲烷提取,离心,取上清液水浴蒸干,残渣用乙醇溶解后转移至氧化铝柱进行层析纯化。采用Waters XBridge TM Shield RP18色谱柱,以甲醇∶乙腈=90∶10(体积比)为流动相,PDA检测器检测。结果表明,在0~50μg/m L范围内β-胡萝卜素呈线性关系(R20.999),回收率为100.0%(RSD=2.3%,n=6)。该含量测定方法可用于以β-胡萝卜素为原料的保健食品的检测。     

RP-高效液相色谱法测定胡萝卜中的维生素A原及叶黄素

使用石油醚:丙酮=1:1(v:v)提取胡萝卜中的类胡萝卜素,用RP-高效液相色谱测定成熟期的维生索A原(α-胡萝卜素、β-胡萝卜素)和叶黄素.流动相为甲醇:乙腈=90:10(v:v),流速为0.8mL/min,检测波长为450nm.α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的回收率依次为:98.8%、99.3%、99.0%.成熟期胡萝卜中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的含量分别为:190.573、308.930、0.325μg/g.     

HPLC法同时测定油茶籽油中的γ-生育酚、β-谷甾醇和角鲨烯

本研究建立了一种高效液相色谱法同时测定油茶籽油中γ-生育酚、β-谷甾醇和角鲨烯。油茶籽油样品经过皂化、萃取、浓缩,将油茶籽油中的皂化物类成分除去,富集其中的不皂化物类成分,并通过HPLC进行分析检测,按外标法测定其含量。HPLC色谱条件:色谱柱Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为100%甲醇,等度洗脱;流速0.7 mL/min;柱温30℃;检测波长:205 nm。结果表明γ-生育酚、β-谷甾醇和角鲨烯分别在0.01~0.40μg(R~2=0.9999)、0.44~10.94μg(R~2=1)、0.01~0.55μg(R~2=0.9990)范围内呈较好的线性关系,相关系数均接近1。平均加样回收率分别为97.1322%(RSD=1.28%)、100.2346%(RSD=1.54%)、98.0859%(RSD=1.58%),相对标准偏差均小于3%。结论:该方法前处理简单易行,操作简便,灵敏度高,重现性和准确性好,可用于油茶籽油中γ-生育酚、β-谷甾醇和角鲨烯的含量测定和油茶籽油质量控制。     

HPLC法测定天麻头痛片中天麻的含量

建立用高效液相色谱法测定天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,粒直径5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(4∶96);流速为1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长为220nm。结果表明:天麻素在1⁵0μg/ml范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=18.421c+1.1662。稳定性试验的RSD为0.52%(n=6),精密度试验的RSD为0.45%(n=6),方法重复性的RSD为0.70%(n=6),天麻素的平均加样回收率为96.0%,RSD为0.57%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量,而且该方法是准确的,可靠的。     

甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2检测方法的研究

建立了用液相色谱测定甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2含量的方法。试验采用C18色谱柱,以水-甲醇(55+45)为流动相,柱温25℃,荧光检测器检测。该方法黄曲霉毒素B_1、B_2检出限0.8μg/kg(进样量为50μL,S/N=30),标准曲线的线性范围分别为5~200μg/L(r=0.999 4,0.999 2)。该方法测定甜面酱中的黄曲霉毒素B_1、B_2,样品加标回收率(3份25.0 g样品,每份加标1,2和4μg)94.0%~98.3%、93.8%~99.4%,相对标准偏差RSD(n=10)0.78%、1.13%。     

番茄红素原料及保健食品中番茄红素、β-胡萝卜素含量测定通用方法的建立

本研究建立一种测定番茄红素原料及保健食品中番茄红素、β-胡萝卜素含量的通用方法。一般类型样品用含2,6-二叔丁基对甲酚的二氯甲烷溶液(BHT溶液)直接溶解,微囊化样品先用含2,6-二叔丁基对甲酚的N,N-二甲基甲酰胺超声提取后再用BHT溶液溶解稀释,后均采用高效液相色谱检测分析,在40 min内完成目标化合物的分离检测。在实验条件下,番茄红素和β-胡萝卜素分离度和线性关系良好,检出限分别为0.08μg/m L和0.09μg/m L。一般类型样品重复性实验番茄红素和β-胡萝卜素的相对标准偏差(RSD)分别为3.20%和3.01%;微囊化样品重复性实验番茄红素的RSD为2.37%,β-胡萝卜素未检出。两类样品番茄红素的加标回收率在92.65%～107.49%之间,β-胡萝卜素的加标回收率在94.73%～105.12%之间。该方法稳定、准确、适应性广,基本涵盖所有类型番茄红素原料及保健食品中番茄红素和β-胡萝卜素含量的测定。     

