降低碳酸钴中氯含量的方法研究

通常由氯化钴与碳酸钠制备的碳酸钴粉末中氯的含量比较高，而且难以去除，这不利于碳酸钴的广泛应用。本文研究了降低合成碳酸钴中氯离子的方法，探讨了反应物CoCl2溶液初始浓度、pH值、加料方式等条件对氯离子含量的影响，并用电渗析方法对氯离子进行特殊处理，获得了氯含量为0．01％的碳酸钴粉末。     

从盐酸体系中直接制备低氯根碳酸铈

以碳酸氢铵做沉淀剂直接在盐酸体系中制备低氯根碳酸铈,通过SEM、化学分析等手段研究了加料方式、料液浓度及反应温度等对碳酸铈中Cl-存在形态的影响,结果表明,碳酸铈中Cl-存在形式与制备方法有很大相关性,可以通过制备条件的控制来制备低氯根含量的碳酸铈。制备出的碳酸铈产品REO含量大于50%,Cl-含量小于0.0050%,其他元素含量均满足客户需求。     

纯铜中微量铈的测定

上海有色金属研究所理化测试中心胡永清研究了用偶氮胂M光度法测定纯铜中微量铈的分析方法。作者试验了用电解法除铜来消除基体铜对微量铈测定的干扰,并研究了偶氮胂M与微量铈的分光光度性质。作者推     

包头稀土研究院研制成功低氯根碳酸铈产品

<正>近日,包头稀土研究院湿法室开发的低氯根碳酸铈产品通过了专家验收。该产品工艺先进、性能优良,同时申报国家发明专利一项。包头稀土研究院湿法室紧密结合市场需求并针对该工艺存在的缺点,采用直接在盐酸介质中进行碳酸氢铵沉淀稀土的方法,成功制备出氯根含量低于0.005%的碳酸铈产品。经检测,制备碳酸铈产品均达到了氯根、稀     

在阳离子表面活性剂和乙醇存在下镧（铈）与偶氮胂Ⅲ的显色…

研究了镧（铈）与偶氮胂Ⅲ的显色反应条件及胶束增溶配合物的分光光度特性。混合掩蔽剂存在下，可用于合金中微量镧（铈）的测定，再用Ｚｎ－ＥＤＴＡ掩蔽铈以后１３种稀土元素离子，可不经萃取分离直接测定矿样中的镧（铈）。方法简单快速可靠。     

用于熔盐电解的碳酸铈的冶金基础特性研究

采用差热-热重分析法研究了碳酸铈的热分解特性,确定了碳酸铈在Ar气和CO/CO2气氛中的热分解产物;考察了碱式碳酸铈在室温和大气下的稳定性,研究了碱式碳酸铈与氟化铈的高温反应.在此基础上,提出碱式碳酸铈取代氧化铈用作熔盐电解原料,可以一定程度上抑制氧化铈的预还原反应,减少石墨材料消耗;同时探讨了碱式碳酸铈合理的加料方法.     

无氟铈基稀土抛光粉制备过程的研究

以碳酸铈为原料制备了无氟铈基稀土抛光粉实验样品,并采用激光粒度仪、X射线衍射仪和透射电子显微镜等分析了无氟铈基稀土抛光粉制备过程的组织结构变化.结果表明,制备的无氟铈基稀土抛光粉是一种在CeO2中固溶Ce3 的固溶体,其焙烧过程中产生新相的相变阻力的主要因素可能为总的界面能.     

包头稀土院成功研发低氯根碳酸铈新技术

<正>包头稀土院湿法室成功研发出低氯根碳酸铈产品生产新技术。应用该技术可成功制备出氯根含量低于0.005%的碳酸铈产品,可满足国外用户对产品的要求。据了解,低氯根碳酸铈市场主要在国外,并且国外客户对产品的品质要求十分苛刻,此前冶炼厂曾在盐酸萃取体系中尝试生产低氯根碳酸铈,但是氯     

高铁(Ⅲ)-邻菲罗啉间接光度法快速测定矿物中微量铈

如所周知,光度法测定铈的方法几乎都是先用氧化剂氧化铈,然后借高价铈溶液的颜色或高价铈氧化二甲基兰、Fe(Phen)_3~(2 )[铁(Ⅱ)-邻菲罗啉]等使试液颜色发生变化。但这些方法,有的灵敏度、选择性不高;有的制备试液不简便,发色酸度低,分析速度慢。故不宜于矿物中微量铈的快速测定。     

新试剂三氯偶氮氟胂分光光度法测定热镀锌合金中微量铈

合成了新试剂三氯偶氮氟胂(简称TC-FAsA)并研究了其与锌合金中微量铈的显色反应。在强酸性体系中铈与TC-FAsA形成蓝紫色络合物,其最大吸收波长为620 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.15×105。25 mL溶液中,铈的线性范围是0~25μg。该法用于锌合金或中间锌合金材料中微量铈的测定,相对标准偏差小于3.5%。     

碳酸氢铵沉淀制备高松装密度氧化铈

研究了通过CeCl3与NH4HCO3共沉淀制备Ce2（CO3）3前驱体,Ce2（CO3）,经高温焙烧得到高松装密度CeO2。并对工艺的实施方法,流程控制及生产效果进行了阐述,结果表明：该工艺成本低、简单可靠、环境污染小,CeO2的松比可以提高到1．94-2．10g／cm^2;具有较高的经济效益。     

