食品中脂肪酸的分析方法研究进展

脂肪酸是食品质量控制中的重要指标,快速对其测定对于食品品质鉴定具有重要意义。分析脂肪酸的传统方法如色谱法及色谱质谱联用法的定量准确性较高,但前处理繁琐、费时,消耗大量有机试剂且对样品具有破坏性。近年来,我国对食品安全极为重视,高通量、无损、快速的检测方法在食品检测领域快速发展,因此,有必要对其进行总结综述。快检法如近红外光谱、核磁共振光谱及拉曼光谱与化学计量学、高光谱成像结合被广泛用于脂肪酸快速定量检测及可视化研究。直接质谱分析技术由于具有几乎无需样品前处理的特点,检测脂肪酸时在灵敏度、选择性、高通量及分析速率等方面具备很大优势。该研究介绍了脂肪酸的传统检测方法,并着重综述了光谱分析和直接质谱分析技术在食品脂肪酸检测中的应用进展,进而为食品安全检测、真伪鉴别等提供新思路。     

液质联用法检测饼干中4种单端孢霉烯类 真菌毒素

目的建立饼干中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱-质谱联用分析方法。方法样品经乙腈/水溶液(84:1 6,V:V)提取后用MycoSep227或MycoSep226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定,电喷雾正离子模式(ESI~+)和负离子模式(ESI~-)多反应模式检测。结果样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.997,定量限为5~20μg/kg,3个加标水平下平均回收率为66.9%~1 01.8%,相对标准偏差为3.7%~13.9%。结论该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测一种样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测中的研究进展

随着社会经济的快速发展,人民生活水平不断提高,对动物源性食品的需求量也不断增加,动物源性食品中兽药残留问题也越来越受重视,对兽药残留的监督检验工作也提出了更高的要求。高分辨质谱具有极强的化合物检索能力,能够在无标准品的情况下实现多种兽药的非靶向筛查确证,很好地弥补了三重四极杆质谱检测宽泛性差、未知化合物筛查能力欠缺的缺点,是兽药残留风险监测和高通量筛查的重要技术手段。本文通过综述2018—2021年液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测领域中的应用情况,对高分辨质谱的优势和特点进行系统阐述。随着高分辨质谱仪的普及和检测技术的发展,高分辨质谱技术将可能作为常规检测方法被广泛应用于兽药残留检测领域。     

质谱在白酒安全分析的应用现状

白酒是一种传统的蒸馏酒,具有几千年的历史.白酒的消费市场广,人们对白酒的需求也逐渐增加.近年来,白酒的真伪鉴定和安全检测的应用越来越受到研究者的关注和探索.随着人们健康意识的增强,白酒中的农药残留、塑化剂、甜味剂、生物胺等有害物质的质量参数也越来越受到消费者的重视.比较了质谱技术与其他检测技术之间的优劣,综述了近年来质...     

蚕豆皮中低聚原花青素结构的初步鉴定

探讨豌豆皮中低聚原花青素的组成和结构.通过有机溶剂精制,大孔树脂与聚酰胺的进一步纯化,从蚕豆皮原花青素粗提物中获得纯度较高的低聚原花青素,采用红外光谱法与质谱分析法对其进行研究.结果表明豌豆皮低聚原花青素中含有单体和多种二聚体、三聚体、四聚体、五聚体,同时文中还对单体(m/z 289)、二聚体(m/z 577、m/z 593、m/z 609)以及三聚体(m/z 865、m/z 881、m/z 897)的质谱裂解途径及可能的结构式进行了讨论.     

乳制品中三聚氰胺检测方法的现状及研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,三聚氰胺分子中含氮量达66.7%,一些不法企业将其添加到牛奶、乳制品中,造成粗蛋白质虚高的假相,不仅对乳制品、养殖业等产业产生不利影响,对人类健康也构成严重威胁。因此,对乳制品中三聚氰胺的检测方法的研究,在食品安全检测方面早已成为了社会的热点。本文着重论述了近年来乳制品中三聚氰胺检测方法的研究现状,检测方法主要包括液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱法、表面增强拉曼光谱、电化学分析方法、红外光谱法和荧光光度法等。随着仪器和科学技术的发展,开发操作简单、成本低廉、方便携带、准确快速、灵敏高效的乳制品中三聚氰胺的检测技术,是今后三聚氰胺技术研究的重要方向。     

静电场轨道阱质谱分析技术在食品分析中的应用进展

静电场轨道阱质谱技术以其优越的高分辨率和高精确质量数的特性,可实现目标物的同分异构体和结构类似物的鉴定以及未知物的筛查和确证,近年来在生命科学、环境污染以及食品检测领域的应用逐渐增多。本文简要介绍了静电场轨道阱质谱及其联用技术的发展,系统地综述了该项技术近年来在食品分析领域中的应用进展。     

