QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速测定草鱼中14种糖皮质激素类药物残留

运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0ng/mL时具有良好的线性关系(R~2≥0.999),方法检出限为1.3~6.0μg/kg,定量限为4.5~20.0μg/kg,加标回收率为76.9%~103.3%,RSD (n=6)为1.6%~6.3%。该方法简单高效、准确度高,适用于大批量草鱼中糖皮质激素的快速检测。     

离子交换色谱-二极管阵列检测法测定食品中三聚氰胺

样品经l%三氯乙酸提取,离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。实验结果表明,三聚氰胺在(0.1～10.0)μg/mL时,线性关系良好(r>0.999),在(2.5～250)mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为98.9%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～4.8%,方法的检出限为1.0 mg/kg。方法简单、准确,适合食品中三聚氰胺的检测。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

UHPLC-MS/MS法测定猪肉中金刚烷胺残留量

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱系统建立了检测抗病毒药物金刚烷胺(Amantadine)的分析方法。猪肉样品经提取金刚烷胺后,采用基于QuEChERS原理的EMR快速分散固相萃取进行净化,使用亚2 μm粒径的反相C_(18)色谱柱进行分离,经配有电喷雾离子源的三重四极杆液质联用仪在正离子模式下监测。该方法在1.0~50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R~2=0.9992;在1.0,5.0和10.0 μg/kg 3个水平的平均添加回收率为80.6%~90.5%,检出限为0.5 μg/kg,精密度为2.1%~3.1%(n=6)。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等参数进行考察,得到所建立的方法能在10 min内对抗病毒药物金刚烷胺完成快速、准确、高灵敏度的检测分析,完全满足法规监测要求。     

超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定草鱼中7种激素

采用QuEChERS前处理技术,通过超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立了一种草鱼中7种激素药物残留的快速检测方法。结果表明:7种激素在1.0~100.0ng/mL浓度下具有良好的线性(R~2≥0.998),检出限为0.04~0.60μg/kg,定量限为0.2~1.8μg/kg,加标回收率为71.4%~106.9%,RSD(n=6)为2.4%~7.8%。7种激素呈基质抑制效应,通过空白基质匹配标准曲线补偿基质效应,获取准确结果,适用于大批量草鱼中雄激素、孕激素的快速检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁饮料中20种禁限用食品添加剂

研究了同时测定果蔬汁饮料中20种禁限用食品添加剂的高效液相色谱方法:采用甲醇-水提取样品中的添加剂,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以甲醇-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果表明,20种添加剂在0.5~50.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限范围0.5~12.5 mg/kg,定量限范围2.5~40.0 mg/kg,平均加标回收率范围80.1%~100.9%,相对标准偏差1.5%~4.9%.对10种市售果蔬汁饮料中添加剂含量测检结果表明,该方法操作简单、检测添加剂种类多、分离效果好、回收率和精密度均满足要求,适用于果蔬汁饮料中多种添加剂的同时检测.     

运动营养品中肌酸的检测

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动营养品中肌酸的方法。样品经乙腈提取液提取后,用WAX小柱对目标物进行富集净化。以水-甲醇(V∶V,90∶10)作为流动相,二极管阵列检测器在200 nm的波长下检测,外标法定量目标化合物。结果表明,肌酸标液在1.0~50.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 6,检出限为0.14 mg/kg,定量限为0.47 mg/kg。加标试验中,添加10,50.0和100.0 mg/kg等3个梯度的标准溶液,加标回收率达到91.7%~93.5%,相对标准偏差为2.4%~3.2%(n=6)。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

SBSE-LC-MS/MS法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留

建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)—液相色谱串联质谱法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,在多反应监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明:3种有机磷药物在浓度0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 3~0.999 9,方法检测限为0.5μg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为86.8%~95%,变异系数为4.3%~12.8%。     

UPLC-MS/MS法测定凉茶饮料中的有机酸和黄酮类化合物

建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定凉茶饮料中5种有机酸和黄酮类化合物的方法。样品经高速离心,甲醇稀释后,经BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水(体积分数)梯度洗脱,串联质谱电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测。5种目标物的方法检出限在0.2 mg/L~0.5 mg/L,在0.02 mg/L~0.5 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 0。添加水平为1.0 mg/L~40 mg/L时,平均回收率为86.3%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~8.7%。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

