微波辐射快速合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料 ,无水碳酸钠作催化剂 ,微波辐射快速合成了乙酰水杨酸。并用正交实验得出了最佳合成工艺条件 :水杨酸与乙酸酐的摩尔比为 1∶2 .0 ,微波功率为 464W ,辐射时间为 60s ,催化剂用量为水杨酸质量的 2 %,重结晶后产品收率可达 90 .8%     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

对甲苯磺酸催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明:在n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:1.7,催化剂用量为水杨酸质量的2.5%,微波输出功率为151W,辐射时间为60s,产率可达91.2%.     

乙酰水杨酸合成工艺研究

研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。     

合成乙酰水杨酸的反应条件的探讨

对乙酰水杨酸"老药新用"的应用现状以及应用前景进行了详细的分析。比较了目前市场上乙酰水杨酸各种合成方法的优劣,设计了适合于工业化的较佳的合成路线,考察了原料物质的量之比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应收率的影响,进一步优化了合成工艺。经过实验数据的处理与分析,采用O-酰基化反应合成乙酰水杨酸的适宜条件为:无水环境下,对甲苯磺酸为催化剂,n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0;反应温度为85℃和反应时间为30 min时,乙酰水杨酸的收率高于97%。所得样品符合《中国药典》和《美国药典》中乙酰水杨酸的质量要求,能够用于合成乙酰水杨酸。     

微波辅助H2SO4/AC催化合成乙酰水杨酸的研究

以煤基活性炭负载浓硫酸为催化剂合成乙酰水杨酸,采用单因素和响应面实验获得较佳的工艺条件。结果表明,该催化剂对乙酰水杨酸收率影响大小程度依次为：催化剂用量(B)>辐射时间(C)>微波辐射功率(D)>酐酸比(A)。较佳反应条件为：反应温度75℃、n(乙酸酐):n(水杨酸)为2:1、催化剂用量0.21 g、辐射时间15.4 min、微波辐射功率247W,收率82.7%。催化剂重复使用5次后,催化收率仍可达80.1%。响应面实验回归拟合模型为：Y=82.24+0.18A+2.79B+1.62C-0.55D-0.60AB-0.58AC-1.05AD-2.25BC+0.38BD+0.38CD-4.49A²-4.72B²-6.26C²-4.43D²。     

一步法合成硝唑尼特

以乙酰水杨酸和2-氨基-5-硝基噻唑为原料,选用P2O5为脱水剂,经酰胺化反应一步合成了硝唑尼特〔2-乙酸基-N-(5-硝基-2-噻唑基)苯甲酰胺〕。研究了乙酰水杨酸、2-氨基-5-硝基噻唑、P2O5的用量,反应温度,酰胺化反应时间对收率的影响。较佳的合成工艺条件为:n(乙酰水杨酸)∶n(2-氨基-5-硝基噻唑)∶n(P2O5)=1.2∶1.0∶2.5,以DMF为溶剂,在90℃反应2.0 h,收率可达75%以上。     

微波辐射合成氢醌单苄醚的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了氢醌单苄醚。采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对氢醌单苄醚收率的影响。实验结果表明,当n(氯化苄)∶n(对苯二酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.4∶1.4,DMF 15 mL,微波辐射功率为320 W,辐射时间为60 s时,氢醌单苄醚的收率为63.79%。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。     

微波辐射合成2,4-二硝基苯苄醚的研究

在微波辐射下,以2,4-二硝基酚、KOH和氯化苄为原料,KI为催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了标题化合物。通过测定熔点和红外光谱对产物进行了确证。采用单因素实验法,考察了反应物的物质的量比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响,结果表明:在聚乙二醇200存在下,当n(2,4-二硝基酚)∶n(KOH)∶n(氯化苄)∶n(KI)=1∶1∶1.17∶0.81、微波功率为320 W、辐射时间为3 min时,收率89.28%。     

碳基固体酸催化合成乙酰水杨酸

以淀粉和对甲苯磺酸为原料合成了碳基固体酸催化剂,并采用FTIR、TG、BET、SEM和EDS对催化剂进行了表征。研究了催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性,并比较了常规加热和微波加热方式对反应的影响。通过单因素试验确定了较佳工艺条件为：乙酸酐与水杨酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为水杨酸质量的5.8%,反应时间25 min,反应温度76～80 ℃。常规加热条件下收率82.1%,使用5次后,收率仍保持在78.2%。碳基固体酸催化剂在常规加热条件下催化性能和重复使用性能均优于微波加热条件反应。     

负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，负载型杂多酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明：当n（水杨酸）：n（乙酸酐）为1．0：1．5，催化剂用量为水杨酸质量的5％，71～75℃反应15min，产率达94．2％。     

三氯稀土催化合成乙酰水杨酸

用三氯稀土作为水杨酸和乙酸酐的酯化反应催化剂 ,成功地合成了乙酰水杨酸 ,考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较佳的反应条件 :水杨酸与乙酸酐摩尔比 1∶ 2 .0 ,YCl3作催化剂 ;反应时间 3 0 min;反应温度 80～ 90°C;三氯稀土与水杨酸的质量比约为 2 % ,产率可达 90 %。催化剂可回收使用 3次以上     

以酸活化膨润土催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,在自制酸化膨润土催化下合成了阿司匹林;探讨了催化剂的结构特征及最佳催化条件。结果表明：酸化膨润土对阿司匹林的合成具有良好的催化活性;在最佳工艺条件下,收率可达：90．44％。     

磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究

研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。     

微波合成阿司匹林的工艺研究

本论文采用微波方法合成阿司匹林，用无水碳酸钠作催化剂量，研究了微波在有机合成中的应用及其他加热原理。利用了交互的正交试验方法，在反应物配比、微波功率，辐射时间和催化剂用量这四个因素中寻找出最佳合成工艺条件，从而提高了阿司匹林的产率，实现了有效地利用微波技术促进有机合成反应。     

超声辅助稀土改性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸、乙酸酐为原料,稀土钇（Y³⁺）、铈（Ce³⁺）、镧（La³⁺）改性氧化锡（SnO₂）为催化剂,在超声辅助下合成乙酰水杨酸,Y³⁺/SnO₂催化剂表现出最佳的催化效果。通过单因素实验考察了水杨酸与乙酸酐物质的量比、催化剂用量、反应时间、超声功率、反应温度、析晶时间对合成乙酰水杨酸反应的影响。通过红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对催化剂和合成的产物进行了表征。最佳实验条件：水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶2、催化剂（Y³⁺/SnO₂）用量为水杨酸质量的8%、反应时间为30 min、反应温度为70 ℃、超声功率为70 W、析晶时间为2 h。在此条件下,乙酰水杨酸的产率为83.6%。催化剂重复使用5次后仍有较高的催化活性。该催化剂具有催化效果好、无污染、无腐蚀性、重复利用率高等优点。     

乙酰水杨酸微型化合成实验研究

探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。