超声萃取-气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中的5种异噻唑啉酮杀菌剂

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30 min,静置取上清液并加入N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后进行GC-MS选择离子分析,内标法定量。结果表明:5种异噻唑啉酮待测化合物在0.40~16.00μg/m L范围内线性关系良好,R2为0.9973~0.9997;检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.004~0.15μg/m L和0.018~0.050μg/m L,回收率为90.2%~99.1%,相对标准偏差RSD为1.7%~5.7%。该方法具有简单、准确、灵敏等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果。     

衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮

为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空瓶,加入PFBHA溶液并立即密封,涡旋混匀;样品溶液经70℃、50 min顶空加热后,用HP-5色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表明:(1)甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023和0.042~0.075 mg/kg,回收率为95.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%;(2)采用该方法对实际水基胶样品进行了检测,检测结果与行业标准高效液相色谱(HPLC)方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好,适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的常规检测。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺

建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水（5∶95,v/v）为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明：丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05～1.00 μg/mL,线性相关系数（R2）为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%～92%范围,相对标准偏差小于3.5%。     

同位素内标法-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中的甲醛含量

目的 建立海产品中甲醛的同位素内标-高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经水超声处理，10%三氯乙酸(V/V)溶液沉淀蛋白，正己烷除脂肪净化后，下清液通过2,4-二硝基苯肼衍生，衍生产物经电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI-)电离，多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测和内标法定量。结果 甲醛衍生物的检测线性范围为1.0~50.0 ng/mL，相关系数为0.9996，方法检出限为0.3 μg/kg。平均加标回收率在71.4%~94.0%之间，相对标准偏差<15.0%。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、适合于海产品中甲醛的定性、定量检测。     

液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查

采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯（单氯丙醇酯）的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸（3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD）酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸（2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD）酯含量在5～500 μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数（r）大于0.999 5,检出限均为2.0 μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100 μg/kg和200 μg/kg水平的加标回收率在73.5%～106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30 份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出～13.8 μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。     

PET碳酸饮料瓶与瓶坯中乙醛含量测定及其不确定度评估

该文采用顶空-气相色谱法对PET碳酸饮料瓶及瓶坯中乙醛含量测定分析,结果表明该方法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.9995,检出限为0.2μg,平均回收率为98.3％,相对标准偏差为2.5％.同时其测定方法的不确定度评估表明,当试样中乙醛含量为29.7020μg/g时,测量结果的扩展不确定度为1.4436μg/g(k=2).     

HS-SPME同时萃取衍生化定量白酒中反-2-烯醛和二烯醛类化合物

反-2-烯醛和二烯醛类化合物是重要风味化合物,广泛存在于饮料酒中。本研究利用邻五氟苯甲基羟胺(PFBHA)衍生,顶空固相微萃取(HS-SPME)同时萃取衍生,气相质谱(GC-MS)定量检测了我国白酒中14种反-2-烯醛和二烯醛类。该方法选择性强,有较好的线性(R2≥0.9924),检测限范围为0.014~0.186μg/L,相对标准偏差均小于10.99%,加标回收率为84.47%~116%。该方法可用于白酒中反-2-烯醛和二烯醛类化合物的分析检测。     

GC-MS法测定烟熏腊肉中的甲醛含量

以烟熏腊肉为研究对象,经过条件优化,建立用气相色谱-质谱测定烟熏肉制品中甲醛含量的方法。结果 表明,最优的衍生化处理与萃取的条件为：加入0.3 mL 2,4-二硝基苯肼,衍生化温度60 ℃,衍生化时间30 min,用 二氯甲烷进行萃取,萃取2 次;根据已建立的烟熏腊肉中的甲醛检测方法,低、中、高3 个水平的平均回收率依次 为79.8%、84.0%以及89.4%;重复性相对标准偏差为2.89%,检出限为0.50 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵 敏度高,可作为测定烟熏肉制品中甲醛的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定木屑中的甲醛和乙醛

为了同时分析木屑中微量甲醛和乙醛含量,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化高效液相色谱(HPLC)测定法.将木屑经DNPH衍生化90min后,用HPLC测定.结果表明,甲醛和乙醛在0~8.0μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好.甲醛的精密度相对标准偏差为2.6%,准确度相对偏差为0.16%,方法回收率为96.2%~104.4%;乙醛的精密度相对标准偏差为2.0%,准确度相对偏差为0.09%,方法回收率为96.5%~105%.本方法灵敏度高、选择性好,可同时检测木屑中微量的甲醛和乙醛.     

