共聚型含氟聚酰亚胺薄膜的制备与性能

采用4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯二酐(s-BPDA)、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFMB)、对苯二胺(p-PDA)、联苯胺(HMB)和4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'联苯(m-TOL)共聚制备了聚酰胺酸(PAA)溶液...     

高耐热无色透明聚酰亚胺材料的制备与性能

采用4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA),4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯(o-TOL)和2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFMB),经两步法合成了一系列聚酰胺酸(PAA)溶液,再经流延涂膜、去溶剂和亚胺化后制备了一系列无色透明聚酰亚胺(CPI)薄膜.利用傅里叶变换红外光谱仪、...     

4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯的制备方法

文章采用4,4'-二硝基-2,2'-双三氟甲基联苯为原料,首先在甲醇中经镍催化加氢还原得到4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯,再与浓硫酸反应得到粗品,经甲醇重结晶后得到4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯纯品。该方法具有反应收率高,反应容易控制,无产物位置异构体杂质,精制简单等优点。     

国内专利文献

国内专利文献2,2＇-双（三氟甲基）-4,4＇-二氨基联苯的制备方法制备可作为聚酰亚胺树脂等的原料使用的2,2＇-双（三氟甲基）-4,4＇-二氨基联苯的方法,在硫酸水溶液或浓盐酸这样的无机酸的存在下,使3,3’-双（三氟甲基）--苯肼进行联苯胺重排时,通过使用甲苯这样的水不混溶性有机溶剂作为反应溶剂,使重排收率提高。3,3’-双（三氟甲基）二苯肼可利用间硝基三氟甲苯的还原反应合成。     

4,4’-双(三氟甲基)-2,2’-二氨基联苯的合成

以4-溴-2-硝基三氟甲基苯、铜粉为原料经Ullmann反应,得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯,钯碳催化还原合成得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯还原得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯。4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯的总收率为81.3%,纯度为99.5%,APHA值小于100。     

含羟基聚酰亚胺改性环氧胶的制备及性能研究

将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAH-PFP)和3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)、3,3',4,4'-四羧酸二苯甲酮二酐(BTDA)单体聚合,再经亚胺化得到含羟基聚酰亚胺(HPI)粉末,采用傅里叶红外光谱对其进行了表征。由HPI、烯丙基双酚A、双马来酰亚胺、2-乙基-4-甲基咪唑与N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TGDDM)共聚反应制得胶粘剂,并对胶粘剂的热性能、力学性能及吸水性进行了研究,结果表明:该胶拉伸剪切强度为21.1 MPa,固化后吸水率为0.49%。通过凝胶化时间法计算胶粘剂的表观活化能为64.5 kJ/mol。     

2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的制备方法

2,2′-双三氟甲基联苯在N-甲基吡咯烷酮中,与磺酰氯和硝酸铵在35～55℃下反应得到2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯。该方法具有原材料易于购买,收率较高,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。     

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。     

一种新型液晶环氧树脂单体的合成与固化研究

合成了一种新型复合联苯和芳香酯型的液晶环氧单体(4,4'-双(4-羟基苯甲氧基)-3,3,5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚,DGE-BHBTMBP),并用FT-IR、1H-NIVlR和13C-NMR对产物进行结构表征.用4,4'-二氨基二苯基砜(DDS)和4,4'-双(氨基苯氧基)二苯砜(BAPS)两种芳香二胺固化剂在DSC中进行等温和非等温固化研究,从固化过程来看,BAPS比DDS更适合作为DGE-BHBTMBP的固化剂.     

新型杀菌剂氟唑菌酰胺和联苯吡菌胺的合成研究

以二氟乙酸乙酯、原甲酸三甲酯和甲基肼等为原料,制备了1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯;3,4,5-三氟溴苯和硼酸三甲酯经格氏反应得到3,4,5-三氟苯硼酸,然后在三苯基膦氯化钯的催化下,与2-溴苯胺进行Suzuki偶联反应得到3,4,5-三氟-2'-氨基联苯;3,4-二氯溴苯经格氏反应得到3,4-二氯苯硼酸,然后在三苯基膦氯化钯的催化下,与2-溴-4-氟苯胺进行Suzuki偶联反应得到3,4-二氯-2'-氨基-5'-氟联苯;在三乙胺的作用下,1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯分别与3,4,5-三氟-2'-氨基联苯和3,4-二氯-2'-氨基-5'-氟联苯反应得到目标产物氟唑菌酰胺和联苯吡菌胺。该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

2-氯-5-硝基三氟甲苯与磷酸钠在二甲基亚砜中160℃,反应得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚。该方法具有原材料易于购买,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。     