红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳

采用5mL盐酸将试样溶解完全,将氧气通入试液中进行吹扫,除去溶液中溶解的二氧化碳和易挥发性有机物后,将试液注入高温燃烧管中,在专用催化剂存在下进行热催化高温氧化反应,使有机碳转化成二氧化碳,用非色散红外检测器进行测定,建立了红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳(NPOC)含量的方法。采用正交试验法选择了吹扫二氧化碳和易挥发有机物的最佳试液体积为25mL、吹扫时间为300s、试液pH值为1.0。NPOC校准曲线相关系数为0.999 9,线性关系良好,方法检出限为0.000 6%,方法的测定下限为0.001 9%。采用实验方法对碳酸镧和碳酸铈中NPOC进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加标回收率在95%~104%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定氢氧化铈中氧化钾

氢氧化铈具有无毒的特性,作为铈基功能材料在汽车尾气净化催化剂以及高端电子研磨新材料等领域得到广泛应用,而快速准确地测定氢氧化铈中氧化钾含量对产品的质量控制具有重要意义。氢氧化铈产品中氧化钾质量分数要求不大于0.000 3%,但氧化铈的基体效应干扰氧化钾的测定。实验采用盐酸溶解样品,以草酸分离铈基体,滤液在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制工作曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定氢氧化铈中氧化钾含量的方法。考察了铈基体对钾测定的影响,结果表明,基体铈干扰钾的测定,实验选择在草酸分离大量铈后,采用标准加入法消除草酸基体效应对钾测定的影响。方法检出限为0.50 μg/g,定量限为2.0 μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行氢氧化铈中氧化钾含量的测定,样品中共存元素铝、钙、钠、铁、锰、锌、镁和铅对钾测定的干扰可忽略。方法应用于氢氧化铈实际样品中氧化钾的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)小于20%。回收率为95%～103%。     

氟碳铈矿纯碱焙烧低酸浸出直接制取氯化稀土和工业纯铈工艺

氟碳铈矿纯碱焙烧低酸浸出，在还原条件下直接用盐酸浸出制取工业氯化稀土。如常规浸出和还原浸出分别进行，则可从精矿开始直接制取富镧氯化稀土和工业级纯铈及其化合物。适用ＲＥＯ＞３６％的重、浮选精矿。     

不同沉淀剂制备氧化铈抛光粉

氧化铈(CeO₂)抛光粉在光学玻璃、手机盖板、集成电路等领域内有着广泛的应用。合成高端CeO₂抛光粉主要采用液相沉淀得到前驱体,再经过煅烧转型制得CeO₂。前驱体是决定CeO₂抛光粉性质和性能的关键因素之一。通过模拟工业上常用的制备方法,以氯化铈(CeCl₃)为铈源,使用碳酸钠(Na₂CO₃)、碳酸铵[(NH₄)₂CO₃]、碳酸氢铵(NH₄HCO₃)、二水合草酸(H₂C2O₄·2H₂O)和氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,合成了一系列CeO₂抛光粉的前驱体。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪等手段表征了前驱体的晶相、形貌、粒度等性质,并研究了前驱体煅烧转型后的CeO₂性质及其对K9光学玻璃的...     

化学法除铈

当氯化镨、氯化镨钕中的铈未达到要求指标时,通过化学法可以把铈除去。化学法除铈是一种比较快速有效的方法,它的特点是设备简单、操作方便,化工试剂和原材料消耗少,而且也是一种较为方便的除铈方法,经一年生产表明,氯化镨、氯化镨钕中铈可从1%左右降低至0.01%以下。     

钙锶氯化物体系中钙和锶的重量法分析

针对氯化钙氯化锶混合体系,探索出能够准确分析该体系中钙和锶含量的分析方法。首先,用碳酸盐重量法分别对氯化钙和氯化锶单盐溶液进行分析,能够获得比较准确的测定结果且确定了碳酸盐沉淀适宜的烘干温度和烘干时间分别为200 ℃和20 h。在此基础上,结合碳酸盐重量法和经典的氯化银重量法对氯化钙和氯化锶的混合溶液进行准确地分析,分别获得碳酸盐沉淀的总质量和总氯的物质的量,再通过联立方程组求解得到钙锶氯化物共存体系中各组分的含量。最后,将实验方法用于分析钙和锶物质的量之比YB(YB=nCa∶nSr)为49、9.4、0.98、0.10和0.030的氯化物体系中氯化钙和氯化锶的组分含量时,测定结果比较准确,绝对误差小于0.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸-氢氟酸溶解, 选择398.852 nm、394.274 nm和371.092 nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线, 基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围(质量分数)分别为0.001%～0.030%、0.005%～0.030%和0.001%～0.030%, 线性相关系数均为0.999 9, 检出限分别为0.003 μg/mL(镧)、0.015 μg/mL(铈)和0.001 μg/mL(钇)。对硫酸和硫酸-氢氟酸的溶样效果进行比较, 表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定, 但硫酸-氢氟酸的溶样速度快, 可提高分析效率。在不含镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验, 测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1.7%、7.3%和0.59%, 回收率在92%～100%之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定, 测定值与ICP-MS法的测定值一致;用于钛合金标样中铈和钇的测定, 测定值与认定值相符。