二乙氧基硫代磷酰氯制备新工艺

本文介绍二乙氧基硫代磷酰氯制备新工艺。该工艺具有工艺设备简单、反应收率高、产品质量好、生产成本低、排出“三废”少等特点。     

二烷氧基硫代磷酰氯在新农药研制开发中的应用

二烷氧基硫代磷酰氯是合成有机磷农药的重要中间体。综述了二烷氧基硫代磷酰氯用于合成新农药的研究进展。     

O,O—二烷基硫代磷酰氯的提纯

O,O—二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物,用RCl表示)是有机磷农药重要中间体,其质量直接影响到最终产品的质量和合成收率。因此,国内外科技工作者不断地研究和改进RCl的提纯方法,以得到高质量的RCl,以满足工业生产的要求。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进

在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。     

0,0—二乙基硫代磷酰氯生产工艺述评

叙述了国内乙基氯化物的各种生产工艺，并分析了各种生产工艺的特点，指出了较理想的生产方法。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成方法,并进行了分析比较。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成研究

发现了反应稳定剂,考察了各因素对反应的影响,提出了适宜的工艺条件,使O,O—二甲基硫代磷酰氨基于三氯硫磷的收率得到了较大的提高。     

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。     

氯化铁催化合成己二酸二乙酯的研究

氯化铁作为己二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９４．４％。     

合成1-氯丁烷新技术

采用反应精馏技术,在常压下,用氯化氢气体和正丁醇合成1 氯丁烷。建立了反应精馏装置,研究了催化剂、反应温度对反应的影响,最佳反应条件:m(正丁醇)∶m(ZnCl2)∶m(FeCl3)=1∶0 2∶0 001;塔釜温度102～108℃;塔顶温度67～69℃,经分水后,获得的1 氯丁烷质量分数≥99 5%,反应收率≥85%。没有酸性废水排放。     

氯化亚锡催化合成丁二酸二乙酯

报道了以丁二酸和无水乙醇为原料,在氯化亚锡催化下合成丁二酸二乙酯,并研了反应条件,结果表明：在回流温度下,醇酸物质的量比为2．3：1,催化剂用量为0．003mol/mol丁二酸时,反应3．5h,丁二酸的转化率可达77．3％。     

三氯乙酰氯的合成

本文对三氯乙酰氯的各种合成路线进行了分析对比，并对以氯油为起始原料经硝酸氧化和氯化亚砜酰氯化合成三氯乙酰氯的方法进行了深入研究，指出了提高产品收率的关键。研究确定的合成方法具有原料便宜易行，工艺简单易行，而且产品收率较高的优点，适合工业化生产。     

氯化胆碱合成新工艺

研究了以强碱717阴离子交换树脂为催化剂，氯乙醇和三甲胺为原料，合成氯化胆碱的新工艺。在该工艺务件下，产品收率可达98％以上。     

氯化胆碱合成新工艺研究

研究了以大孔强碱阴离子交换树脂为催化剂,氯乙醇和三甲胺为原料合成氯化胆碱的新工艺,在优化条件下,收率可达９９％以上。     

氯化铁催化合成丁二酸二乙酯的研究

氯化铁作为了二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到其较好的反应条件,酯化率达９０．４６％。     

甲磺酰氯的合成

一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠，不经分离，用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠，加入非水溶性有机溶剂，使生成的甲磺酰氯进入有机相，避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸，从而大大提高反应收率（收率达到９５．６％），大幅度降低了甲磺酰氯的生产成本。     

三氯乙酰氯合成方法的研究

选定了氯化亚砜氯化三氯乙酸法，通过试验确定了其优惠工艺条件。按该条件可制得纯度为９８％的三氯乙酰氯，收率可达９１％。