钠单元素溶液标准物质的研制

正一、材料与方法1.材料(1)氯化钠采用中国计量科学研究院研制的氯化钠纯度标准物质配制钠单元素溶液标准物质。氯化钠纯度标准物质的编号为GBW06103c,以氯计氯化钠纯度为99.994%,扩展不确定度为0.008%(k=2)。运用ICPMS测定了氯化钠中61种杂质的含量。由表1可知,除Hg、Ba、Sr含量为1.0mg/kg、0.125mg/kg和0.009mg/kg,其他58种元素含量均低于检出     

钡溶液标准物质的研制

选择氯化钡为原料,经纯度分析后,配制成目标浓度为20 mg/mL的钡溶液标准物质.采用BaSO4重量基准法与仪器分析相结合的方法进行均匀性检验、稳定性监测与定值.对影响测量结果的因素进行了系统研究,将各影响量降至最低水平,利用仪器分析法准确测定各影响因素的量值,并逐一进行修正;全面进行了测量不确定度评定.研制的钡溶液标准物质不确定度为0.08%(k=2),稳定性达1年.     

稀土溶液标准物质的研制

选择7种稀土元素:La、Ce、Sm、Eu、Yb、Lu、Y为研究对象,采用高纯稀土氧化物(≥99 99%)为原料,经ICP MS及ICP AES对纯度进行分析后,分别制备成浓度为1000μg mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。研制的稀土溶液一级标准物质,总不确定度优于0 6%,稳定性达两年以上。     

氢氧化钠溶液标准物质的研制

介绍了氢氧化钠溶液标准物质的研制过程,进行了均匀性和稳定性考察,用方差分析法进行评价,用称量电位滴定法进行定值,结果表明氢氧化钠溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,稳定期在半年以上,达到了二级标准物质的技术要求。     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

溴酸根溶液标准物质的研制

研究水溶液溴酸根标准物质研制的方法,采用超纯水进行重量-容量法配制而成,用国家一级标准物质给该标准物质进行定值,对考察其均匀性及稳定性。稳定性时间考察10个月以上,并对不确定度进行分析评估。     

氯化钾电导率溶液标准物质的研制

介绍了氯化钾电导率溶液标准物质的研制方法,采用与一级标准物质比较定值的方法对该标准物质进行了定值,利用高精度电导率仪对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。氯化钾电导率溶液标准物质的定值结果为1408μS/cm,扩展不确定度为:Urel=0.6%,k=2。其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质,介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测,分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验,方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证,结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确,且具有溯源性,可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

系列人胰岛素溶液标准物质的研制

本文介绍了6个水平人胰岛素溶液标准物质的制备、定值、均匀性和稳定性检验等研制过程.该系列标准物质以GBW09292胰岛素(人)纯度国家一级标准物质为原料,通过重量-容量法,采用天平准确称重并定容到容量瓶中,配制出6个水平的人胰岛素溶液标准物质候选物;接着在洁净环境下将标准物质候选物分装到棕色安瓿瓶中,每管分装500μL...     

17种氨基酸混合溶液标准物质的研制

实验中使用的仪器为氨基酸分析仪（L-8800，Hitachi）。氨基酸纯度标准物质由中国计量科学研究院化学所（原国家标准物质研究中心）提供。实验中所使用的水经Millipore纯水器制备，盐酸（北京化学试剂研究所）为分析纯，经过重蒸处理后使用。本实验中所使用的其他化学试剂如柠檬酸钠、柠檬酸、氯化钠等均为分析纯，分别购自Sigma公司和Merck公司。     

钛酸锶单原子台阶高度标准物质的研制

扫描探针显微镜(SPM)是一种具有原子级分辨率的新型显微工具,其厚度测量量值在单原子层厚度(0.5nm)。为了确保仪器测量结果准确可靠,需要量值对应的台阶高度标准物质进行校准。国内外已研制出6nm以上的有证标准物质,但是不能满足单原子层厚度量值的校准需求,需要研制单原子层厚度的标准物质。钛酸锶(化学式Sr Ti O3,简称STO)晶格常数名义值为0.39nm,其表面化学性质稳定,制备方法简单,因此可作为单原子台阶高度标准物质候选物。本项目通过超高真空分子束外延设备(MBE)高温处理STO衬底,使其表面形成单原子台阶。研制的STO单原子台阶高度标准物质经均匀性和稳定性检验,结果表明该标准物质在大气中量值均匀,有效期达到7个月。最终获得了钛酸锶单原子台阶高度国家二级标准物质证书。     