季铵盐类纺织助剂的鉴定和分析

用于纺织印染的季铵盐类助剂具有品种多、用途广、效果好的特点,本文对该类助剂的分离鉴定,从化学方法以及纸层析、薄层层析、紫外光谱和红外光谱等方面进行了介绍。在定量分析方面,文章较具体地介绍了容量分析和重量分析法,可供工厂化验室应用。     

Changes in phenolic content of olive during maturation

Summary Qualitative and quantitative data are presented for the phenolic content of cvs Manzanillo and Cucco based on separation by high performance liquid chromatography, HPLC, with ultraviolet, fluorescence and mass spectrometric detection. Oleuropein is the principal phenolic compound in olive and its concentration changed significantly during fruit development. Changes in the content of tyrosol, ligstroside and verbascoside were also observed but these were relatively smaller.     

超高效液相色谱-电喷雾质谱法检测花生 过敏原Ara h 2

目的建立烘培食品中花生过敏原Ara h 2的液相质谱联用定量检测方法。方法选择花生蛋白中的致敏蛋白Ara h 2作为目标蛋白,筛选出该致敏蛋白的特异肽,人工合成特异肽标准品和特异肽内标,从而建立直接检测花生致敏蛋白Ara h 2的准确定量方法。同时还对全国不同地区的20种花生中致敏蛋白Ara h 2的含量进行检测分析,初步统计得出致敏蛋白Ara h 2和花生蛋白的换算系数,并以Ara h 2作为生物标记物检测10种烘培食品中花生蛋白的残留量。结果花生样品中致敏蛋白Ara h 2的定量限为4.45μg/g,回收率在106.0%~107.8%之间。烘培食品中,定量限可达到6.23μg/g,回收率在107.0%~113.2%之间。结论本方法特异性强、灵敏度高、定量准确,具有良好的应用前景。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定纺织品的痕量砷

采用氢化物发生原子吸收光谱法测定纺织品在汗液和唾液中的可萃取砷，对氢化物发生条件进行了优选，本方法检测限达0.243μg/mL，RSD为4.64%，加标回收率为90.0%－101.2%。     

测定巴豆甜菜碱的新方法及其在肉碱研究中的应用

通过对巴豆甜菜碱紫外吸收特性的研究,建立了一种快速、简便的检测方法,最大吸收波长为２６５ｎｍ,检测范围为０．２５－３．５ｇ／Ｌ。由于Ｌ－肉碱是由巴豆甜菜脱水酶作用下不对称水化合成的,转化液主要成分为肉碱与巴豆甜菜碱,而在２６５ｎｍ处肉碱的光吸收相对巴豆甜菜碱而言极低,因此２６５ｎｍ光吸收检测方法也可应用于肉碱在科研,生产上的快速测定,较一航的肉碱检测方法具有简便,经济的优点。     

多酚类化合物检测分析方法研究进展

摘要：多酚类化合物是广泛存在于植物中的一类酚羟基化合物, 具有抗氧化、清除自由基、抑制癌症、降低血糖和血脂、延缓衰老、增强免疫力等功能, 其应用和开发价值很高。由于多酚类物质组成复杂, 结构不稳定, 易氧化, 对其检测技术提出了更高的要求。近年来, 光谱、色谱和质谱法技术不断发展和进步, 使其检测方法更先进、更灵敏、更稳定、更可靠。本研究在检索大量文献基础上, 综述了近年来国内外多酚类化合物检测分析方法, 对目前主要的检测分析技术光谱法(分光光度法、原子吸收光谱法、近红外光谱法)、色谱法(高效液相色谱法、气相色谱法)、质谱法(高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法、超高效液相飞行时间质谱法)进行对比, 旨在比较各种检测技术的优劣, 为多酚类化合物检测技术开发提供参考。     

Total content of As,Sb, Se,Te and Bi in Spanish vegetables,cereals and pulses and estimation of the contribution of these foods to the Mediterranean daily intake of trace elements

As, Sb, Se, Te and Bi were quantified in vegetables, pulses and cereals, in order to increase the available information on the presence of these elements in the Mediterranean daily intake. Samples were dry ashed and the ashes dissolved with diluted HCl. Hydride generation atomic fluorescence spectrometry was used for quantification. Limits of detection (LOD) ranged from 0.2 to 1.7 ng g⁻¹ and the accuracy was assessed by the analysis of three certified reference materials, Rice Flour (NIST 1568a), Tomato Leaves (NIST 1573) and Cabbage (IAEA 359). Good concordance between results found and certified values were always observed. As, Sb, Se, Te and Bi levels varied in samples analysed from values under the LOD till 1001, 47, 270, 104 and 48 ng g⁻¹, respectively.     

