邻-（2,3,4,5,6-五氟苄基）羟胺盐酸盐衍生-HPLC法测定果蔬中甲醛含量

通过邻-（2,3,4,5,6-五氟苄基）羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈和水（70∶30,v/v）,流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长210 nm。结果表明,该方法的检出限可达到0.114 mg/kg,在0.57⁵7 mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为82.3%⁹4.1%,相对标准偏差为4.0%⁷.1%（n=6）。该方法样品前处理简便,稳定性好,检测限低,适合果蔬中甲醛的快速定量检测。      

色谱法分析卷烟烟气中羰基化合物

比较研究了HPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采用吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。      

鱼糜中活泼羰基化合物在胶凝过程中的变化

本文采用五氟苯肼原位衍生化-固相微萃取-气相/质谱法检测了鲢鱼鱼糜、冷冻鱼糜及鱼糜凝胶中的三种活泼羰基化合物（RCCs）:丙二醛（MDA）、4-羟基-己烯醛（HHE）、4-羟基-壬烯醛（HNE）;并采用添加五氟苯肼清除RCCs,阻断RCCs-蛋白质反应,分析鱼糜中RCCs对鱼糜蛋白胶凝特性的影响。结果表明:新鲜鲢鱼糜中MDA（0.42±0.02）mg/kg、HHE（0.21±0.03）mg/kg含量高于HNE（0.07±0.00）mg/kg;冷冻鱼糜RCCs含量高于新鲜鱼糜,MDA、HHE、HNE含量分别为（1.14±0.03）、（0.86±0.03）、（0.18±0.02）mg/kg。新鲜鱼糜加热胶凝后,各RCC含量均显著上升（p<0.05）,冷冻鱼糜加热胶凝后,各RCC含量均显著（p<0.05）下降;添加RCCs清除剂阻断RCCs-蛋白质反应后,冷冻鱼糜凝胶（40℃1 h-90℃30 min）强度从（243.52±25.04）g×cm下降到（190.53±20.33）g×cm（p<0.05）;所以,RCCs加强了冷冻鱼糜凝胶的强度。RCCs对鱼糜凝胶的保水性无明显影响。      

竹笋壳提取物中有效成分的GC/MS分析研究

为了探讨竹笋壳中生物活性物质的组成成分,利用超声波辅助-有机溶剂提取法提取竹笋壳中的活性物质,并经大孔吸附树脂初步分离纯化。以N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷TMCS)为衍生化试剂,采用气相色谱-质谱联用技术及运用面积归一化法定性定量鉴定竹笋壳提取物中所含有效成分。结合气相色谱-质谱标准谱图库NIST进行人工结构解析确定了15种物质的化学结构,其中常见脂肪酸有11种,酚酸有2种,脂肪酸的相对含量为29.71%,酚酸的相对含量为10.96%。     

酱油中呋喃酮类物质的研究进展

酱油是我国一种传统的调味品,具有特殊的色、香、味,还具有一定生理活性.在酱油酿造过程中生成的4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)和4-羟基-2(5)-乙基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮(H EMF)是酱油酱香型风味物质的主体成分.不同原料及配比、接种方式和生产工艺的不同均会影响微生物的生长代谢...     

纺织品中氯甲醚含量检测研究

氯甲醚(Chlorom ethylm ethylether,CMME)作为有机合成甲基化的中间体应用于纺织品处理剂,论文基于氯甲醚在碱性条件下与4-(4-硝基苄基)吡啶(4-(4-Nitrobenzyl)pyridine,NBP)反应生成玫瑰红色化合物构建了纺织品中氯甲醚含量检测的新方法。实验表明,该方法在0.106-10.6ug.mL-1范围内,吸光度(530nm)与氯甲醚浓度呈现良好的线性关系,检测限为0.055ug.mL-1,回收率在90%-110%范围内,说明该方法具有操作简便、灵敏度高,准确性好等优点。     

LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物

建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈∶水为1∶1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC-ESI-MS/MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴(醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴)进行条件优化和方法表征,并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明:①该方法样品前处理简单,灵敏度高。8种羰基物的检测限在0.0044~0.0430μg/支之间。②8种羰基物的加标回收率为92.8%~118.4%。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10%。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴,对8种羰基物总量的截留效率均<5%,截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。     

反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物

建立了4种α-二羰基化合物[3-脱氧奥苏糖(3-DG)、乙二醛(GO)、丙酮醛(MGO)、2,3-丁二酮(2,3-BD)]的反相-高效液相色谱检测方法。首先将α-二羰基化合物与邻苯二胺反应生成喹喔啉衍生物(温度为60℃,p H=9.00,反应时间4h),然后用HPLC检测。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流速为0.7m L/min,流动相A为0.1%醋酸水溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱程序为:0~35min,B 35%~70%;35~40min,B 70%~35%;40~50min,B 35%。30min内4种喹喔啉衍生物得到了较好的分离。方法学考察结果表明该HPLC方法具有很好的重现性和准确性,能够满足定量分析的要求。同时该方法适用于蜂蜜、食醋、凉果、咖啡中4种α-二羰基化合物含量的检测。     

反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物

建立了4种α-二羰基化合物[3-脱氧奥苏糖（3-DG）、乙二醛（GO）、丙酮醛（MGO）、2,3-丁二酮（2,3-BD）]的反相-高效液相色谱检测方法。首先将α-二羰基化合物与邻苯二胺反应生成喹喔啉衍生物（温度为60℃,p H=9.00,反应时间4h）,然后用HPLC检测。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq（4.6mm×250mm,5μm）,流速为0.7m L/min,流动相A为0.1%醋酸水溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱程序为:0³5min,B 35%⁷0%;35⁴0min,B 70%³5%;40⁵0min,B 35%。30min内4种喹喔啉衍生物得到了较好的分离。方法学考察结果表明该HPLC方法具有很好的重现性和准确性,能够满足定量分析的要求。同时该方法适用于蜂蜜、食醋、凉果、咖啡中4种α-二羰基化合物含量的检测。      

传统食品烟熏鱼芳香成分的检测与安全评价

利用固相微萃取和气质固相微萃取联用技术对烟熏鱼挥发性成分进行分析,研究了萃取头选择、萃取时间、萃取温度等对烟熏鱼挥发性成分萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定烟熏鱼挥发性成分的方法.本问还比较了鱼皮、鱼肉、鱼骨中所提的挥发性成分差异,3种提取方法所提取的挥发性成分无论在成分还是在相对含量上均存在一定差异.利用计算机检索,结合已有的报道鉴定出85种挥发性物质,根据面积归一法测其相对含量,并以此为依据对烟熏鱼芳香成分安全性进行了评价.     

口含烟对人口腔致病菌的影响

  目的  研究口含烟对人口腔卫生的影响。  方法  将3种不同类型口含烟（胶基型、袋装型、含片型）提取物和传统卷烟烟气总粒相物（TPM）基于烟碱含量配成不同浓度,研究其对变形链球菌和牙龈卟啉单胞菌的抑菌效应。选取20名志愿者吸食3种口含烟和传统卷烟,以吐取法采集吸食前5 min和吸食后0~2min,2~5 min,5~10 min,10~15min,90~95 min共6个时间段的唾液,提取唾液中细菌DNA,通过实时荧光定量PCR（探针法）检测各时间节点总细菌、变形链球菌和牙龈卟啉单胞菌水平。  结果  （1）3种口含烟在体外对2种细菌无抑菌作用,普通卷烟TPM有一定抑菌作用。（2）吸食袋装型、含片型口含烟和传统卷烟后,唾液中细菌总量短期有所降低,但1 h后均恢复至使用前水平。牙龈卟啉单胞菌与变形链球菌量变化趋势与总细菌基本一致。  结论  口含烟及传统卷烟在吸食后短期内对口腔微生物有抑制作用。      