磺化聚酰亚胺的合成及其膜性能研究

采用2,2'-双苯氧基对二氨基联苯(PHOB)制备了2,2'-双(4-磺酸基苯氧基)对二氨基联苯(2,2′-BSPOB),以2,2′-BSPOB、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(BAPBz)和1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTDA)为原料,经缩聚反应生成磺化聚酰亚胺(SPIs)。以间甲酚为溶剂,通过溶液浇铸法成膜,研究了合成聚合物膜的吸水率、尺寸变化、机械性能和质子导电率。NTDA-BSPOB-BAPBz(3/2/1)聚合物膜在水中的质子导电率达到了198.3 mS/cm。     

一种4,4'-双三氟甲基二苯醚的制备方法

本发明涉及一种除草剂中间体-4,4'-双三氟甲基二苯醚的制备方法,以原料4-硝基三氟甲苯为原料,和弱碱升温反应一步制得产品4,4'-双三氟甲基二苯醚。方法采用价廉易得的原材料,产品收率高,后处理操作过程简单。     

钙钛矿太阳能电池中含三苯胺线形空穴传输材料的性能研究

为寻找适用于钙钛矿电池中的空穴传输材料,运用Marcus电荷转移理论和量子化学方法,研究了4种典型含三苯胺的线形空穴传输材料N,N,N',N'-四苯基-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPBA)、N,N'-二(3-甲基苯基-N,N'-二苯基-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)、N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)和4,4'-二咔唑基-1,1'-联苯(CBP)的空穴传输性质随着结构改变的变化规律。     

超低介电常数氟化聚酰亚胺合成与性能

分别以4,4′-联苯醚二酐(ODPA)和4,4′-(4,4′-异丙基二苯氧基)二酞酸酐(BPADA)为酸酐单体、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基苯)]六氟丙烷(HFBAPP)为胺类单体,采用两步法制备了两种聚酰亚胺(PI)薄膜(PI-1和PI-2).采用傅里叶变换红外光谱仪对薄膜的结构进行了表征,采用差示扫描量热仪和热...     

燃料电池用磺化聚酰亚胺质子交换膜的合成及性能

制备的磺化二胺单体4,4′-二(4-氨基苯氧基)联苯-3,3′-二磺酸(BAPBDS)、2,2′-双(4-磺酸基苯氧基)对二氨基联苯(2,2-′BSPOB)、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(BAPB)或者1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(BAPBz)与1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTDA)进行缩合聚合反应生成磺化聚酰亚胺。以间甲酚为溶剂,通过溶液浇铸法成膜,研究了聚合物膜的吸水率、尺寸变化、机械性能和质子电导率。结果表明,该类磺化聚酰亚胺膜具有良好的综合性能。     

增白剂4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯的合成工艺及表征

以2,4-二氯苯甲醛、4,4'-二(氯甲基)联苯和亚磷酸三甲酯为原料,通过Arbuzow和Wittig-Horner反应合成了4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯荧光增白剂,两步合成的总收率93.1%以上,该物质具有很好的荧光增白效果,与CXT和CBS相比,白度有了很大的提高。     

增白剂4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯的合成工艺及表征

以2,4-二氯苯甲醛、4,4'-二(氯甲基)联苯和亚磷酸三甲酯为原料,通过Arbuzow和Wittig-Horner反应合成了4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯荧光增白剂,两步合成的总收率93.1%以上,该物质具有很好的荧光增白效果,与CXT和CBS相比,白度有了很大的提高。     

含氟聚酰胺酰亚胺自粘电磁线漆的合成与性能研究

合成了一种新型含氟二胺单体2-三氟甲基-4,4'-二氨基二苯醚(3FODA),该单体具有较高的反应活性和溶解性。使用3FODA替代4,4'-二胺基二苯醚(ODA),与偏苯三酸酐(TMA)、二甲苯甲烷二异氰酸酯(MDI)通过两步法合成了含氟聚酰胺酰亚胺自粘电磁线漆。试验证明,含氟基团三氟甲基的引入明显提高了漆膜的柔韧性和附着力。     

中间体4,4'-联苯基双二氯化膦的合成

4,4'-联苯基双二氯化膦是制备耐高温抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4,4'-联苯基)双膦酸酯的主要原料。本文以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,经减压蒸馏、解络和抽滤等工艺,得到4,4'-联苯基双二氯化膦溶液。实验表明:使用氯仿作为溶剂且联苯、三氯化磷和无水三氯化铝的摩尔比为1∶4∶2.7时,4,4'-联苯基双二氯化膦的收率达到最高值73.6%。另外,4,4'-联苯基双二氯化膦热稳定性不足,因此以其水解产物4,4'-联苯基二亚磷酸来表征。