纺织品中邻苯二甲酸酯的微波萃取-GC/MS法分析

建立了纺织品中8种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱分析方法。样品经乙酸乙酯微波萃取后,采用气相色谱-质谱仪的全扫描/选择离子扫描模式同时进行定性和定量分析。结果表明,该方法中8种邻苯二甲酸酯在0.5~20μg/mL范围内线性相关系数为0.997~0.999,样品加标回收率为88.2%~107.2%,精密度在1.3%~6.9%。与常规检测方法相比,该方法简单、高效、稳定性强,可实现多种邻苯二甲酸酯的同时检测。     

超声萃取-HPLC法测定4种苯并三唑类紫外线吸收剂北大核心

采用液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定纺织品中UV-350、UV-320、UV-328和UV-3274种限用苯并三唑类紫外线吸收剂。样品经二氯甲烷超声萃取后,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD),外标法定量。结果表明,方法在0.5~50.0μg/m L范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂线性相关系数良好(R>0.999 5),样品的平均回收率为85.88%~99.75%,相对标准偏差为1.04%~3.97%,方法检出限(LOD)为0.64~0.82 mg/kg,方法定量限(LOQ)为2.13~2.73 mg/kg。     

超声萃取-HPLC法测定4种苯并三唑类紫外线吸收剂

采用液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定纺织品中UV-350、UV-320、UV-328和UV-3274种限用苯并三唑类紫外线吸收剂。样品经二氯甲烷超声萃取后,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD),外标法定量。结果表明,方法在0.5~50.0μg/m L范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂线性相关系数良好(R0.999 5),样品的平均回收率为85.88%~99.75%,相对标准偏差为1.04%~3.97%,方法检出限(LOD)为0.64~0.82 mg/kg,方法定量限(LOQ)为2.13~2.73 mg/kg。     

UPLC-MS/MS法检测鱼糜中阿苯达唑及其代谢物残留量

建立了鱼糜中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜多残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。鱼糜样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法中阿苯达唑定量限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~50ng/mL;阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜的定量限均为0.1μg/kg,线性范围为0.1-~10ng/mL。在加标水平为0.5~5.0μg/kg时阿苯达唑的平均回收率为96.6%~99.7%,RSD为5.95%~9.95%;在加标水平为0.1~1.0μg/kg时,阿苯达唑代谢物的平均回收率为90.8%~105.6%,RSD为2.16%~9.15%。     

UPLC-MS/MS法同时检测配制酒中8种甜味剂

建立了配制酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、木糖醇和异麦芽酮糖8种甜味剂的超高效液色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测方法。通过优化得到的色谱分离检测的最佳分析条件为:流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm),梯度洗脱。质谱检测选择电子轰击离子源和多反应监测模式。8种甜味剂在相应浓度范围内线性相关系数范围为0.998 2~0.999 9,检出限在0.002~0.4 mg/kg之间,加标浓度范围在0.025~125 mg/kg之间,回收率为90.7%~118.0%,精密度RSD范围在5.09%~9.46%之间。该方法简单、灵敏、准确,能较好满足实际检测需要。     

HPLC-DAD光谱辅助定性测定乳制品中的三聚氰胺

利用二极管阵列检测器的光谱功能,排除假阳性干扰,研究了一种HPLC-DAD检测乳制品中三聚氰胺的测试方法,并进行了方法验证及实际样品分析。结果表明,三聚氰胺在质量浓度为1.0~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=44.35x-16.15;相对标准偏差RSD(n=5)为2.08%~3.13%;加标回收率为91.2%~97.2%;方法检出限为0.03 mg/kg。该方法可以有效避免三聚氰胺检测时假阳性结果的出现,旨为乳制品检测提供参考。     

果葡糖浆中异戊醛含量测定方法的优化

通过顶空进样器进样,用气相色谱仪测定样品中的异戊醛含量。用标准品异戊醛稀释成5个浓度标准溶液,以峰面积为响应值绘制定量的标准曲线。结果表明,在2~9.99μg/L范围内标准曲线线性良好,线性相关系数(R~2)为0.999 8。该方法检测限为2.5μg/kg,回收率为95.2%~105.6%,相对标准偏差为2.70%。证明该法操作简便、灵敏度高、适合实际操作需要。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。