导数荧光法同时测定对氨基苯甲酸及对氨基苯甲酸甲酯

研究了导数荧光光谱法同时测定对氨基苯甲酸及对氨基苯甲酸甲酯的新方法．在乙醇及正己烷的介质中,对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯的激发光谱与荧光光谱相互重叠,但在两者的一阶导数荧光光谱中,利用“零点交叉测量法”(Zero-crossing measurement)可以同时测定对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯．本文对各种测定条件进行了优选,方法快速、简便,不需要分离,可用于食品防腐剂中对氨基苯甲酸及对氨基苯甲酸甲酯的同时测定．     

对二甲氨基苯甲酸异丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,对二甲氨基苯甲酸和异丁醇为原料合成对二甲氨基苯甲酸异丁酯。最佳合成条件:以0.006 mol对二甲氨基苯甲酸为基准,酸醇物质的量比为1∶10,反应时间3h,反应温度110℃,催化剂质量为反应物料总质量的48%,产品的产率为89%。产物经元素分析,IR,MS和NMR表征。     

对氨基苯甲酸的合成

以对硝基甲苯为原料，经氧化，催化氢化合成对氨基本甲酸．考察了反应温度、催化剂的用量及酸度等因素对合成反应的影响，给出了适宜的工艺条件．平均总收率８８％氧化酸度５３％，催化剂用量３％，反应时间４ｈ，反应温度９０％．     

对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成方法改进

以对二甲氨基苯甲醛为原料两步合成对二甲氨基苯甲酸乙酯。经实验选择确定对甲苯磺酸为催化荆，通过正交实验得出合成对二甲氨基苯甲酸乙酯最佳工艺条件为：反应温度为沸腾温度(83～85℃)，催化荆对甲苯磺酸的用量占反应物质量百分数的25．2％，反应时间3h，产品收率为66．7%，总收率为53．4％。     

对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)的室温固相合成与表征

研究了固相研磨法在制备金属有机配合物中的应用,采用室温固相研磨法一步合成得到对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物。借助元素分析、粉末X射线衍射、红外光谱以及热分析技术对产物进行结构表征,确定对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物的分子结构为Cu(p-NH2C6H4COO)2。采用基于扫描电镜的显示液相法、固相研磨法和添加表面活性剂PEG400进行研磨,得到对氨基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物的形貌分别为仙人球型、团絮状和棒簇状。研究结果表明:固相研磨法在反应时间和收率上都明显优于液相法。     

4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸合成工艺的研究

对以4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯和NaHS为原料合成4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸 (DMATBA) 的工艺进行了研究,重点考察了反应溶剂种类、反应浓度、n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) 投料比、反应时间、反应温度、 n (NaHS) : n (HCl) 用量比,对产物收率的影响。实验结果表明,最佳的合成工艺为：反应溶剂DMF,反应浓度1.0 mol/L,n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) = 2:1,反应时间2.5 h,反应温度25 oC,n (NaHS) : n (HCl) = 1:1 (PH = 3);经由酸化、萃取、减压蒸馏处理后,DMATBA总收率可达到82.1%,纯度为93.6%。     

酸催化合成邻氨基苯甲酸正丁酯

研究了合成邻氨基苯甲酸正丁酯的催化剂和工艺条件。结果表明，氯化氢对该酯化反应的催化作用甚小；浓硫酸对邻氨基苯甲酸及其盐酸盐都有良好的催化作用，但后者催化剂用量显著减少。采用正交设计确定了最佳反应条件，邻氨基苯甲酸盐酸盐、正丁醇和浓硫酸的摩尔比为1：6．6～7．0：0：38（邻氨基苯甲酸盐酸盐0．1mol），酯化时间为10h，酯化收率为36．3％。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

以磷钨酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇合成对羟基苯甲酸丁酯，讨论了该催化酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件。本工艺特点是反应时间短（３．５小时），酯收率高（大于８９％），产品质量好，无需后处理。     

