棒状γ-Fe_2O_3纳米粒子的制备及表征

在聚乙二醇(PEG-400)存在的条件下, 在溶液中FeCl₃与NaOH反应所得的沉淀物经抽滤后, 在空气中60℃干燥6h后再在不同温度下热处理. 所得的各样品用XRD、Mossbauer谱、TEM及FTIR等手段进行了表征. 结果表明, 沉淀经60℃干燥6h后?得到结晶较差的γ-Fe₂O₃ 粉体(含少量结晶较好的α-FeOOH). 经300℃热处理1h后得长径比约为5的棒形γ-Fe₂O₃纳米粒子.     

纳米α-Al2O3/W复合粉体的制备

论述了非均相沉淀法制备纳米α—Al₂O₃/W复合粉体的实验过程,以及纳米钨粉对α—Al₂O₃相转变温度的影响.结果表明:纳米钨粉的存在降低了α—Al₂O₃的相转变温度.本实验所制凝胶在1000℃真空中煅烧1h可获得平均粒径<50nm的α—Al₂O₃/W粉体.     

热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂（LaYSZ）原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、扫描电子显微镜（SEM）、霍尔流速计、X射线衍射（XRD）等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO₂结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO₂晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La₂O₃、 Y₂O₃共掺杂稳定ZrO₂较单一Y₂O₃ 稳定ZrO₂具有更好的高温相稳定性.     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y₂O₃:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y₂O₃:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y₂O₃:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.     

纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体的制备与表征

以沉淀法制备的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体为原料,采用氨解法在800℃、氮化8h制备了纳米Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y粉体。对纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等方法进行了表征。结果表明:沉淀法可以制备出组成均匀的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体,该复合粉体在800℃氮化8h可得到粒度为20～30nm的纯立方相Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y纳米粉体,其比表面积达4674m²/g。     

交叉共沉淀法制备Skutterudite纳米粉体的研究

探索了交叉共沉淀法制备纳米方钴矿化合物CoSb₃. 以钴和锑的氯化物为原料, NaOH和氨水为沉淀剂, 室温下调节pH=5~10, 经过滤、洗涤、超声分散和真空干燥后得到了Co(OH)₂和Sb₂O₃前驱体. 研究了还原热处理过程中还原气氛、温度、时间、原料配比对还原产物的相组成和粉体粒径的影响. 结果表明, 采用纯H₂为还原气氛, 500℃下还原3h, 当Sb/Co摩尔比为3.15时, 可得到粒径均匀、平均粒径约为100nm的单相CoSb₃粉体.     

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

微晶玻璃的制备与光谱特性

高温熔制摩尔组分为32CaO-12Y₂O₃-24Al₂O₃-31SiO₂-1Yb₂O₃的玻璃, 制得的玻璃于950、1050、1100℃三个不同温度进行热处理, 用XRD分析热处理后样品的相变, 用TEM观察1050℃热处理后的样品, 并研究了1050℃热处理前后样品的光谱特性. 研究结果表明: 玻璃在1050℃热处理后, 在玻璃中产生单一YAG相微晶颗粒; 热处理前后样品光谱特性的变化表明热处理后掺杂的Yb ³⁺离子择优进入到YAG晶格位, 制备得到了透明Yb:YAG微晶玻璃.     

锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的合成及性能研究

研究了一种新型制备锂离子电池正极材料Li_1+xV₃O₈的工艺方法.以NH₄VO₃为原料,通过淬火法制备出V₂O₅溶胶,加入LiOH溶液后,通过喷雾干燥法制备球形前驱体,再通过一定的热处理即制得锂离子电池正极材料Li_1+xV₃O₈.试验中,进行了前驱体的DTA/TGA分析;对产物进行了XRD、SEM及电化学性能测试研究.结果表明,经过350℃热处理24h后得到的样品颗粒细小、呈球形、粒径分布均匀、结晶度好,并且还表现出很好的电化学性能,其首次放电比容量高达378mAh·g^-1,经过10次充放电循环后,其放电比容量为312mAh·g^-1.     

