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以邻硝基氯苯为原料,通过硫代、氯化、水解和加氢还原等反应合成了邻氨基苯磺酸,总收率为72%。加入OP-10改进了硫化反应;催化加氢有利于保护环境减少污染。 相似文献
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以邻硝基氯苯为原料.经亚硫酸氢钠亲核置换磺化,Pd/C催化加氢还原得到邻胺基苯磺酸.并对各步反应的影响因素进行了研究。结果表明:在反应时间为5h、反应温度60~65℃以及原料亚硫酸氢钠与邻硝基氯苯物质的量比为1.1:1时,中间体邻硝基苯磺酸收率可达86.1%。反应时间为12h、反应温度为75℃、氢气压力为0.8MPa、Pd,C用量为硝基物质量的1%时,邻胺基苯磺酸的收率达92.1%,产品纯度达98.95%,熔点300℃。与传统工艺相比,该工艺可以避免三废污染、降低生产消耗,有利于工业化生产。 相似文献
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本文介绍了用反相高效液相色谱法定量分析邻氨基苯磺酸的方法,本法操作简便快速,结果准确,重现性好。该法的变异系数不大于0.64%,其回收率为99.8%-101.9%。 相似文献
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本文研究以硅胶薄层板将邻氨基苯磺酸及其对位异构体与废水中干扰杂质完全分离,以紫外二元光度法测定邻氨基苯磺酸含量,方法有较高的精密度和准确度。 相似文献
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以水杨酸与乙酸酐为反应原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,合成了阿司匹林,分别讨论了反应原料摩尔比、催化剂对氨基苯磺酸的用量、反应时间和反应体系的温度对产物阿斯匹林收率的影响。结果表明:当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:3.5,催化剂对氨基苯磺酸用量为0.4g,反应时间为6min,反应温度为80—85℃时,阿斯匹林的收率可达到62.33%。 相似文献
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电解法合成邻氨基苯酚 总被引:3,自引:0,他引:3
在碱性介质中,以铜为阴极电解还原邻硝基酚以制备邻氨基酚,考查了电流密度,温度等因素对胺的产率及电流效率的影响。在选定条件下,胺的最大产率为97%。 相似文献
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本文研究并改进了邻氨基二苯醚的合成方法。以DMSO为溶剂,以氢氧化钾为碱.苯酚和邻硝基氯苯在铜粉催化下高收率的生成邻硝基二苯醚,然后在5%pd/C的催化下。氢化还原硝基得到邻氨基二苯醚,同时对pd/C的回收套用进行试验,探索出一条反应条件温和、收率高、纯度好的较为理想的工业化生产路线。 相似文献
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以正丁醇与水杨酸为原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,通过酯化反应合成了水杨酸正丁酯。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对水杨酸正丁酯化收率的影响。结果表明,在回流条件下,当水杨酸的加入量0.20 mol,正丁醇的加入量0.32 mol,即酸与醇物质的量比为1∶1.6,催化剂对氨基苯磺酸用量为0.70 g(相当于5%的酸),反应4.0 h时,水杨酸正丁酯收率可达到72.90%。 相似文献
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本文介绍了用导数光谱法定量分析染料废水中邻氨基苯磺酸的方法。本法操作简便快速,可以消除部分芳胺的干扰。应用于染料废水的分析,获得了良好的结果。邻氨基苯磺酸的线性范围0 ̄14mg/L。 相似文献
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系统研究了以间氨基苯磺酸为原料,通过重氮化,然后在酸性条件下水解制得间羟基苯磺酸的合成工艺。考察了重氨化过程中的NaNO2用量、H2SO4用量、重氮化温度、重氮化反应时间和水解过程中水解温度、水解用稀硫酸浓度及水解时间对间羟基苯磺酸收率的影响。实验表明,最佳工艺条件为:NaNO2与间氨基苯磺酸的摩尔比为1.05:1,重簧L化用H2SO4与间氨基苯磺酸的摩尔比为2.0:1,重氮化温度9℃,重氮化反应时间2小时,水解温度80℃.水解用稀硫酸浓度10%,水解时间川、时,间羟基苯磺酸收率90.95%: 相似文献