对乙酰氨基苯磺酰氯的合成

以乙酰苯胺和氯磺酸为原料全成了对乙酰氨基苯磺酰氯,收率≥７７．４％,对反应的影响因素进行了讨论,对产物结构进行了红外光谱鉴定,结果表明,与现行工业生产方法相比,原料摩尔比（氯磺酸／乙酰苯胺）由４．９７～６．１０降至３．４８,降低了原料消耗,减少了废酸量,而目标产物的质量和收率不变,从而可创更大的经济效益。     

对乙酰氨基酚的合成新工艺研究

以对羟基苯乙酮为原料 ,经肟化和Beckmann重排反应制取了对乙酰氨基酚 .研究了肟化反应中碱的种类和用量以及重排反应中强酸性 74 3型阳离子交换树脂的用量、重排反应温度和反应时间对产率的影响 ,对重排合成对乙酰氨基酚的方法进行了工艺优化 .肟化反应产率为 94 % ,Beckmann重排反应产率为 70 .2 % .     

草甘膦的性能、合成及发展状况

主要介绍了草甘膦物理、化学性质、生物活性以及近年来世界上草甘膦在合成、应用、生产规模等方面的进展 .     

硫酸氢钠催化合成马来酸二丁酯

在水合硫酸氢钠存在下 ,由马来酸酐与正丁醇合成马来酸二丁酯 .当马来酸酐、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为 1∶6∶0 .145 ,回流分水 90min ,酯收率达 93.4% ,催化剂重复使用 5次 ,活性未发生下降 .并比较了一些硫酸盐的催化活性     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

研究了异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）的合成工艺,讨论了不同的反应条件、环化温度及后处理工艺对TGIC质量和收率的影响,并提出了适宜的工艺条件。实践表明,反应结束的最佳温度在110℃,适宜的环化温度范围是40～45℃,蒸馏温度控制在95℃所得TGIC的收率最高。     

生物高分子聚乳酸的研制与开发

阐述了生物可降解聚乳酸材料在有机合成、精细化工、医疗、环保等领域的应用及发展前景 ,同时介绍了聚乳酸的合成方法     

乙草胺生产装置节碱工艺研究

对乙草胺生产中的缩合岗位进行了工艺改进探索 ,实现了用市售的 4 2 %液碱替代 4 7%的液碱直接用于生产 ,提高了原料的转化率和产品收率 ,降低了生产成本 .     

架桥位置在端侧的架桥型低聚体的合成及其包合机能研究

对位取代的酚醛系非环状低聚体与聚次甲基二胺反应合成了架桥位置在一端的 2分子架桥型酚醛系低聚体 ,并研究了其对有机中性分子的包合机能 .     

巴豆醛液相氧化制备巴豆酸的合成工艺研究

研究了巴豆醛液相氧化合成巴豆酸的工艺条件 实验表明,巴豆醛与过氧乙酸摩尔比为１：１．３,醋酸锰用量为 ２．５％（相对于巴豆醛）,过氧乙酸的浓度为１５％,１０℃温度下反应６ｈ,收率达到６０％以上．     

过碳酰胺的合成及工艺研究

对过碳酰胺的合成方法及工艺进行了研究,确定其最佳的工艺条件为:尿素和过氧化氢的摩尔比为1∶1.3,加入混合型稳定剂和自制的包膜剂在20～30℃条件下,反应1h.在此反应条件下,过碳酰胺的收率可达70%以上,活性氧含量>16.5%.此外,文章还讨论了过氧化氢的循环利用情况.     

熊去氧胆酸衍生物的合成

报道了熊去氧胆酸衍生物合成的研究。以熊去氧胆酸为先导化合物,先将其与甘氨酸相连,得到甘氨熊去氧胆酸,然后对甘氨熊去氧胆酸分子上的羧基进行修饰,得到两个系列的目标化合物,即酯类和酰胺类共13个未见文献报道的熊去氧胆酸衍生物,其结构经^1HNMR和MS表证。该研究为胆酸类药物的研究开发打下一定的物质基础。