氯化溴合成溴化聚苯乙烯

以氯化溴和聚苯乙烯为原料,以三氯化锑为催化剂,对合成阻燃剂溴化聚苯乙烯的工艺条件进行了试验研究。考察了催化剂添加量和反应温度对产物溴含量的影响,并对合成的溴化聚苯乙烯产品进行了溴含量、白度(Wb)、红外光谱和热重等测试。试验结果表明在催化剂添加量为3%~15%,反应温度为10~30℃的条件下,制备出的溴化聚苯乙烯产品溴含量大于65%,白度(Wb)大于70。热重分析表明制备的溴化聚苯乙烯具有较高的热稳定性。在上述工艺条件下进行了公斤级放大试验,实现了实验流程的连续稳定操作,验证了小试确定的工艺条件。     

利用废聚苯乙烯合成溴化聚苯乙烯阻燃剂

本文利用三氯化铝作催化剂,废聚苯乙烯与溴发生亲电取代反应合成溴化聚苯乙烯阻燃剂。阻燃剂的含溴量达60—70%。采用红外光谱仪分析溴化聚苯乙烯的结构。使用氧指数、差热分析研究其阻燃性和热稳定性。     

溴化聚苯乙烯阻燃剂的合成及性能研究

以聚苯乙烯 (PS)、溴素为原料 ,在 40℃ ,2 5 %催化剂 (相对于PS的质量 ) ,溶剂CH2 Cl2 用量 1mL/ 0 1gPS ,时间 3h的反应条件下合成了溴化聚苯乙烯 (BPS)阻燃剂 ,溴的质量分数为6 0 % ,并用红外光谱和X射线光电子能谱表征了其基本结构。对于不同阻燃剂质量分数的高抗冲聚苯乙烯 (HIPS)体系进行了阻燃性能、力学性能和流变性能的初步研究 ,结果表明 :随阻燃剂质量分数的增加 ,阻燃性能逐渐提高 ,但力学性能和流变性能均有所降低。当在共混物中添加质量分数为 3%的BPS阻燃剂时 ,复合材料的水平燃烧速率为 33mm/min ,满足了我国关于家用电器的阻燃法规 (<40mm/min) ,而且此时体系的综合性能也较好。     

聚苯乙烯的溴化及其与聚苯乙烯的共混

以通用聚苯乙烯(GPPS)为原料,液溴为溴化试剂,无水三氯化铝–铝粉为复合催化体系,采用溶液法合成了溴化聚苯乙烯(BPS)。讨论了溴化时间、主链卤代抑制剂(BHSA)、液溴、催化剂等对聚苯乙烯(PS)溴化的影响。结果表明,BPS的溴含量随溴化时间的增加而提高,但也使BPS的摩尔质量显著下降,而主链溴代抑制剂则可改善BPS的断链。增加液溴量和三氯化铝的用量,虽BPS中溴含量增加了,但主链骨架上的溴化使产物颜色加深。提高溴化反应温度,BPS的摩尔质量大为下降1。H NMR分析表明,增加溴化时间、增加液溴量和主链抑制剂量可有效增加苯环上溴代含量,而增加催化剂用量和升高溴化温度却使苯环上的溴代含量减少。BPS在300℃的热失重低于5%。通过溶液共混制备了GPPS/BPS的共混膜,用原子力显微镜观察了共混物的表面形貌。由结果可知,GPPS和BPS的共混体系相容性差,当共混质量比达1∶1时,BPS仍自成一相分散在连续的PS相中。     

阻燃剂溴聚苯乙烯的合成研究

研究了溴化聚苯乙烯的制备方法,探讨了催化剂,助催化剂,脱水剂,温度,时间等因素对溴化反应的影响,所得产品溴含量高达６７．１％,收率在９０％以上。     

低相对分子质量溴化聚苯乙烯的合成

以低相对分子质量、相对分子质量分布窄的聚苯乙烯为原料,合成低相对分子质量溴化聚苯乙烯;讨论溴化剂用量对溴化聚苯乙烯溴含量的影响;通过溶剂复配提高催化剂的溶解性,制备高溴含量溴化聚苯乙烯;用热失重分析溴化聚苯乙烯的热稳定性。     

溴化聚苯乙烯的制备及其与尼龙的共混

以阴离子聚合的聚苯乙烯(sPS)为原料,溶液中经液溴溴化制备了溴含量达60%以上的溴化聚苯乙烯(BsPS),在苯环上的溴代位置可达2个以上,阴离子聚合的聚苯乙烯溴化后断链程度远小于通用聚苯乙烯(GPPS)。通过溶液共混制备了聚酰胺PA-5034与溴化聚苯乙烯的共混膜,用原子力显微镜研究了共混膜的表面形貌,测试了共混膜的表面能,热重法分析了共混物的热性能。结果表明,BsPS与PA-5034相容性差,摩尔质量较小的BsPS与PA-5034相容性好于摩尔质量较大的BsPS,在PA-5034中呈球形突起分散。共混薄膜的表面能随共混体系中BsPS组分的增加或其摩尔质量的下降而增大,表面易为水润湿。共混物快速热失重温度范围在380～450℃内,共混体系有较好的加工热稳定性。     

