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相似文献
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1.
以藜芦醛(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、还原、傅克烷基化、脱甲基4步反应,合成了化合物4,5-二-(2-溴-4,5-二羟基苯甲基)-1,2-二苯酚(Ⅵ),总产率为53.5%。采用1HNMR、13CNMR、HREIMS等进行了结构表征。通过比色法对化合物Ⅵ及中间产物4,5-二-(2-溴-4,5-二甲氧基苯甲基)-1,2-二甲氧基苯(Ⅴ)进行蛋白酪氨酸磷酸酶1B(protein tyrosine phosphatase 1B,PTP1B)抑制活性测定,结果显示化合物质量浓度为20 mg/L时,化合物Ⅴ和Ⅵ的PTP1B酶抑制率分别为25.08%和79.48%,表明化合物Ⅵ具有较好的PTP1B酶抑制活性。  相似文献   

2.
3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及抗真菌活性   总被引:1,自引:2,他引:1  
俞世冲  曹永兵  孙青 《化学试剂》2005,27(9):522-524,547
以3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑为起始原料,与卤代苄基在无水乙醇中回流制得中间体3-甲基-4-氨基-5-苄硫基-1,2,4-三唑,再与2,4-二氯苯甲醛在醋酸回流下缩合,即制得相应的目标化合物三唑席夫碱。利用1^HNMR和元素分析确证了中间体和目标化合物的结构。选择7种真菌为实验菌株,对中间体和目标化合物进行体外抑菌活性测试。  相似文献   

3.
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2´-溴-6´-(乙氧基甲基)-3´,4´-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(8),总收率为21.9%。通过1H-NMR、13C-NMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物8进行了protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物浓度为20mg •L-1时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。  相似文献   

4.
《化学试剂》2021,43(10):1448-1451
研究了新的二氟甲基砌块化合物的衍生化反应。首先以α-溴代肉桂醛和二乙胺基三氟化硫为原料合成标题化合物砌块,接着将该砌块在DMF溶剂中,以碳酸铯作碱,并将环境温度控制在80℃下反应过夜得到(3,3-二氟丙-1-炔-1-基)苯,接着与系列含氮杂环发生反应合成4个(Z)-1-(3,3-二氟-1-苯基丙-1-烯-1-基)-1H-唑化合物,产率为28.2%~62.1%。同时合成了2个含有二氟甲基的中间体和4个拓展产物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、~(19)FNMR、HR-MS进行了表征。  相似文献   

5.
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。  相似文献   

6.
方东 《化学试剂》2004,26(6):353-354
合成了一系列新的5-取代苯氨基-6-叔丁基-1,2,4-三嗪-3-硫酮化合物,其结构经元素分析、IR、^1HNMR及MS等确证。实验发现目标化合物可以“一锅法”合成,产率较分步反应有较大提高。  相似文献   

7.
以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS表征。该合成方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和、收率高等优点。标题化合物是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药领域。  相似文献   

8.
7-氮杂吲哚化合物和其衍生物普遍存在于天然产物和生物活性分子中,在各种各样的7-氮杂吲哚衍生物中,3-(1-芳砜烷基)-7-氮杂吲哚化合物已经被证明拥有广泛的药理活性。本文以一种简单高效的方式合成了一系列的3-(1-芳砜烷基)-7-氮杂吲哚化合物,为以后这类化合物的进一步研究打下基础。  相似文献   

9.
以3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)为原料,与原甲酸三乙酯、叠氮化钠反应,得到3-硝基-4-(5-氢-1-四唑基)呋咱(化合物1),然后低温下经氨水胺化得到3-氨基-4-(5-氢-1-四唑基)呋咱(化合物2),化合物2与原甲酸三乙酯、叠氮化钠反应,最终得到3,4-双(5-氢-1-四唑基)呋咱(化合物3)。采用IR、~1 H NMR、~(13) C NMR及元素分析对3种化合物的结构进行了表征;采用密度泛函理论B3LYP/6-311+G**方法预估了化合物1~3的标准生成焓、密度、爆速、爆压。结果表明,通过控制反应条件,确定了制备化合物2的最佳工艺条件为:化合物1与氨水摩尔比为1∶2,反应时间3h,反应温度-10℃。化合物2的收率为70%。四唑环的引入使化合物1~3都具有较高的正生成焓,其中化合物3最高,达到1 090.07kJ/mol。化合物1的爆速、爆压与RDX相当。除化合物2密度略低于TNT外,化合物1~3各性能均优于TNT。与化合物2和3综合比较,化合物1的性能最佳,密度为1.76g/cm~3,爆速为8 590m/s,爆压为32.3GPa。  相似文献   

