棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

气相色谱-质谱联用法测定污水中得克隆阻燃剂

为了考察环境中痕量的得克隆阻燃剂的污染现状,建立气相色谱-负离子化学电离源质谱联用法同时测定污水样品中得克隆阻燃剂Dechlorane 602(Dec602),Dechlorane 603(Dec603),Dechlorane 604(Dec604)和Dechlorane Plus(DP)的分析方法.水样采用液液萃取法同时提取水相和颗粒相中的得克隆类物质,经过硅胶净化,采用150℃离子源温度,150℃四级杆温度,280℃进样温度,1000V的电子倍增补偿电压的气相色谱-质谱分析条件进行定量分析.Dec602,Dec603,Dec604和DP在水样中的检测限在0.01～0.1ng·L-1之间,其标准曲线的线性相关系数均大于0.99.通过对某城市污水处理厂的污水进行检测验证了方法的有效性:加标回收率在74%～122%之间,相对标准偏差均小于13.2%.分析污水结果表明,进水和出水得克隆类物质残留总质量浓度分别为3.2ng·L-1和0.19ng·L-1,其中DP为主要污染物.     

活性离子水提取艾叶挥发油的研究

河南产艾叶经过新鲜活性离子水浸提水蒸气蒸馏获得挥发油,产油率为0.70%,较直接水蒸气蒸馏提高0.1%以上.采用气相色谱-质谱联用仪结合标准图谱和文献分析其化学组分,酸性和碱性离子水浸提的挥发油共检出47个成分,鉴定43个成分,其中有9个成分是采用直接水蒸气蒸馏获得样品中所没有的成分,如环氧石竹烯、反-索布瑞醇、茉莉酮酸酯等,有些具有一定的研究开发价值.     

高效液相色谱-质谱法鉴定洋葱中黄酮类化合物

利用高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS)鉴定洋葱样品中黄酮类化合物.以CAPCELLPAK C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm)为色谱柱;甲醇-水(42∶58)为流动相;检测波长为370 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为20μL.对洋葱中的黄酮类化合物进行初步定性分析.通过紫外图谱与质谱,结合文献数据,鉴定洋葱中黄酮类化合物成分或可能成分.应用HPLC-MS可快速鉴定食品或中药中黄酮类化合物成分.     

大气中MTBE的溶剂解吸气相色谱测定法

建立了环境大气中MTBE活性炭吸附、二硫化碳溶剂解吸的气相色谱测定方法。该方法在最佳色谱条件下,对MTBE有较高的选择性,能达到分离要求;进样1μL时,在2.22ng～148.12ng范围内呈线性关系,回归方程为:Y=9×10-7X～2.51×10-4,相关系数R=0.9999;重现性好,不同浓度的变异系数在2.67%～3.95%之间(<10%);CS2对MTBE的平均解吸效率为96.9%;理论定量检测下限为0.82×10-3μg,即当采样体积为180L时,最低检出浓度为4.50μg/m3;CS2对MTBE的穿透容量大于3.75mg/100g活性炭,并运用该方法对实际环境空气样品进行了测定,结果表明此方法简易可靠,操作简单,重复性好,有实际使用价值。     

中空纤维液相微萃取—气相色谱测定不同天然水体中的酞酸酯类化合物

以中空纤维膜液相微萃取方法从水体样品中萃取了4种酞酸酯类化合物,结合气相色谱对样品进行分析.萃取中采用甲苯为萃取剂,被萃取溶液中磁子的搅拌速度为600 r/m in或更高,萃取的时间为50 m in.根据测定的结果推算出该条件之下的液相微萃取的富集倍数是19.8~221.同时确定了该方法测定酞酸酯的线性范围为10~200μg/L,检出限是0.07~0.81μg/L,用RSD表示的重现性是6.8%~9.3%,回收率为92%~106.9%.将此方法应用于取自某湖泊、某河流等体系的水样,结果表明：湖水样品中酞酸二丁酯的含量为9.2μg/L;河水样品中检出酞酸二（2-乙基）己酯,其含量为6.4μg/L;而某校园池塘水体中检出酞酸二乙酯与酞酸二丁酯分别为10.2和9.5μg/L.     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析牡丹皮化学成分

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)定性分析了牡丹皮化学成分。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm i.d.,1.7μm)色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.25mL/min,紫外检测波长254nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,正、负离子模式检测。采用该方法得到了牡丹皮甲醇提取物正、负离子监测的总离子流图,负离子模式监测更适合牡丹皮中化合物的质谱分析,采用分子离子与特征碎片离子提取方式提取色谱图,结合裂解推定及文献数据鉴定了牡丹皮中没食子酸、芍药苷、丹皮酚等13个化合物,芍药苷亚硫酸酯为首次在牡丹皮中发现,总结了芍药苷等单萜类化合物的两种主要裂解途径。     