纳米TiO2/Sb2O5涂层的光生阴极保护研究

采用溶胶凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层. 用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、晶体结构以及组成进行表征. 采用电化学方法研究涂层的光电化学性能与光生阴极保护特性. 结果表明,所制备的纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层表面连续、均匀、致密;XRD分析表明纳米TiO₂为锐钛矿型;XPS分析表明纳米涂层表面与内层均由Ti、Sb、O、C四种元素组成;稳定电位与极化曲线测试表明,在3%NaCl溶液中,纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层的光电化学性能低于纯纳米TiO₂涂层,但纳米TiO₂/Sb₂O₅涂层经紫外光照1h,停止紫外光照后的延时阴极保护作用可达4h. 通过研究分析,提出了一种新的纳米叠层涂层光生阴极保护作用机理.     

纳米Fe3O4磁性粒子的制备及物性研究

利用滴定水解法制备了Fe₃O₄纳米颗粒,经XRD和漫反射吸收谱分析,Fe₃O₄晶粒粒径约为18nm,从紫外至近红外(200～3000nm)均有很强的光吸收。纳米Fe₃O₄有明显的负磁阻和湿敏效应,其阻抗随磁感应强度和湿度的增大而减小。     

MgO-Fe2O3-Nb2O5混合物中钙钛矿相前驱体的煅烧反应过程研究

用XRD法系统地研究了PFN-PMN二元系中钙钛矿相的前驱体FeNbO4（FN）-MgNb₂O₆（MN）煅烧过程中的物相变化。发现,富镁的前驱体混合物在较高的煅烧温度下有富镁的Mg₄Nb₂O₉（M₄N）生成,而富铁的前驱体混合物中FN的生成,有利于抑制M₄N的形成.M₄N的形成与钙钛矿相煅烧产物中烧绿石相的出现有密切的关系.在MN与FN二种前驱体中,MN在大约650℃时即开始生成,而FN则需至800℃才开始生成,表明较低温度下Fe₂O₃的反应活性不及MgO的反应活性。     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化．研究表明,在１３００℃下煅烧可获得ＹＡＧ粒径约１００ｎｍ、分散均匀、无杂相的ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．粉体在１４５０℃可热压烧结致密,远低于文献报道的热压烧结温度１６００℃．用共沉淀法制备ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体具有成本低、产量高和工艺简单的优点．     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO₃)₃和NH₃·H₂O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH₄)₂SO₄,采用沉淀法制备出化学组成为Y₂(OH)₅(NO₃)·nH₂O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y₂O₃粉体与Al₂O₃、Nd₂O₃超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.     

Fe基非晶/纳米晶粉末的放电等离子烧结及磁性能

研究了SPS温度对球磨熔体快淬Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅粉末以及MA Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_{13 5}B₉ 和Fe₈₀C_o4Nb₇B₉纳米晶粉末的烧结块体合金组织结构与磁性能的影响.结果表明: (1)在30MPa/5min条件下,块体合金相对密度随着烧结温度的升高而增加,当烧结温度为1000℃时,Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁5合金相对密度已达99%以上,当烧结温度进一步升高至1050℃后, Fe_73.5Cu1Nb₃Si1_3.5B₉和Fe₈₀Co₄Nb₇B₉合金相对密度也达到99%;(2)烧结块体合金的主要组成相为α-Fe相,尚存在少量的第二相金属间化合物,这些块体合金α—Fe相的晶粒尺寸均处于纳米级范围内,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的晶粒尺寸为最小,其平均晶粒尺寸约50nm; (3)随着烧结温度的升高,这些块体合金的饱和磁感应强度B_s增大,矫顽力H_c随之降低,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的矫顽力H_c(4.1kA·m^-1)最低.     

二价铁过量M型钡铁氧体的放电等离子体烧结合成

在氩气保护下用化学共沉淀工艺制备了名义组成为BaFe³⁺_11.8Fe²⁺_0.3O₁₉的Fe²⁺过量M型钡铁氧体（BaM）前驱体,采用XRD、SEM和Archimedes法研究了前驱体在放电等离子体烧结（SPS）条件下的物相组成、显微结构和致密度. 结果表明,合成高致密度的单相Fe²⁺过量BaM材料的优化SPS工艺为850℃、保温30min和压力10MPa,其结晶机制为低温下前驱体分解形成α-Fe₂O₃和Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃,高温下Fe²⁺过量BaM结晶,整个结晶过程中没有BaFe₂O₄中间相形成. 单相Fe²⁺过量BaM材料的饱和磁化强度为58.2A·m²·kg^-1,矫顽力为255kA·m^-1, 说明Fe²⁺占据自旋向上的2a磁晶位.