牛肝标准物质中氯含量的定值方法研究

针对基体标准物质中氯含量的准确定值问题,采用高温燃烧水解-离子色谱法和干灰化-电位滴定法对牛肝标准物质中的氯含量进行了测定。对两种方法的前处理和测定条件进行了优化,实验结果表明两种方法的测定结果一致,测定结果的相对标准偏差分别为0.7%和1.1%。采用NIST牛肝标准物质(SRM1577c)对两种方法进行了验证,两种方法的测定结果与标准值相符。对两种方法测定结果的不确定度进行了评定,氯测定结果的相对扩展不确定度(k=2)分别为1.6%和2.2%。两种方法测定牛肝中氯含量都准确可靠,能够满足标准物质定值的要求。     

蛋白质含量标准物质研究现状及趋势

回顾了近10年来国际国内蛋白质计量和标准物质研究状况.介绍了在蛋白质含量同位素稀释质谱方法研究、国际比对方面开展的工作和取得的成就及目前国际和国内蛋白质含量标准物质研制以及校准测量能力申报情况.根据最近生物分析工作组以及生物和环境标准物质会议的内容,讨论了未来3～5年内国际和国内蛋白质含量标准物质的研究方向.     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质,介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测,分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验,方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证,结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确,且具有溯源性,可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

高纯氦气中杂质标准物质的研制

介绍了重量法研制高纯氦气中微量氢气、氖气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳8种杂质标准物质的过程,包括重量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量及稳定性考察等。研制的8种微量气体标准物质的种类和摩尔分数参照国标GB/T 4844-2011中对高纯氦气的规定,摩尔分数范围在0.5~4.0μmol/mol之间,扩展不确定度为1%~3%（k=2）。通过参加CCQM相关国际关键比对,验证了标准物质量值的准确度。与现有的国家二级标准物质相比,研制的标准物质在种类和不确定度方面都已达到了较高水平。     

氮中氧气体标准物质研制方法

介绍了生产国家二级氮中氧气体标准物质的制备实验方法和结果,考核了制备整个过程中进行均匀性和稳定性,给出标准物质的考核采取气相色谱分析比对方法和条件,对氮中氧气体标准物质不确定度进行了评价.     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。     

挥发性有机物气体标准物质的研制

讨论了挥发性有机物(VOCs)的分析方法和分析手段,并介绍了研制的VOCs注射重量法气体配气装置.针对目前社会上急需的氮中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、正己烷、乙酸丁酯、十一烷等氮中十个组分钢瓶气体标准物质进行了研制,对提高室内外空气质量检测水平起到积极作用.     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

噬菌体ΦX174标准物质定值方法研究

采用国际标准ISO 16604中噬菌体ΦX174的双层琼脂计数方法作为噬菌体ΦX174标准物质定值方法,针对该方法进行了方法验证和协同实验验证以及不确定度分析。结果显示,该方法重复性和复现性均较好,室内重复性相对标准偏差为10.18%,室间相对标准偏差为14.58%。经统计分析,双层琼脂计数法相对扩展不确定度为12.44%,适用于噬菌体ΦX174标准物质的定值,对于人员防护装备防护性能评价具有重要意义。     

钡溶液标准物质的研制

选择氯化钡为原料,经纯度分析后,配制成目标浓度为20 mg/mL的钡溶液标准物质.采用BaSO4重量基准法与仪器分析相结合的方法进行均匀性检验、稳定性监测与定值.对影响测量结果的因素进行了系统研究,将各影响量降至最低水平,利用仪器分析法准确测定各影响因素的量值,并逐一进行修正;全面进行了测量不确定度评定.研制的钡溶液标准物质不确定度为0.08%(k=2),稳定性达1年.     