一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的 高效液相色谱方法

目的建立一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的高效液相色谱(HPLC)方法。方法以丙酮为提取溶剂;色谱柱为SunFire~(TM)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);以三氯甲烷-乙腈溶液(9:1,V:V)为流动相,等梯度洗脱;波长450 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃。结果在该色谱条件下β-胡萝卜素与其他物质得到了有效的分离,且β-胡萝卜素在9.5×10~(-3)~0.76μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.99997),回收率97.32%~101.26%。结论该方法重复性好、精密度高、回收率较好,可作为茶鲜叶中β-胡萝卜素的定量测定方法。     

RP-HPLC法测定新疆6种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定新疆不同品种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L的磷酸二氢钠(磷酸调pH至3.0)(90:10),流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm,柱温25℃。上述色谱条件下红枣中齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸0.4～ 2.0μg(r=0.9998),熊果酸0.448～ 2.24μg(r=0.9999);平均回收率分别为齐墩果酸99.4%,RSD=1.33%,熊果酸99.6%,RSD=1.43%(n=6)。该方法快速、准确、可靠,可用于红枣中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉和保健品中β-胡萝卜素的国标方法的优化研究

目的：建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉和保健品中β-胡萝卜素的方法。方法：通过对GB 5009.83—2016测定食品中胡萝卜素前处理方法的优化,优选婴幼儿配方乳粉和保健品中β-胡萝卜素的适配性前处理方法,采用Agela C₁₈色谱柱(250mm×2.1mm,5μm)进行分离,以甲醇∶乙腈∶三氯甲烷为流动相,梯度洗脱,基质标准曲线定量。结果：β-胡萝卜素在0.6～120μg/mL范围内线性关系良好,GB 5009.83—2016皂化-萃取法的回收率为70.2%～103.9%,相对偏差均小于8.3%(n=6);采用本研究溶剂萃取法前处理的回收率为75.7%～98.7%,相对偏差为均小于7.8%(n=6)。结论：本实验建立的方法前处理简单,样品损失率低,结果准确可靠,适合婴幼儿配方乳粉和保健品中β-胡萝卜素的测定。     

高效液相色谱法测定羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量

为了建立测定羌活中羌活醇和异欧前胡素含量的高效液相色谱法。使用采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-PackODS-A(4.6×250mm5μm),流动相为甲醇:水(50:50),检测波长为310nm。出现羌活醇在0.2400～1.2000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.2%,RSD=1.09%(n=6)。异欧前胡素在0.1200～0.6000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.8%,RSD=1.49%(n=6)。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量测定。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定多糖水解液中葡萄糖含量

建立一种柱前衍生高效液相色谱法测定多糖水解液中葡萄糖含量的方法。多糖水解液经过1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)进行衍生化,采用WondaSil C18-WR色谱柱(5μm 4.6mm×150mm)色谱柱,以0.06mol/L磷酸缓冲溶液(pH6.9)—乙腈(82∶18)为流动相,在波长254nm下检测。在10～1000μg/mL浓度范围内获得标准曲线Y=8.59479X+264071,R2=0.99996,测得样品中葡萄糖含量为20.1μg/mL,精密度RSD为2.4%,加标回收率大于90%。结果表明,本法测定葡萄糖的线性范围宽,线性相关系数高,精密度好,回收率高,数据准确可靠。该法能够快速可靠完成多糖水解液中葡萄糖含量的测定。     

高效液相色谱法测定8种不同类型保健食品中的β-胡萝卜素

目的建立不同剂型保健品中β-胡萝卜素的提取分离方法和同时测定国内常用的8种保健品中β-胡萝卜素含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agela C_(18)色谱柱(250 mm×2.1 mm,4.5μm)进行分离,甲醇-乙腈-三氯甲烷(80:15:5,V:V:V)为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,检测波长为450 nm。结果β-胡萝卜素的线性关系良好,相关系数为0.9996,检测限为0.08 mg/L,胶囊样品、片剂样品、颗粒样品的加标回收率分别为95.6%、96.4%、96.2%。结论该方法简单、快速、准确,可用于不同剂型保健品中β-胡萝卜素的测定。     

UPLC-MS法测定减肥茶中的咖啡因

本试验采用超高效液相色谱-质谱联用法测定保健食品减肥茶中咖啡因的含量。色谱柱为Waters C_(18)柱(ACQUITY UPLC~?BEH,2.1 mm×100 mm column,1.7μm),部件号186002352,序列号02573512515702;流动相为甲醇∶水(体积)=20∶80,流速为0.2 min,柱温为30℃,进样量为0.1μL。结果:咖啡因在0.000 401 2~0.002 407 2μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 86),平均回收率为102.4%,RSD=0.99%(n=9)。结论:用此方法进行样品含量测定快捷省时,稳定性、重复性、精密度均为良好,可用于保健食品减肥茶中咖啡因的含量测定。