Determination of perchlorate in tobacco plants and tobacco products

Previous field and laboratory studies with vascular plants have shown that perchlorate is transported from perchlorate fortified soils and is accumulated in the plant tissues and organs. This paper contains results of preliminary investigations on the occurrence of perchlorate in tobacco plants grown in soils amended with a fertilizer whose nitrogen content is derived from naturally occurring sodium nitrate (Chile saltpeter). Ion chromatography (IC) and capillary electrophoresis (CE) were used for quantitative analysis, while nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy was used for qualitative analysis of perchlorate. Results show that perchlorate is accumulated by tobacco plants into the leaves from soils amended with fertilizers that contain perchlorate. Also, perchlorate can persist over an extended period of time and under a variety of industrial processes as shown by its presence in off-the-shelf tobacco products including cigarettes, cigars, and pouch and plug chewing tobaccos in concentrations ranging from nd to 60.4 +/- 0.8 mg/kg on a wet weight basis.     

LC-MS/MS法测定口含烟中的4种亚硝基氨基酸

建立了液相色谱-四级杆串接质谱(LC-MS/MS)测定口含烟中N-亚硝基肌氨酸(NSAR)、3-(N-甲基亚硝基氨基)丙酸(MNPA)、4-(N-甲基亚硝基氨基)丁酸(MNBA)、亚硝基氮杂环丁烷-2-羧酸(NAzCA)的分析方法.样品经水萃取,硅藻土液液萃取柱净化后浓缩,进LC-MS-MS分析.结果表明:①NSAR、...     

白肋烟中一些重要碱性成分和羰基化合物的分析研究

本文对3个地区白肋烟中的一些重要碱性成分和羰基化合物进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取的前处理方法和配备氮-磷检测器的气相色谱仪及气质联用仪对重要的碱性香味成分进行了分析鉴定,共鉴定出41种碱性化合物;并采用内标法对白肋烟中的吡啶、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡啶等17种重要的碱性香味成分进行了定量测定。采用甲醇超声波振荡提取的前处理方法和气相色谱仪及气质联用仪对醛酮类致香物进行了分析鉴定,共鉴定出46种醛酮类致香物;定量测定了2-戊酮、2,3-戊二酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、糠醛等27种香味物质。研究结果表明:从碱性香味成分总量来看,巴西白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 > 湖北白肋烟样品;从羰基类致香成分总量来看,湖北白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 >巴西白肋烟样品。      

Levels of toxins in oral tobacco products in the UK

Objective

This study examined the constituents of smokeless tobacco products available in the UK and compared them with products available in India, Sweden, and the USA

Methods

Seven UK brands of smokeless tobacco, including a tooth cleaning powder, and four international brands of smokeless tobacco were tested for a range of toxins and known carcinogens, such as tobacco specific N‐nitrosamines (TSNA), as well as nicotine availability.

Results

Ten of the 11 brands tested had detectable levels of tobacco specific nitrosamines, which are proven carcinogens, and levels varied 130‐fold. All had detectable levels of benzo(a)pyrene, another proven carcinogen (with around 175‐fold variation) and several toxic metals (with nearly 150‐fold variation). Nicotine availability varied in the UK products from 0.1 mg/g to 63.2 mg/g. All the tobacco products tested are likely to be hazardous to users'' health, but the data indicate that it should be possible to reduce key toxins to non‐detectable levels.

Conclusions

Smokeless tobacco products should be regulated and standards set for maximum levels of toxins and carcinogens.     