活性离子水提取艾叶挥发油的研究

河南产艾叶经过新鲜活性离子水浸提水蒸气蒸馏获得挥发油，产油率为0．70％，较直接水蒸气蒸馏提高0．1%以上．采用气相色谱-质谱联用仪结合标准图谱和文献分析其化学组分，酸性和碱性离子水浸提的挥发油共检出47个成分，鉴定43个成分，其中有9个成分是采用直接水蒸气蒸馏获得样品中所没有的成分，如环氧石竹烯、反-索布瑞醇、茉莉酮酸酯等，有些具有一定的研究开发价值。     

GPC-GC-MS/MS法测定稻虾种养系统土壤稻瘟灵残留量

建立了稻虾种养系统土壤环境中稻瘟灵残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS法处理样品,样品溶液经过在线凝胶色谱（GPC）进一步净化后直接进入气相色谱-三重四极杆质谱（gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS）联用仪检测,采集模式为多反应监测,内标法定量。结果表明：稻瘟灵化合物在10～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;回收率范围为96%～109%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.0%。该方法操作简单,快速准确,在线GPC能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足农药残留定量分析的要求。     

以气质联用技术对白补药中挥发性成分的分析

为了寻找白补药的应用基础,确定白补药中挥发性物质的主要成分,用气相色谱-质谱联用技术对白补药石油醚浸膏的化学成分进行研究.用75%的乙醇提取白补药,将所得浸膏加水稀释后用石油醚萃取,再用气相色谱-质谱联用技术对石油醚浸膏进行分析,共分离出53个峰.通过中文数据系统检索和质谱资料核对,鉴定出其中46个化合物,其中主要成分为棕榈油酸甲基酯(质量分数28.94%)、硬脂酸甲酯(质量分数6.47%)、3,4,5,6-四甲基-2,5-辛二烯(质量分数5.42%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(质量分数5.07%)等.通过鉴定明确了白补药中石油醚部分的主要成分,为该植物的开发利用提供了科学依据.     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。     

液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的含量

建立了高效液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的方案;对多种类型的加工食品基质采用提取净化措施,利用高效液相色谱质谱对目标物质进行分离定性,结合同位素内标定量法对样本中丙烯酰胺进行定量分析.通过优化色谱条件和质谱参数,丙烯酰胺上机质量浓度在3～2000 ng/mL具有良好的线性相关性,相关系数R≥0.999,检出限...     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚,使用色谱柱为Waters Symmetryshield.C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),建立以V(甲醇):V(水)=98:2为流动相,检测波长360 nm的高效液相色谱测定方法.用V(四氯化碳):V(甲醇)=3:7作为提取溶剂、超声提...     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

顶空气相色谱法测定水相中环氧氯丙烷

采用顶空气相色谱法测定水相中的环氧氯丙烷的含量,对顶空色谱分析条件如平衡时间、平衡温度、盐析剂用量以及气液相比等因素进行了研究。结果表明：在平衡时间为20 min,平衡温度为80℃,盐析剂为氯化钠且加入量为7 g,气液相比为1∶2的条件下,水相中环氧氯丙烷响应值最高。环氧氯丙烷质量浓度在0.001-100μg/mL呈良好线性关系,线性方程为y=37.39x＋47.79,相关系数为0.999 4,方法的最低检出质量浓度达0.001μg/mL,加标回收率为92.54%-106.8%。该分析方法简单、快速、准确、灵敏度高,对测定水中的环氧氯丙烷的含量具有重要的意义。     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验,优化了样品消解和测定的条件,线性范围1．0～10．0μg／L,回归方程的相关系数为0．9998,方法的检出限为0．5ng／mL,样品加标回收率96．6％-103．0％。     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

偶氮胭脂红B共振散射光谱法测定硫酸庆大霉素

在pH 2.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,偶氮胭脂红B与硫酸庆大霉素相互作用形成缔合物,使体系的共振散射信号（RLS）增强,最大散射峰位于285 nm处,且增强的RLS强度与硫酸庆大霉素浓度成正比,据此建立了一种测定硫酸庆大霉素含量的新方法：其线性范围0.02～3.5μg/mL,检出限0.012μg/mL。方法用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素含量的测定,结果满意。     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

在稀磷酸介质中，痕量亚硝酸根能催化溴酸钾氧化荧光桃红并使其荧光猝灭，且荧光猝灭程度与亚硝酸根加入量成比例关系，据此建立了催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法．其激发波长λex=435．8nm，发射波长λem=560nm，测定亚硝酸根的线性范罔为0．0-11ng／mL，检出限为0．37ng／mL．将拟定的方法用于水样、蔬菜、粮食中亚硝酸根含量的测定，结果与Griss法一致．