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间硝基甲苯与双氧水、氢溴酸在AIBN作用下,生成间硝基一溴苄和二溴苄,再经DMSO、二甲胺氧化水解生成间硝基苯甲醛。研究了溴化、氧化水解反应的影响因素,优化了反应条件。结果表明,溴化反应较佳的条件为:溴化温度60℃,溴化时间4 h,n(间硝基甲苯)∶n(氢溴酸)∶n(双氧水)=1∶2.5∶2.5,AIBN用量0.8 g;氧化水解反应较佳的条件为:氧化温度105℃,保温时间8 h,水解温度60℃,水解时间1 h。在该条件下,间硝基苯甲醛收率达58.6%,色谱纯度达99.1%。通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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以间溴苯酚和3-溴丙酸为原料,合成了间溴苯氧丙酸,并以间溴苯氧丙酸为原料,进一步合成了7-溴苯并二氢吡喃-4-酮。探讨了投料比、反应时间、反应温度、氢氧化钠的质量分数和加料顺序等因素对间溴苯氧丙酸收率的影响。适宜的反应条件为:n(间溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(3-溴丙酸)=1∶1∶1.3,反应温度95℃,氢氧化钠的质量分数8%,反应时间7 h,间溴苯氧丙酸收率71.4%。以间溴苯氧丙酸为原料,以85%的收率合成了7-溴苯并二氢唑喃-4-酮。 相似文献
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丙酮醛的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
分别用丙酮和 1,2 丙二醇做原料合成了丙酮醛。n(丙酮 )∶n(溴 ) =1 0 0∶0 79,加入 3 0~4 0g氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 6 0~ 75℃ ,回流 4h ,制得产率为 6 3 5 %的溴丙酮。V(二甲亚砜 )∶V(溴丙酮 ) =11 9∶1 0 ,通入空气 ,在 6 5~ 70℃反应 5~ 8h ,制得产率为 5 9 6 %的丙酮醛。丙酮醛的总收率达 37 8%。n(重铬酸钾 )∶n(硫酸 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1 0∶4 0∶(1 5~ 2 5 ) ,以水为溶剂 ,在 6 0~ 70℃间歇通入氮气 1 5h ,边加原料边蒸馏 ,制得产率为5 0 %的丙酮醛。后者为一步法 ,操作简便 ,产品纯度较高 ;产率比前法提高 12 %。 相似文献
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以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20%(HPLC),总摩尔产率约38%。产物结构通过MS和1 H NMR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(DMF)=1∶6,反应温度为5℃;水解反应的最佳反应条件为n(2-氨基-5-溴-6氟苯腈)∶n(NaOH)=1∶1.5,水解时间为8h,温度控制在回流状态下。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。 相似文献
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提出了一种以2,5-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到4-氟-2,5-二氟苯甲酸的合成方法.其中溴化反应的最佳反应条件为:n(2-氯1,4-二氟苯):,你、n(溴素)=1:1.13,n(2-氯1,4-二氟苯):n(无水三氯化铁)=1:0.03,溴化反应温度为30℃,反应时间为5h.三步总摩... 相似文献
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以浓硝酸为硝化剂硝化间甲基苯腈得到3种硝基间甲基苯腈的异构体。在n(间甲基苯腈)∶n(发烟硝酸)=1∶10,反应时间2 h,反应温度18~20℃的条件下,冰浴中将浓硝酸缓慢滴加到间甲基苯腈中,得3种硝基间甲基苯腈异构体,粗品总收率92%。经柱层析和重结晶,从粗产物中分离出3种纯异构体,分别为3-甲基-4-硝基苯腈、3-甲基-6-硝基苯腈和3-甲基-2-硝基苯腈,以间甲基苯腈计,收率分别为43%、37%和12%。应用核磁共振、红外和气质联用技术,表征了3种纯异构体的结构,对硝化反应的位置选择性进行了初步分析。 相似文献
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以I2/Bronsted酸性功能化离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐([MCMIM]HSO4)作为反应体系,H2O2(35%)为氧化剂,考察环己酮的Baeyer-Villiger氧化反应,结果表明,n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(离子液体)=1∶3.5∶(0.2~0.6)时,只需加入微量I2,反应即可在室温下顺利进行,反应时间2 h,ε-环己内酯收率72.7%~78.2%。离子液体经萃取、减压蒸馏除水和真空干燥即可循环使用,循环使用3次,产物酯收率略有下降。 相似文献