10.
报道了一种温和的,以二氧化锰为氧化剂,通过串联氧化反应-Wittig反应-氧化反应,一步制备(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物的合成方法。使用该方法,我们合成7个具有代表性的化合物。  相似文献   

11.
将N-(2-呋喃基)甲基和氟代烷氧基引入双酰胺分子结构中,合成了4个新化合物。目标化合物均通过核磁共振氢谱、质谱、元素分析等表征。目标化合物对小菜蛾的活性与氯虫苯甲酰胺相当,对二化螟的持效作用明显好于已知化合物KC1和KC2。  相似文献   

12.
两种发酵酱油风味物质的分析研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
张艳芳  陶文沂 《精细化工》2008,25(5):486-490
用固相微萃取-气质联用技术对低盐固态发酵酱油和高盐稀态发酵酱油的挥发性风味成分进行了分析,通过谱图检索,共鉴定了52种物质,醇类(16),酚类(7),醛酮(13),酸类(4),酯类(7),杂环化合物类(5)。26种成分在两种酱油中同时检出,形成酱油风味的主体成分是乙醇、2-甲基丁醇、2-甲基丙醇、苯乙醇、乙酸、2-甲基丁酸、糠醇。17种成分为低盐固态酱油特有,1-辛烯-3-醇为其中主要成分,具有浓郁的蘑菇香气;9种成分为高盐固态酱油特有,4-乙基愈创木酚为其中主要成分,是提高酱油香气的关键。  相似文献   

13.
1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛类希夫碱的合成与表征   总被引:1,自引:1,他引:0  
1-氨基-4-甲基哌嗪是合成利福平重要的药物中间体,为探索芳香醛缩氨基哌嗪的合成条件,以1-氨基-4-甲基哌嗪与取代芳香醛为原料,在回流条件下,以无水乙醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,合成了七种新型希夫碱化合物la~1g.所得化合物均经元素分析、IR和1H NMR确证.其中1b,1c,1d,1e,1f,1g化合物鲜见文献报道...  相似文献   

14.
Delineating the chemical composition of TATB (1,3,5-triamino-2,4,6-trinitrobenzene) residues produced from the exposure to abnormal thermal environments should lead to a better understanding of the decomposition paths. Identifying and quantifying each compound in thermally produced residues, monitors which compounds are degrading or forming along the decomposition route, as well as providing input for the kinetic models of those pathways. Here we report the methodology of isolating, identifying, and where possible, quantifying soluble compounds present in solid residues of thermally treated TATB (330 °C for tens of minutes). Samples were extracted with DMSO, separated using chromatography, and quantified using their absorption at 354 nm. Identification of unknown compounds was accomplished using high resolution mass spectrometry. TATB, F1 (diamino-dinitro-benzofurazan), HO-TATB (2,4,6-triamino-1-hydroxyl-3,5-dinitrobenzene), and T4A (1-chloro-3,5-dinitro-2,4,6-triaminobenzene) were trace compounds detected in the unreacted TATB. Ten more compounds that formed in the residues were structurally identified including F2 (amino-nitro-difurazan). Several more compounds were observed but not completely identified. We propose possible structures for the unknowns. Of the compounds formed, F1 was the most abundant compound reaching 4.5 % by weight of the degraded solid sample. Other degradation compounds were estimated to sum to trace levels, well below 1 %. Most compounds were new, having not been detected and identified in previous studies of production grade and thermally aged TATB. Many compounds only reached detectable concentrations after several min of thermal exposure.  相似文献   

15.
高婷婷  刘玉平  孙宝国 《精细化工》2014,31(10):1229-1234
为了研究榴莲果肉中的挥发性香气成分,采用两种固相微萃取纤维提取了榴莲果肉中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用技术对所得挥发性成分进行了分离与鉴定。采用保留指数和质谱进行定性,共鉴定出60种挥发性成分,其中酯类26种,含硫化合物12种,醇类7种,烃类7种,醛类3种,酸类2种、含氮化合物2种和酚类1种;采用面积归一化法确定了它们相对含量,相对含量较高的是2-甲基丁酸乙酯、丙酸乙酯、1-十四醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、反-2-丁烯酸乙酯、二乙基二硫醚、2-甲基丁酸丙酯、十四醛、乙硫醇。从鉴定出的挥发性成分的香气特征可知,榴莲的香气主要是由酯类化合物和含硫化合物赋予的,其中大多数酯类化合物是脂肪酸乙酯,含硫化合物中硫醇和硫醚的含量相对较高。  相似文献   