标准气体气瓶体积膨胀的精确测量

目前普遍采用称量法制备标准气体,在此过程中气瓶体积膨胀所引入的空气浮力的不确定度贡献不可忽视。设计了一个气瓶充气膨胀率测量装置,该装置可以控制气瓶内充入气体的压力,并利用精密移液管测量气瓶体积的膨胀量,从而准确计算出气瓶的充气膨胀率。利用该装置对国内常见的2L、4L和8L铝合金气瓶进行了测量,结果显示气瓶体积的膨胀与充入气体的压力近似成线性正相关。而且气瓶外观体积越大,充气膨胀率的数值越大,量值之间也呈现出较强的相关性。基于获得的气瓶充气膨胀率数据,可以进一步降低气瓶体积膨胀对瓶内充入气体质量的不确定度贡献,从而使气体质量的计算更加精确。     

二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制

介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程.标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值.对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究.结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好.该标准物质在(...     

紫外分光光度计法检测超纯氨中铁含量的研究

随着LED等行业的飞速发展,对作为重要原材料氨气的需求量越来越大,对其纯度要求也越来越高,其中铁含量是评价超纯氨质量的一个重要指标,对于铁含量的检测已经成为超纯氨生产与使用过程中的一个重要环节。介绍了目前检测超纯氨中铁含量的常用方法,包括样品的制备、检测原理、检测步骤与检测结果的合理判断;并对一些技术问题进行探讨,开辟一条检测超纯氨中铁含量的新方法,为超纯氨的工业化生产做出贡献。     

检测天然气中总丁烯烃含量的方法研究

介绍了目前检测天然气中总丁烯烃含量的方法：包括样品的制备,工作曲线的制作,检测原理和检测步骤;并对一些技术问题进行探讨,以开辟一条检测天然气中总烯烃含量的新方法。     

钛酸钾含量对汽车摩擦材料性能的影响

钛酸钾是替代石棉用于摩擦材料中的一种新兴增强材料。以一种低金属陶瓷配方为基础,采用粉末冶金法制备钛酸钾增强摩擦材料,研究钛酸钾含量(质量分数,%)对摩擦材料的物理性能、力学性能、摩擦磨损性能及制动噪音的影响。结果表明,随钛酸钾含量增加,摩擦材料的气孔率增加,密度降低,pH值增加;洛氏硬度增加,压缩性及内剪切强度降低;摩擦系数稳定性增强,磨损量先降低后增加;噪音发生频次先降低后增加。钛酸钾含量为12%时,磨损量最低,噪音表现最佳。     

用于低浓度NO2精确测量的傅里叶变换红外光谱系统研究

建立了一套可精确测量低浓度NO2的傅里叶变换红外光谱系统(Fourier transform infrared spectrometer, FTIR)。运用该系统测量动态稀释法得到的不同浓度的标准气体中的NO2的浓度,显示出该系统具有良好的线性响应, 并以此建立了该系统的校准方程。比对试验证明了该系统的测量结果准确可靠; 稳定性研究则显示该系统具有良好的长期稳定性。     

苹果醋中安赛蜜、山梨酸和日落黄成分分析标准物质的研制

研制了苹果醋中安赛蜜、山梨酸和日落黄成分分析标准物质,优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）方法对目标物分析测量。标准物质的均匀性经单因素方差分析显示均匀,稳定性经线性回归趋势分析表明在7个月内量值稳定。定值方式采用多家实验室（9家）合作定值。 标准值及扩展不确定度(k=2):安赛蜜(141±8)mg/kg, 山梨酸(259±12)mg/kg, 日落黄(8.45±0.33)mg/kg。     

系列液体和固体水分标准物质的研制

针对水分检测领域对标准物质的需要,研制了系列水分标准物质,包括4种液体水分标准物质,量值覆盖范围为0.139~47.6 mg/g,不确定度范围为0.012~1.1 mg/g;还包括3种含结晶水化合物水分标准物质,量值覆盖范围为50.7~156.3 mg/g,不确定度范围为0.6~1.3 mg/g,以及3种混合物水分标准物质,量值覆盖范围为0.142~9.90 mg/g,不确定度范围为0.013~0.20 mg/g。该系列液体和固体水分标准物质,适用于卡尔·费休库仑法和容量法水分仪的校准和检定,以及水分测量方法的验证,能够保障我国水分检测的量值准确和等效一致。