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用三氯氧磷、双酚S与苯酚反应制得化合物双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)。用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:TiC l4为催化剂,用量为双酚S质量的3.0%;n(三氯氧磷)∶n(双酚S)∶n(苯酚)=4∶1∶4.05;第一步反应温度60℃,反应时间7 h;第二步反应温度160℃,反应时间8 h,产品总收率85.7%。通过1HNMR、IR和元素分析表征了化合物的结构;热重法分析证明它有很好的热稳定性和成炭作用。 相似文献
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研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料,应用复合催化剂和在通氨气的条件下合成磷卤协效阻燃剂——磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的新方法。探讨了反应时间、反应温度和催化剂及溶剂等对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,产品收率达80%以上。 相似文献
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以双酚A、三氯氧磷和三聚氰胺为原料,通过两步反应合成了膨胀型阻燃剂双酚A双磷酸三聚氰胺盐。采用单因素法确定了最佳合成工艺:第一步反应最佳条件是三氯氧磷/双酚A摩尔比2.2、反应温度70 ℃、反应时间5 h;第二步反应最佳条件是中间体/三聚氰胺摩尔比1/2、反应温度100 ℃、反应时间3 h;产品收率达到87.6 %。采用极限氧指数法和垂直燃烧法测试了该阻燃剂阻燃聚丙烯材料的燃烧性能。结果表明,当15 %的双酚A双磷酸三聚氰胺盐与5 %的聚磷酸铵复配后时,阻燃聚丙烯的极限氧指数达到33 %,垂直燃烧性能达到V-0级。 相似文献
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以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯和氯代磷酸二苯酯为原料,以4-二甲氨基吡啶为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,合成了新型磷-氮阻燃剂三(二苯基磷酸)异氰脲酸酯(P-THEIC),产物经红外谱图、核磁氢谱和热重分析等手段进行了表征。考察了溶剂类型、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明,在最佳的反应条件下,反应收率高达94%。将P-THEIC应用在聚氨酯泡沫塑料中,相比于其他阻燃剂(聚磷酸铵和双酚A双磷酸二苯酯),P-THEIC阻燃聚氨酯泡沫表现出了良好的阻燃性能和压缩性能。 相似文献
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采用多聚甲醛二甲基醚(PODE_n)代替甲醛与苯酚(Ph)在磷酸(PA)催化下反应合成双酚F。结果显示,随着n(n=1~5)的增加,双酚F的收率呈现为抛物线型,先增加后减小。当n为2时,双酚F的收率达到最大,为95.8%。而双酚F的选择性随n的增加而逐渐减小。与传统的以甲醛为原料合成双酚F相比,以PODEn为原料合成双酚F具有显著的高选择性优点。综合比较,PODE_n同系物中PODE_2最适合代替甲醛合成双酚F。该文还考察了苯酚投料比n(Ph)∶n(PODE_2)、磷酸投料比n(PA)∶n(PODE_2)、反应温度(θ)和反应时间(Time)对以PODE_2为原料合成双酚F的收率、选择性和产物分布的影响。在单因素实验基础上,采用响应面法优化,建立了双酚F收率的二次线性回归方程,获得了最佳的工艺条件。在反应温度90℃、n(Ph)∶n(PODE_2)=16.4∶1和n(PA)∶n(PODE_2)=5.49∶1操作条件下,双酚F的收率和选择性分别可达99.0%和95.8%。 相似文献
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以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90~100℃,反应压力0.15~0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 相似文献
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采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。 相似文献
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采用了H2 SO4,H3PO4,KOH ,N(C2 H5 ) 3四种催化剂催化苯酚与糠醛反应合成 4,4′ 亚糠基双酚。实验结果表明 ,N(C2 H5 ) 3的催化效果最好 ,当以异丁醇为溶剂 ,n(苯酚 )∶n[N(C2 H5 ) 3]=1 0 0∶0 .0 5 ,反应时间为 3.0h ,反应温度为 80℃时 ,合成产物 4,4′ 亚糠基双酚的收率最高 ,可达到 5 7.9%。并经实验测试其抗氧化性能优于BHT和双酚A ,在同等条件下用于猪油 ,加入BHT的样品在 15天后开始变质 ,而加入 4,4′ 亚糠基双酚的样品在 2 0d后还保持稳定 ;用于从废弃煤焦油中提取的燃料油中 ,加入BHT和双酚A的样品分别在 5d和 7d后开始变质 ,而加入 4,4′ 亚糠基双酚的油样在 10d后才开始有变质现象 相似文献
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Fe2O3催化甲基化合成2,3,5-三甲基苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
制备并考察了甲醇甲基化法合成2,3,5-三甲基苯酚的固体酸催化剂,进行了甲基化反应工艺条件的优化研究。实验结果表明,最优工艺条件:反应温度370 ℃、液空速0.2 h-1、n(3,5-二甲基苯酚)∶n(甲醇)∶n(水)=1∶2∶1;原料3,5-二甲基苯酚的转化率达95.96%,目的产物2,3,5-三甲基苯酚的收率为72.01%。并采用XRD、SEM、DTA和TG等测定方法对催化剂进行了研究,发现催化剂表面上积炭污染是造成催化剂活性下降的主要原因。 相似文献
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用程序升温还原方法合成了Cu-Ni/γ-Al2O3催化剂,使苯直接羟基化合成苯酚。对该反应过程中,反应温度、反应溶剂、反应原料的不同配比等因素的影响进行了探讨。采用H2-TPR、XRD等技术考察了CuO、NiO的还原状态,确定了最佳还原温度和最佳反应条件:在350℃的还原温度下,当反应温度为70℃、水为反应溶剂、n(H2O)∶n(C6H6)=40∶1、n(H2O2)∶n(C6H6)=5∶1时,苯转化率为36.2%,苯酚选择性为86.3%,苯酚收率为31.2%。 相似文献
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以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件:四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、^1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯(PVC)等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。 相似文献