卷烟主流烟气中挥发性醛酮的LC-MS/MS分析

采用2,4-二硝基苯肼衍生-LC-MS/MS法测定了32种卷烟样品主流烟气中的甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、戊醛、己醛.结果表明:①方法的检测限为0.1～0.5 ng/mL,回收率在91.6%～100.3%之间,相对标准偏差为3.28%～7.86%;②卷烟样品主流烟气的挥发性醛酮成分中主要为乙醛和丙酮,苯甲醛、已醛含量较小;③与进口烟相比,国产烤烟型卷烟主流烟气中的挥发性醛酮含量相对较高,混合型卷烟的相对较低;④不管是烤烟型还是混合型,焦油量高的卷烟主流烟气中的挥发性醛酮含量均相对较高.     

卷烟主流烟气主要挥发性羰基物的模拟口腔沉积

采用卷烟烟气口腔沉积模拟装置,对25种卷烟样品主流烟气主要挥发性羰基物的模拟口腔沉积情况进行了分析。结果表明:①各挥发性羰基物分析结果的日内、日间相对标准偏差均小于15%,大部分小于10%,模拟装置对挥发性羰基物的口腔沉积分析的稳定性良好。②不同挥发性羰基物的口腔沉积量由大到小依次为乙醛、甲醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛和2-丁酮,其中,甲醛和乙醛的沉积量显著高于其他挥发性羰基物;沉积比例由高到低依次为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮和2-丁酮。③烟气口腔刺激与甲醛、乙醛口腔沉积量显著负相关,相关系数分别为-0.916、-0.934,P值均小于0.01。      

UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高(2、200、500 μg/kg)3个加标水平的回收率范围为62.1%~126.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~14.8%,检出限为0.24~4.24 μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中泛酸（维生素B5）的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水（V/V）提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,泛酸在0.500～500 μg/L范围内线性良好,相关系数（R2）为0.999 6;方法检出限为1.0 μg/kg（S/N=3）,定量限为3.0 μg/kg（S/N=10）;回收率在98.3%～98.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.4%～3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。     

多维气相/气质联用法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

建立了多维气相/气质联用（MDGC/GCMS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。采用硅藻土固相萃取柱对葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）进行提取净化,利用MDGC/GCMS对葡萄酒中EC进行检测。结果表明,葡萄酒中EC与干扰物均得到很好分离,EC在0～1 000 μg/L范围内线性关系良好（R=0.999 3）,检出限（S/N=3）为1.0 μg/L,加标回收率为82.97%～86.82%,相对标准偏差（RSD）为2.29%;方法的精密度和重复性试验RSD分别为2.42%和2.88%。表明该方法准确度高、重复性和精密度良好,适用于葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的检测。     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

气相色谱-质谱法测定肉及肉制品中的2,4-D-丁酯

建立肉及肉制品中2,4-D-丁酯的气相色谱-质谱联用仪检测方法。样品采用乙腈提取,弗罗里硅土柱固相萃取柱净化,外标法定量。结果表明：方法添加量为5～100μg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差为1.0%～3.6%,线性相关系数为0.99996,方法的检出限为5μg/kg。本方法适用于肉及肉制品中2,4- D-丁酯的测定。     

催化动力学光度法测定腐竹中的痕量甲醛

基于在硫酸介质中,甲醛对高碘酸钾氧化甲基红有较强的催化作用,建立测定腐竹中痕量甲醛的新方法。研究影响催化褪色反应速度的条件。在最优化条件下,甲醛浓度在2.25 × 10-4～1.35 × 10-2μg/ml 范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为4 × 10-5μg/ml。对浓度为0.0041μg/ml 的甲醛标准溶液进行11 次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为0.1%。该法具有灵敏度高、选择性好等特点。用于腐竹中痕量甲醛的测定,回收率为93%～106%,结果令人满意。     

LC-MS/MS法测定口含烟中的4种亚硝基氨基酸

建立了液相色谱-四级杆串接质谱(LC-MS/MS)测定口含烟中N-亚硝基肌氨酸(NSAR)、3-(N-甲基亚硝基氨基)丙酸(MNPA)、4-(N-甲基亚硝基氨基)丁酸(MNBA)、亚硝基氮杂环丁烷-2-羧酸(NAzCA)的分析方法.样品经水萃取,硅藻土液液萃取柱净化后浓缩,进LC-MS-MS分析.结果表明:①NSAR、...     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

湿法消解-ICP-MS法测定烟用接装纸中的二氧化钛

为确定烟用接装纸中二氧化钛的含量,建立了湿法消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟用接装纸中二氧化钛的方法。结果表明,在0.1~200 μg/L(以Ti计,下同)范围内,标准工作曲线的相关系数为1;加标回收率90.95%~101.66%;日内重复性变异系数低于1%,日间重复性变异系数低于5%;仪器检出限为0.02475 μg/L,方法检出限为0.716 μg/L,定量限为2.388 μg/L。该方法具有检出限低,准确度高,精密度好,简便快速的特点,可以用于烟用接装纸样品中二氧化钛含量的快速测定。