The potential of volatile organic compound analysis in cervicovaginal mucus to predict estrus and ovulation in estrus-synchronized heifers

Cervicovaginal mucus is a mixture of mucins, ions, salts, and water, the proportions of which change during the reproductive cycle. It is suspected that this mucus emits an important volatile signal indicative of the reproductive state of the female. The objective of this study was to identify volatile organic compounds (VOC) in bovine cervicovaginal mucus that are modulated during the estrous cycle and could potentially be used as biomarkers of estrus and ovulation. Cervicovaginal mucus was collected from crossbred beef heifers (n = 8), which were synchronized using an 8-d controlled internal drug release (CIDR) protocol and in which onset of estrus and time of ovulation were determined by visual observation and ultrasonography, respectively. Mucus samples were collected between 0 and 96 h after CIDR removal (estrus onset occurred at 49.1 ± 3.3 h after CIDR removal). A validation study was performed on an independent group of 15 heifers from which cervicovaginal mucus samples were collected every 8 h from 40 to 80 h after CIDR removal. The VOC in mucus were identified using gas chromatography-mass spectrometry and selected compounds were quantified using selected-ion flow-tube mass spectrometry. The presence of 47 VOC was detected in mucus samples by gas chromatography-mass spectrometry with those exhibiting highest abundance including 2-butanone, acetone, 2-pentanone, 4-methyl-2-pentanone, 1-(1-methylethoxy)-2-propanone, ethanol, 2-methyl-2-propanol, and 2-butanol. All VOC peaked between 24 to 47 h after the onset of estrus (ovulation occurred 26.6 ± 5.6 h after estrus onset). Two VOC, 2-pentanone and 4-methyl-2-pentanone, exhibited a significant increase at the onset of estrus, whereas concentration of 2-butanone increased significantly just after estrus onset, indicating that these VOC may be used as putative biomarkers of estrus. The results of our study may contribute to the development of a sensor device based on VOC to aid the detection of estrus and ovulation in cattle, with particular relevance for the dairy industry where the majority of females are bred by artificial insemination.     

烹调油烟冷凝物的紫外吸收光谱和色谱/质谱分析研究

利用紫外法和色质联用法测定了菜油色拉油和猪油经高温(190℃～200℃、230℃～240℃和270℃～280℃)加热产生的油烟冷凝物的成分.油烟冷凝物在260～270nm处有一吸收峰,在相同条件下,菜油色拉油油烟冷凝物的吸光度大于猪油油烟冷凝物的吸光度.结合GC/MS分析结果,认为对紫外吸收有贡献的化合物主要是2,4-庚二烯醛,2,4-葵二烯醛等2,4-二烯和其它其轭化合物.GC/MS结果表明菜油色拉油和猪油加热氧化生成醛类化合物的相对含量随着温度升高而增加,当温度升高至270℃～280℃,总醛峰面积可达30%～50%.菜油色拉油和猪油的油烟冷凝物中都含有大量的己醛和2-庚烯醛.     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定香辛料中的铅

目的 比较石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定调味品中的铅含量。方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法石墨炉原子吸收光谱法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 第二法电感耦合等离子体质谱法为参照,用2种不同方法对市场上抽取的香辛料中的铅含量进行测定,同时对2种方法的准确度、重复性、精密度进行比较,通过对加标样和质控样中铅的含量测定来验证这2种方法的准确性和可靠性。结果 石墨炉原子吸收光谱法的平均加标回收率为76.4%,相对标准偏差6.1%;电感耦合等离子体质谱法的平均加标回收率为97.3%,相对标准偏差0.4%。结论 电感耦合等离子体质谱法的回收率高于石墨炉原子吸收光谱法,且准确度高,稳定性好,分析速度快的优点。     

卤代氨基二苯醚和卤代羟基二苯醚的结构分析

采用红外，紫外，核磁和质谱等波谱方法，系统地分析了抗菌剂２，４，４‘－三氯－２’－羟基二苯醚及其中间体２，４，４‘－三氯－２’－氨基二苯醚的分子结构，并用非水漳定法测定了纯度。     

聚乙烯膜印刷层中乙酰丙酮钛的检测及其稳定性

建立并优化乙酰丙酮钛测定的气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法,并对标准溶液中乙酰丙酮钛的存在形式进行鉴别。采用高效液相色谱法对乙酰丙酮钛标准品、上光油、油墨及印刷样品中的乙酰丙酮进行检测,采用等离子发射光谱法对样品中的钛含量进行检测,用傅里叶红外光谱法对经紫外光（254?nm）照射及加热处理（70?℃）的乙酰丙酮钛进行研究。结果表明,乙酰丙酮钛在标准溶液中以乙酰丙酮及钛离子的形式存在,需分别检测乙酰丙酮及钛离子。上光油、乙酰丙酮钛标准品中检测到乙酰丙酮,而油墨及印刷样品中未检测到乙酰丙酮;上光油、油墨、乙酰丙酮钛标准品及印刷样品中均检测到钛。乙酰丙酮钛在加热和紫外光照射处理后,碳碳双键发生氧化反应,说明加热和紫外照射均导致该物质发生变质。