六种多环芳烃溶液标准物质的研制

本文介绍了荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝和茚并(1,2,3-cd)芘六种环保用多环芳烃甲醇溶液标准物质的定值测定及均匀性和稳定性考察.定值采用美国国家标准研究院(NIST)的SRM2260和SRM1491作为高一级的标准物质进行量值传递,使用高效液相色谱法(HPLC),测量不确定度约为3%.     

六种多环芳烃溶液标准物质的研制

本文介绍了荧蒽、苯并（b)荧蒽、苯并（k)荧蒽、苯并（a)芘、苯并（ghi)Bai和茚并（1,2,3－cd)芘六种环保用多环芳烃甲醇溶液标准物质的定值测定及均匀性和稳定性考察。定值采用美国国家标准研究院（NIST）的SRM2260和SRM1491作为高一级的标准物质进行量值传递,使用高效液相色谱法（HPLC）,测量不确定度约为3％。     

环境监测用6种金属离子混合溶液标准物质的研制

详细介绍水中锰、铜、钡、锌、镍、铬6种重金属离子溶液标准物质的研制。采用经准确校准后的仪器设备,主要包括电感耦合等离子体光谱仪和质谱仪、离子色谱仪等对6种金属原料的杂质进行分析,同时对原料间相互包含的干扰杂质分析测定,最后结合质量平衡法对6种原料进行纯度定值。根据F检验和t检验结果表明,采用重量-容量法制备的水中锰、铜、钡、锌、镍、铬离子混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为U=2%(k=2)。该标准物质可用于分析仪器的检定校准,环境等领域中多元素分析方法确认与质量控制。     

亚微米级单分散粒度标准物质的研制

为了完善我国粒度测量溯源及传递体系、满足粒度仪检定校准需求,本文采用无皂乳液聚合方法制备得到了两种亚微米级单分散交联聚苯乙烯标准粒子,在此基础上利用扫描电子显微镜和图像分析系统对其进行了定值研究和不确定度分析。     

多维元素片中维生素B1基体标准物质的研制

建立了多维元素片中维生素B1基体标准物质的定值方法。以酸水解与离心的方法处理样品,使用高准确性的同位素稀释质谱法与高效液相色谱法2种分析方法定值。选用美国国家标准技术研究院SRM 3280多维元素片标准物质对方法进行了确认;同时该标准物质经过2个实验室的试用,进一步验证了其定值的准确性。研制的多维元素片中维生素B1的标准值为2.76mg/g,扩展不确定度为0.22mg/g(k=2)。     

黏度标准物质研制

为满足液体黏度测量仪器量值溯源、黏度测量质量控制对黏度标准物质的需求,研制具有不同黏度水平的系列黏度标准物质。以精制甲基硅油为原料,采用哈克旋转流变仪、标准毛细管黏度计和基准恒温槽测试该系列标准物质的流动性、黏度、黏度-温度变化率以及表面张力,并对其均匀性、稳定性和不确定度进行检验和评定。实验结果表明:该系列黏度标准物质均匀性和稳定性良好,在(20±5)℃下可保存一年,相对扩展不确定度为0.24%~0.61%(k=2)。通过与国家一级黏度标准物质量值比对,其定值结果的准确性达到国家二级标准物质的技术指标要求。该系列标准物质可用于黏度测试过程中的方法验证和检测结果质量控制等。     

甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制

介绍甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制过程。采用气相色谱仪(GC-FID)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)等检测方法,结合质量平衡法对原料纯度进行验证,其纯度验证结果与证书标示值一致,并在不确定度范围内。经F检验和t检验,结果表明,采用重量-容量法制备的甲醇中8组分苯系物溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该溶液标准物质可用于环境分析中苯系物含量的测定和量值溯源。     

碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。