食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法进展

综述了近几年来食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂在分析测定方法的研究进展,包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、近红外光谱法、免疫分析方法。比较了各种方法的特点及应用情况,并对其发展趋势进行了展望,以期为邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析提供参考依据。      

食品接触制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的风险评估

邻苯二甲酸酯类物质作为增塑剂,广泛应用于食品接触材料及制品的生产,其安全性是消费者密切关注的问题。从危害性描述、危害作用与剂量、暴露评估及风险描述等方面对邻苯二甲酸酯类物质的使用进行风险评估,结果表明：人体暴露于邻苯二甲酸酯类增塑剂的剂量已构成消费者健康风险,应限制邻苯二甲酸酯类物质在食品接触材料中使用,建议开发环保新型增塑剂作为替代品。     

食品接触材料中邻苯二甲酸酯类物质迁移的 研究进展

邻苯二甲酸酯类物质是食品接触材料中广泛使用的增塑剂,具有神经毒性和生殖发育毒性。接触材料中添加的邻苯二甲酸酯类物质在与食品的长期接触过程中会向食品中迁移,其安全性直接影响食品安全和消费者的健康。因此,研究食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移对保障食品安全具有十分重要的意义。本文介绍了食品中邻苯二甲酸酯的污染情况,综述了国内外食品接触材料中邻苯二甲酸酯类物质的迁移试验研究方法、模拟物选择、分析检测方法及近年来的迁移研究现状,提出了目前研究存在的主要问题同时对今后的研究趋势和方向进行了展望。建议进一步加强对脂肪性模拟液、检测方法、迁移模型及迁移机制的研究,以期为准确评估食品接触材料的安全性、保障食品质量安全提供理论基础。     

食品塑料包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂的调查分析

对市场上常见食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的使用情况进行了抽样调查,采用固相萃取-气相色谱法检测增塑剂。结果表明:13个样品中PAEs化合物总量在41.30～16563.05 mg/kg之间,所有样品中均含有增塑剂DEHP,5个样品还含有DBP。DBP含量均超过3.0 mg/kg,最高含量16016.98 mg/kg,DEHP含量均超过1.5 mg/kg,DEHP最高含量达到15200.78 mg/kg。最后对我国增塑剂问题现状控制和修订相应国家标准提出了建议。     

国内外食品接触材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移限量对比分析

塑化剂风波又一次敲响了食品安全的警钟,台湾、香港和内地政府大力查缴并全面排查塑化剂可能导致的危害,但这一行动还有一个技术问题亟待解决,即非人为添加,由接触材料迁移导致食品中微量含有的塑化剂从含量上如何界定。本文主要对邻苯二甲酸酯的风险评估概况以及国内外食品接触材料中允许使用的邻苯二甲酸酯的具体种类、限量进行对比分析,提出相关建议。     

食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量.样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%,相对标准偏差为2.69%～5.84%,说明本方法准确可靠.14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准,表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移.     

纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质向Tenax和奶粉的迁移

采用气相质谱联用对100、70与50℃条件下10种邻苯二甲酸酯类物质从微波纸和牛皮纸向脂肪类模拟物Tenax和奶粉中的迁移行为进行了研究。以温度、分子结构、纸张特性等为主要考虑因素,探究了邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为。结果表明,邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为受温度、时间、纸张特性、分子量等因素影响,一般随着温度的升高、纸张克重及厚度减小、分子量的降低,最大迁移率越高,但迁移率也受到分子结构及迁移底物的影响。      

纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质向Tenax和奶粉的迁移

采用气相质谱联用对100、70与50℃条件下10种邻苯二甲酸酯类物质从微波纸和牛皮纸向脂肪类模拟物Tenax和奶粉中的迁移行为进行了研究。以温度、分子结构、纸张特性等为主要考虑因素,探究了邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为。结果表明,邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为受温度、时间、纸张特性、分子量等因素影响,一般随着温度的升高、纸张克重及厚度减小、分子量的降低,最大迁移率越高,但迁移率也受到分子结构及迁移底物的影响。     

