高效液相色谱法分析辛溴乳油中的溴氰菊酯

高效液相色谱法分析辛溴乳油中的溴氰菊酯张瑞亭，张艳霞（沈阳化工研究院，１１００２１）（河北省栾城县植物激素厂）５０％辛溴乳油中溴氰菊酯含量很低，企业标准中规定≥０，４％，定量分析比较难。通常采用气相色谱法，其缺点是要用石油醚萃取制剂中的溴氰菊酯，操作...     

溴氰菊酯原药合成研究通过鉴定

为适应广东省农药市场发展需要，惠州高肥力国际现代农化有限公司，近年进行了溴氰菊酯农药合成研究工作，现已完成放大试验，进行了毒性毒理等测试工作，并通过了广东省重化厅组织的专家技术鉴定。该项目以二溴菊酸为起始原料，先后经合成二溴菊酰氯、溴氰菊酯混合异构体，分离异构体制取产品等几步合成，总收率达８６％左右，产品含量大于９８％。该原料工艺路线具有流程短、原料易得、收率高、含量高等特点。产品经红外光谱测定，结构谱图与国外产品一致；经毒性测定，ＬＤ５０＞２００００ｍｇ／ｋｇ，属低毒。目前该项目正在做生物和药…     

薄层溴化法测定喹硫磷的含量

目前，测定喹硫磷的含量一般采用薄层－重量法，存在测定步骤多、时间长等缺点，提出了薄层溴化法，即经薄层板的制备、薄层分离、溴化测定及计算就可得到喹硫磷的含量，确定溴化温度为３５±１℃，溴化时间为１５ｍｉｎ。变异系数为２．０９％，标准偏差为０．５７。该方法与薄层－重量法相比，节省一半的时间，且操作简单，准确、快速，适合生产厂的中控分析。     

胺氰菊酯中溴氰菊酯和甲胺磷含量的测定

胺氰菊酯是由溴氰菊酯和甲胺磷混制而成的一种农药制剂。本文采用气相色谱法测定溴氰菊酯,该法标准偏差小于0.040％;采用碘量法测定甲胺磷的含量,其相对误差小于1％,溴氰菊酯的干扰在允许误差范围之内。     

商品苄丙酮含量的测定

采用氯化溴加成反应测定苄叉丙酮含量，该法简单快速，准确度高。     

溴化氯丁橡胶中溴含量的测定

溴化氯丁橡胶的溴含量是表征其性能的重要参数,溴含量大小不但关系到硫化过程中的交联密度,而且关系到双键的反应活性。文章使用离子色谱法测定溴化氯丁橡胶中溴含量为6.04%,采用1H-NMR法计算出溴含量为6.87%。实验结果表明,氧瓶燃烧-离子色谱法与核磁共振法所测得的溴含量基本吻合,且氧瓶燃烧-离子色谱法测定的溴含量比1H-NMR法测试结果稍低。两种方法的测试周期较传统的滴定法短,操作简单。     

薄层色谱分离—溴量法测定水胺硫磷

本文采用了薄层色谱分离－溴量法测定水胺硫磷的含量。试样在石油醚：氯仿：乙酸乙酯＝１０：２：２的展开剂中，水胺硫磷与杂质分离良好。该法操作方便，精密度和准确性较好。试样测定结果的相对标准偏差为０．２８％。加入回收率达９９．１％￣１０１．６％。     

辛.溴氟乳油的反相高效液相色谱分析

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ技术，以双内标法一次进样同时测定辛硫磷和溴氟菊酯混配乳油中的两种有效成分含量。在选定的色谱条件下，两种有效成分与两个内标物之间以及与乳油中其他组分之间可实现完全分离。该法准确快速，精度度好。辛硫磷的回收率为９９．２９－１００．７％，溴氟菊酯的回收率为９９．３４％－１００．２％，辛硫磷ＲＳＤ％＝０．２６％，溴氟菊酯ＲＳＤ％＝２．５１％。     

有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中组分分离问题探讨

探讨了有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中的组分分离问题。DB-35色谱柱适合分离更多的有机氯和拟除虫菊酯农药组分,六氯苯与七氟菊酯的出峰顺序会随载气压力而变化。氯氰菊酯与氟氰戊菊酯难以完全分离,溴氰菊酯与四溴菊酯则完全重合,须以质谱确证。     

反相高效液相色谱法测定溴氰菊酯的含量

采用反相高效液相色谱法,对溴氰菊酯乳油进行分离和测定。溴氰菊酯的RSD为1.23%,线性相关系数为0.99997,平均回收率为100.1%     

Electrochemistry of freshly-generated titanium surfaces—I. Scraped-rotating-disk experiments

Experiments were conducted in which a rotating disk of titanium was scraped with a sapphire cutter in HCl solution. The amount of titanium going into solution determined chemically and by oxidation of Ti³⁺ to Ti(IV) at a gold ring accounted for a large fraction of the anodic current to the scraped surface. The data are consistent with a revised potential-pH diagram taking into account the simultaneous formation of Ti³⁺ and a metastable passivating oxide. Oxidation of Ti³⁺ to Ti(IV) on gold was highly irreversible even in 6 M HCl.     