国内口用型无烟气烟草制品专利分析

为使我国烟草行业相关科技人员准确把握口用型无烟气烟草制品的研发现状,预测今后的发展趋势,对国家知识产权局1985—2018年公开公告的有关口用型无烟气烟草制品的专利进行了检索和统计分析。结果表明:(1)1985—2018年口用型无烟气烟草制品中国专利共计270件,其中发明233件、实用新型28件、外观设计9件。其中袋装口含型专利占50%以上,是目前口用型无烟气烟草制品专利的主流技术。(2)2008年以来,口用型无烟气烟草制品中国专利申请经历了活跃期和高峰期,国内烟草行业专利申请总量于2013年超过国外烟草公司,专利申请量以云南中烟工业有限责任公司和中国烟草总公司郑州烟草研究院领先。国外烟草公司申请的口用型无烟气烟草制品中国专利中,雷诺士烟草公司的申请量最多,其次是菲利浦·莫里斯烟草公司和美国无烟烟草公司,且均为发明专利。(3)袋装口含烟关键技术是产品配方、制备技术、包装技术等,含化烟关键技术是制备工艺、产品形态、产品配方等;袋装口含烟专利在包装方式、缓释技术、熟化技术等领域涉及较少,含化烟专利在缓释技术、成型技术等领域涉及较少。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中 7种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅7种重金属元素的含量。方法对口含烟中7种元素的测定前处理条件如消解体系、赶酸条件进行优化,并利用该方法测定58种国外市售口含烟中7种重金属的含量。结果最佳消解体系为硝酸5 mL和过氧化氢2 mL,赶酸温度为130℃。7种重金属元素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,检出限为0.013~0.026μg/g,加标回收率为98.0%~101.8%,日内精密度RSD2%,日间精密度RSD8%。58个样品中7个样品超出砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超出铅的限量标准5 mg/kg,铬、镍、硒、镉、汞的含量均低于其限量标准。结论该方法检测限低、准确度高,可适用于口含烟中重金属元素的同时测定。     

保健食品中7种烟酰胺类化合物含量测定

目的：构建一种超高效液相色谱—串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中7种烟酰胺类化合物含量的方法。方法：样品用10%甲醇水溶解,通过超声提取,以10 mmol/L乙酸铵—乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式对7种烟酰胺类化合物进行监测。结果：7种烟酰胺类化合物在各质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均＞0.996,检出限（LOD）为0.075~0.600 mg/kg,回收率为84.6%~108.6%,相对标准偏差为2.1%~8.7%（n=6）。结论：该方法操作简单、快速、高效,回收率高,精密度良好,可用于保健食品中烟酰胺等类似物的定性定量分析。     

Evaluation of the stable reaction products of histidine with formaldehyde or with other carbonyl compounds in dairy products

Combined formaldehyde (FA) can be evaluated in cheese and other dairy products by determining spinacine (6-carboxy-1,2,3,4-tetrahydroimidazopyridine), an imino acid arising from the reaction of FA with the -amino group of histidine. Other carbonyl compounds usually produced by fermentations can react themselves with histidine, forming molecules which interfere with the determination of spinacine. A sensitive (minimum detectable amount, 5 fmol spinacine) and interferencefree HPLC method, with precolumn derivatization with o-phtalaldehyde (OPA) and 9-fluorenylmethylchloroformate (FMOC), to evaluate these histidine reaction-compounds in dairy products is described. The clean-up of the FMOC-derivatized sample has been performed for the first time with solid-phase extraction (SPE) on an amino cartridge. The method was applied to samples of casein and differently ripened cheese, the origins of which were either known or commercial, in order to quantify the natural level of spinacine (0.7–2.7 ppm) probably deriving from biogenic FA, and to detect whether FA was used in processing.     

使用正丁醇作溶剂测定高温氧化油脂羰基值

使用无毒性的正丁醇作溶剂对油脂的羰基值进行测定。通过分析正丁醇溶液中的2,4-二硝基苯肼与羰基化合物的反应,确立了最佳测定波长为390nm,即在390nm处饱和醛和不饱与醛具有相同摩尔吸收系数。在此波长下测定油脂的羰基值与传统的苯法有很好的相关性。