气相色谱质谱法测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立利用气相色谱质谱检测食用油中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。此方法以乙腈与二氯甲烷1∶2(v∶v)的混合溶液作为萃取剂,用Florisil与PSA填料净化待提取的样品,采用外标法进行定量。结果表明,此方法在0.5~8.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为0.41~2.30μg/L(S/N=3),当加标水平为4 mg/L时,平均回收率均在83.75%~102.50%之间,相对标准偏差(RSD)在2.16%~10.21%之间。此方法快速简便,成本较低,适用于批量检测。      

邻苯二甲酸酯类增塑剂的污染及暴露评估现状

邻苯二甲酸酯是塑料包装材料中常用的一种增塑剂,近来因台湾“塑化剂”事件使人们更加关注邻苯二甲酸酯的人群暴露及其潜在危害.本文简述了邻苯二甲酸酯的毒性,并综述了其对环境和食品的污染现状,以及暴露评估研究状况如生物标志物研究和人群暴露水平.     

白酒中邻苯二甲酸酯塑化剂问题研究进展

白酒塑化剂安全问题受到全社会密切关注,是白酒质量控制的重点之一,也是白酒行业需要共同应对的难题.现重点回顾白酒中邻苯二甲酸酯塑化剂研究成果,分别对塑化剂的危害、白酒中塑化剂的检测技术、来源及管控现状等方面进行阐述,并对白酒中塑化剂研究方向提出展望,旨在为白酒行业进一步研究塑化剂安全问题提供参考.     

单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质

建立了基于单滴微萃取(SDME)结合气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中3种邻苯二甲酸酯类物质含量的新方法.研究了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取效率的影响,确定萃取的最佳条件:以1.4 μL二甲苯为萃取剂,萃取时间为20 min,萃取温度为40℃,搅拌速度为200 r/min.在最优条件下,该方法的线性范围为0.1～100 μg/mL,检出限为0.01 μg/mL,实际样品的加标回收率为97％～113.9％.本法具有简单、快速和成本低等特点.     

不同温度下邻苯二甲酸酯从塑料包装向鲜肉和食用油中的迁移

以鲜肉和食用油为对象,分别设置80 ℃和4 ℃（鲜肉）、25 ℃和4 ℃（食用油）,研究16 种邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters,PAEs）从塑料包装向肉油类食品间的迁移量,分析迁移量与温度、接触时间和塑料包装中PAEs的含量和种类的关系。结果表明：PAEs从塑料包装向肉、油类食品间存在迁移现象,80 ℃、120 min时PAEs向鲜肉中的总迁移量为3.2～5.6 mg/kg,4 ℃,6 d的总迁移量和80 ℃,120 min相当。25 ℃,25 d向食用油中的总迁移量为9.0～10.0 mg/kg,显著高于4 ℃。塑料包装材料中PAEs向肉、油类食品的迁移在接触初期较快,且迁移量随着接触时间的延长而增大。塑料包装材料中PAEs的含量高,向肉、油类食品中的总迁移量也升高,在25 ℃和80 ℃时,总迁移量与包装材料中PAEs的含量呈正相关关系。不同种类的PAEs的迁移存在差异,分子质量大的PAEs迁移速度较慢,其中美国国家环保署优先控制的6 种PAEs均会发生一定的迁移。     

食品中邻苯二甲酸酯的检测及安全评价

邻苯二甲酸酯（PAEs）作为环境雌激素的典型代表，能通过食物链在生物体内逐渐富集，且可转移到下一代，具有致癌、致畸、破坏免疫和生殖功能等毒性。本文研究了邻苯二甲酸酯的种类，生物毒性与分析检测方法，提出了邻苯二甲酸酯的食品安全需要研究的问题。     