低浓度乐果的纯化过程研究

以低浓度乐果(86．2％)为原料，采用熔融结晶和发汗操作对乐果纯化过程进行了研究，考察了熔融结晶和发汗时间、温度对乐果纯度的影响，结果表明：在30℃下结晶60min，得到的晶体在35℃下发汗120min，晶体纯度可达98％以上，产品质量达到国家标准。     

40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

树干注射乐果防治螺旋粉虱的研究

选用20%乐果水乳剂在螺旋粉虱成虫产卵高峰期采用树干注射法进行防治,采用气相色谱法分析了乐果在印度紫檀叶片中的吸收分布。结果表明,采用树干注射法施药,20%乐果水乳剂对螺旋粉虱具有显著的防治效果;乐果在印度紫檀叶片中的含量随着时间的变化先增加后降低,在14 d左右达到浓度高峰。     

超声气升式反应器处理乐果水溶液

Ultrasonic airlift loop reactor （UALR） shows potential and wide application for wastewater treatment. In this paper the performance and efficiency of UALR in dimethoate degradation were presented. The effects of O3 flow rate, ultrasonic intensity and initial concentration of dimethoate on degradation rate were investigated. UALR imposed a synergistic effect combining sonochemical merit with high O3 transfer rate. The results showed that UALR not only increased degradation rate, but also was better than the simole sum of degradation by O3 and ultrasound separately. Under the operation conditions of O3 flow of 0.34 m^3·h^-1, ultrasonic intensity 3.71 W.cm^-2, and initial concentration of dimethoate at 20 mg·L^- 1, the degradation rate of dimethoate increased to 80%. UALR seems an advisable choice for treating organic wastewater and this process may have wide application prospect in industry.     

纳米TiO2光催化降解乐果影响因素的研究

以悬浮态TiO2为光催化剂,在紫外光的照射下催化降解乐果,研究了乐果初始浓度、纳米TiO2添加量、反应体系温度、初始pH及通入空气等因素对乐果降解率的影响。结果表明,与反应体系温度和体系初始pH相比,纳米TiO2添加量和乐果初始浓度对乐果降解效果影响较大;不同流速空气通入均能使乐果降解率在0～20 min反应阶段有较大幅度的提高;当纳米TiO2添加量为0.1 g/L,乐果初始浓度为20 mg/L,反应体系温度为30℃,初始pH为6.5的条件下,再辅以空气(2.5 L/min)通入,反应60 min后,乐果降解率可达97.15%。     

乐果微污染原水的碱解-活性炭处理研究

在去除模拟污染源水中乐果的实验室和中试试验中,考察了pH、粉末活性炭投加量对去除效果的影响.结果表明,当原水中乐果的质量浓度为0.095～0.286 mg·L~(-1)、pH为9.5～10时,乐果的去除率都随着粉末活性炭投加量的增加而提高,平均去除率为35.4%～68.3%;采用石灰碱解+粉末炭吸附预处理乐果超标1倍(质量浓度0.2 mg·L~(-1))左右的原水,在混凝沉淀工艺之前调节pH至9.5左右,常规出水的乐果含量可达到GB 5749-2006的要求.     

纳米TiO_2光催化降解乐果影响因素的研究

以悬浮态TiO2为光催化剂,在紫外光的照射下催化降解乐果,研究了乐果初始浓度、纳米TiO2添加量、反应体系温度、初始pH及通入空气等因素对乐果降解率的影响。结果表明,与反应体系温度和体系初始pH相比,纳米TiO2添加量和乐果初始浓度对乐果降解效果影响较大;不同流速空气通入均能使乐果降解率在0～20 min反应阶段有较大幅度的提高;当纳米TiO2添加量为0.1 g/L,乐果初始浓度为20 mg/L,反应体系温度为30℃,初始pH为6.5的条件下,再辅以空气（2.5 L/min）通入,反应60 min后,乐果降解率可达97.15%。     

有机磷农药乐果降解菌的分离

为了获得有效降解有机磷农药乐果的微生物．采用北京大兴黄村施用过乐果的土壤为菌源，以乐果作为唯一碳源和能源采用逐渐加量的驯化方式，分离得到4株对乐果有一定降解能力的微生物，初步鉴定为假单胞菌属(Pseudomonas)。     

Recognition of dimethoate carried by bi-layer electrodeposition of silver nanoparticles and imprinted poly-o-phenylenediamine

Thin film of a molecular imprinted polymer based on electropolymerization method with sensitive and selective binding sites for dimethoate was developed. This film was cast on gold electrode by electrochemical polymerization in solution of o-phenylenediamine and template dimethoate via cyclic voltammetry scans and further deposition of Ag nanoparticles. The surface plasmon resonance and cyclic voltammetric signals were also recorded simultaneously during the electropolymerization, controlling the thickness of the polymer film to be 25 nm. The imprinted film showed high selectivity towards to dimethoate. The recognition between the imprinted sensor and target molecule was observed by measuring the variation amperometric response of the oxidation–reduction probe, K₃Fe(CN)₆, on electrode. Under the optimal experimental conditions, the peak currents were proportional to the concentrations of dimethoate in two ranges, from 1.0 to 1000 ng mL^?1 and from 1.0 to 50 μg mL^?1, with the detection limit of 0.5 ng mL^?1. Due to the high affinity, selectivity and stability the imprinted sensor provides a simple detection platform for organophosphate compounds.