16.
宫国梁  高欣  赵德丰 《化学世界》2001,42(10):542-544
由 2 ,4-二硝基氯苯出发 ,经亲核取代、加氢还原两步合成了三种非诱变性间苯二胺衍生物 :2 ,4-二氨基苯丙醚 ,2 ,4-二氨基苯丁醚和 2 ,4-二氨基苯基 -β-羟乙基醚。在合适的反应条件下 ,合成这三种化合物的总产率分别为 91 .0 % ,90 .8%和 74.1 %。所合成的三种二胺化合物可替代间苯二胺用于染料的生产  相似文献   

17.
刘恩德 《精细化工》2011,28(3):284-288
以三聚氯氰为原料,通过格氏反应、Friedel-Craft反应合成了2-氯-4,6-二(4-联苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅳ);化合物Ⅳ在碱性条件下与溴代烷反应合成了3种2,4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅴ1~3)。用FTIR、MS、1HNMR对化合物Ⅴ1~3结构进行了确证,用TGA、UV-Vis对化合物Ⅴ1~3的热稳定性、紫外吸收及光稳定性进行了测定。结果表明,与市售商品化紫外线吸收剂UV-1577相比,化合物Ⅴ1~3的T5(质量损失5%时的温度)提高了40~60℃;具有更宽的吸收范围和更高的最大摩尔吸收系数(εmax)。化合物Ⅴ1~3的εmax分别为:79 448.28 L/(mol.cm)(λmax=318.5 nm),80 873.51 L/(mol.cm)(λmax=319 nm),76 774.7 L/(mol.cm)(λmax=319 nm)。  相似文献   

18.
The pyrimido[1,2-a]benzimidazole derivatives compounds 1–8 were synthesized through cyclocondensation of 2-aminobenzimidazole with the appropriate benzsubstituted benzoylacetone by fusion at 150–170°C for 5 h. Quaternary salts compounds 9–22 were obtained by quaternization of compounds 1–8 with dimethyl or diethyl sulfate and subsequent isolation as the relatively insoluble perchlorate salts. Assignment and confirmation of the structures of the newly synthesized compounds were based upon elemental microanalyses and other spectral evidence.  相似文献   

19.
[方法]三唑硫酮类化合物具有广谱的生物活性。以2-氯烟酸为起始原料,经6步反应,设计并合成了一系列三唑硫酮类化合物,通过核磁等分析手段确定了其结构,并进行了生物活性测试。[结论]共合成8个化合物,生测结果表明:该类化合物对白粉病具有较好的防治效果,并对其进行了初步的构效关系研究。构效关系表明:R2为吸电子取代基的化合物活性大于R2为给电子基取代的化合物。通过比较R1的不同取代位置,发现对位取代的化合物活性>邻位取代的化合物的活性>间位取代的化合物的活性。  相似文献   

20.
用固相微萃取技术和气相色谱-质谱仪联用技术,对刺梨和无籽刺梨的香气成分进行了分析测定,峰面积归一化法测定各成分相对含量。试验从刺梨中检测鉴定了31个化合物,无籽刺梨中共检测鉴定了32个化合物,在刺梨和无籽刺梨中都存在的化合物有14个。刺梨中的主要成分为:3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(20.469%), 壬醛(5.029%)、1-石竹烯(6.101%)、γ-芹子烯(12.733%)、正二十八烷(6.507%);无籽刺梨中的主要成分为:乙酸顺式-3-己烯酯(10.649%)、3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(5.672%)、1-石竹烯(10.643%)、α-石竹烯(5.911%)、γ-芹子烯(18.218%)、α-芹子烯(5.412%)、正十七烷(11.573%)、。刺梨与无籽刺梨的主要成分有一定的差异,可能是造成二者气味及口感差异的原因。研究结果为刺梨和无籽刺梨的开发提供了科学依据。  相似文献   

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