高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯的含量

建立检测塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的高效液相色谱法,并采用所建立的方法分析了7种塑料材质、包装不同类型食品的27个塑料包装材料中的PAEs含量,结果发现所有抽检样品中均含有DBP,且44%的样品中含有DEHP,其中1个样品还含有BBP,其他的PAEs未被检出,说明我国目前食品塑料包装材料所用增塑剂主要以DBP和DEHP为主;DBP的含量范围为22.89～267.6mg/kg,而DEHP的含量范围为0.33～899.8mg/kg,其中PET和HDPE两种包装材料中含有很高量的DEHP。     

芝麻中塑化剂含量及其在制油过程中的迁移规律

通过对不同地区20?个芝麻样品中邻苯二甲酸酯（phthalatic acid esters,PAEs）组分含量的检测分析,以及芝麻中PAEs在制油过程向毛油中迁移规律研究,明确芝麻油生产中原料和制油工艺对芝麻油PAEs风险的影响,以便准确制定PAEs风险防范和控制技术,确保并提升芝麻油的品质安全。结果表明,20?个芝麻样品均不同程度检出PAEs,国标限量控制的邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl ortho-phthalate,DINP）的检出率为100%,3 种组分和8 种塑化剂总含量（Σ8PAEs）分别为0.040～0.337、0.085～1.971、0.343～0.806?mg/kg和0.209～2.828?mg/kg,平均值分别为?0.137、0.560、0.559?mg/kg和1.165?mg/kg。对照国标DBP≤0.3?mg/kg、DEHP≤1.5?mg/kg、DINP≤9.0?mg/kg的限量指标,DEHP超标率为5%,DBP超标率为10%。芝麻原料中的PAEs随着制油过程向毛油中迁移富集,DBP、DEHP、DINP和Σ8PAEs在压榨毛油中的含量分别是芝麻中的1.16、1.03、1.11?倍和1.07?倍,在浸出毛油中的含量分别是芝麻中的1.49、1.27、1.24?倍和1.33?倍,脱皮芝麻毛油中PAEs含量比整籽芝麻毛油含量降低约20%,浸出毛油中PAEs含量约是压榨毛油1.2?倍。     

邻苯二甲酸酯类增塑剂QSRR研究及在白酒包装材料中的应用

以包装白酒的塑料材料为研究对象,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定17种邻苯二甲酸酯类化合物的色谱保留时间(tR),结合化学计量学方法建立了邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)结构与其气相色谱保留时间之间的定量结构-色谱保留相关(QSRR)模型,并且将该模型应用于实际样品中PAEs的分析检测,考察模型的实际应用能力。结果表明,所建模型对邻苯二甲酸酯类化合物有较好的定性能力,塑料包装物中邻苯二甲酸酯类化合物迁移行为的研究分析提供了一种新途径。     

自热火锅包装内盒中邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS法测定

为了探究市售自热火锅包装内盒中邻苯二甲酸酯类（Phthalic Acid Esters,PAEs）塑化剂在加热条件下的迁移状况,本文采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）建立了18种PAEs塑化剂的检测方法,并对四种不同材质的182个自热火锅包装内盒中塑化剂的迁移量进行了测定。在采用标准品建立PAEs的GC-MS检测方法基础上,参照国家标准对自热火锅包装内盒进行前处理,并测定了其中的PAEs含量。结果表明,以HP-5MS石英毛细管柱为分离柱,18种PAEs的分离效果良好,方法检出限为0.005~0.02 μg/mL,线性范围0.05~5.14 μg/mL,相关系数（R）均大于0.999,相对标准偏差均小于10%,回收率为92.0%~99.6%;对四种不同材质的182个自热火锅包装内盒中的PAEs含量进行测定,均未检出。总之,本文建立的PAEs塑化剂的GC-MS测定方法,具有简单高效,实用性强,检出限低、精密度及回收率高等特点,适用于自热火锅包装内盒中PAEs的快速检测。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蔬菜中邻苯二甲酸酯类

研究了蔬菜中的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)基质固相分散处理和高效液相色谱测定方法。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化。结果表明:DBP和DEHP在0.1～10mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率在86.2%～91.4%,相对标准偏差2.9%～4.8%。该方法操作简便经济,分析速度快,可适用于大批量样品分析。