高分子阻燃剂溴化聚苯乙烯阻燃PA6的研究

采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成低相对分子质量、相对分子质量分布较窄的聚苯乙烯(PS),以PS、Br2为原料,AlCl3作催化剂,CH2Cl2为溶剂,低温反应5～6h合成低相对分子质量溴化聚苯乙烯(BPS),用于对PA6进行阻燃。考察了反应条件对聚合过程及产物性能的影响,并研究了阻燃PA6的流变性能、力学性能、阻燃性能。结果表明,随着阻燃剂含量的增加,PA6的阻燃性能和流变性能均有较大提高,力学性能下降较少,当在PA6中添加质量分数为19%的BPS和Sb2O3复合阻燃剂时,阻燃PA6能够达到UL94V-0级,满足家用电器的阻燃法规,而且此时体系的综合性能也较好。     

国内溴化聚苯乙烯阻燃剂合成技术进展

针对提高产品质量,降低成本,提高生产效率,从工艺和设备方面综述了国内溴化聚苯乙烯阻燃剂合成技术进展。     

溴化丁基橡胶乳化工艺技术研究

采用乳化工艺制备了溴化丁基橡胶（BIIR）胶乳,研究了乳化剂种类、BIIR正己烷溶液浓度、乳化时间、乳化转速、胶乳体系pH值及蒸馏方式对BIIR胶乳的影响。结果表明,乳化BIIR的最佳条件为:BIIR正己烷溶液中BIIR质量分数为15.00%,体系pH值调节至11～12,高速剪切乳化时间为30 min,高剪转速为5 500～6 000 r/min,采用负压（压力为-0.04 MPa）旋转蒸馏,所得BIIR胶乳的蒸馏破乳率较低,且总固物质量分数可以达到45.00%以上;使用质量分数为20%的氯化钙溶液破乳成膜效果最佳。     

溴代废聚苯乙烯的热分解行为

用热分析法研究了溴代废聚苯乙烯(BPS)的热分解行为。结果表明,BPS失溴主要发生在310-410℃,且以极快的速度进行;热分解动力学参数:反应级数为0,活化能为209.8 kJ/mol,频率因子为2.6×10~(17);在200℃以下极其稳定,可以长期使用。     

高分子阻燃剂溴化聚苯乙烯的应用

以高分子溴化聚苯乙烯(BPS)协同三氧化二锑(Sb2O3)作为复合阻燃剂,对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)进行改性。研究了复合阻燃剂对PBT的燃烧性能,电性能及力学性能的影响。结果表明,复合阻燃剂BPS/Sb2O3对PBT具有良好的阻燃效果,对其电性能影响很小,少数力学性能有所下降。在PBT中添加BPS/SbO复合阻燃剂的质量分数为20%时,阻燃PBT的垂直燃烧达到FV-0级。     

溴化聚苯乙烯的制备及其与聚碳酸酯的共混

在阴离子型聚苯乙烯浓溶液中,采用液溴为溴化试剂,合成了溴化聚苯乙烯(BPS),45 min内快速滴入液溴可制备溴质量分数超过60%的BPS。通过溶液共混法制备了聚碳酸酯(PC)与BPS的共混薄膜,用扫描探针显微镜观察了共混薄膜的表面形貌,研究了共混薄膜的疏水性,用热重法分析了共混物的热性能。结果表明:PC与BPS是不相容的,降低BPS相对分子质量或提高BPS在共混物中的比例,可提高其与PC共混的分散性和表面积,提高共混薄膜的亲水性,增加共混物的热稳定性,但前者作用显著。PC/BPS共混物在700℃的残炭率大于11%。     

挤出用溴化丁基橡胶硫化体系的研究

溴化丁基橡胶几种典型硫化体系的对比实验,结果表明,用氧化锌体系硫化的溴化丁基橡胶具有良好的焦烧安全性,比较适宜于挤出用;加入促进剂HVA-2,可显著提高胶料的硫化速度和交联程度,并改善焦烧安全性;当氧化锌用量为4份,HVA-2用量为1.5份时,胶料具有较佳的综合物理性能和加工安全性。     

二硫氰基甲烷制备工艺的研究

以二溴甲烷和硫氰酸钠为原料,乙醇-水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成了二硫氰基甲烷。通过选择催化剂种类,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度和乙醇-水溶液浓度对收率的影响。适宜的工艺条件为:n(二溴甲烷):n(硫氰酸钠)=1:2.7,反应温度70℃,反应时间5h,15%的乙醇-水溶液,催化剂R的用量为0.35g,反应收率为74%。     

硫酸亚铁铵制备工艺的研究

对硫酸亚铁铵的生产工艺进行了研究,去掉了以往生产工艺中的第一步——由铁与硫酸反应制取硫酸亚铁的过程,而直接采用第二步——硫酸亚铁与硫酸铵在酸性条件下反应制备硫酸亚铁铵的生产工艺,确定了常温反应0.5h,蒸发温度85℃,pH=1.5,n（硫酸亚铁）：n（硫酸铵）为1：1的最佳工艺条件,其得率为95.34%,纯度为96.53%。     

渗透汽化法制备无水乙醇的工艺过程

渗透汽化法乙醇脱水工艺表明,随着温度的升高,分离因子增大,渗透通量增加;随着进料含水率的增加,分离因子减小,渗透通量增加;随着操作流量增加,分离因子和渗透通量均增大。95%的乙醇在85℃,320L/h,膜面积0.2m2,连续循环渗透汽化脱水9h,可以提高到浓度为99.8%的无水乙醇。