紫外分光光度法测定糖蜜中5-羟甲基糠醛含量

采用紫外分光光度法测定甘蔗糖蜜中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量,以5-羟甲基糠醛为标准品,在284nm波长处对糖蜜样品进行了定量分析。测定结果表明,回归方程为Y=0.02046+0.1145X,R=0.9995,线性范围0～15μg/mL,测定精密度RSD为1.27%,重现性良好。平均回收率为97.91%,回收率RSD为1.67%（n=6）,检出限为0.08μg/mL。      

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5- 羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18 固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L 质量浓度范围内,5- 羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3 种质量浓度添加水平内,5- 羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD 为0.31%～3.83%。采用该方法对13 种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5- 羟甲基糠醛含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。     

UPLC-MS/MS法同时测定焙烤食品中的丙烯酰胺、4-甲基咪唑与5-羟甲基糠醛

建立了同时测定焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品中加入同位素内标后,以水和乙腈超声提取,QuEChERS净化,正己烷脱脂,UPLC-MS/MS分离检测,丙烯酰胺和4-甲基咪唑以同位素内标定量。在优化条件下,3种待测物的方法检出限在1.5μg/kg~7.0μg/kg之间;在2.0μg/L~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;在面包、蛋糕和饼干样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为87.8~115.7%,日内精密度为3.2~9.6%;日间精密度(n=5)小于11.5%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的同时测定。     

顶空固相微萃取结合GC-MS测定酱油中的羟甲基糠醛衍生物

为研究市售酱油中羟甲基糠醛衍生物的含量差异及评估其安全性,本文收集不同的酱油样品,应用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-串联质谱分析(GC-MS)检测其中的羟甲基糠醛衍生物。结果表明,从5种市售酱油中鉴定出3种羟甲基糠醛衍生物,分别为糠醛、2-乙基-1-己醇和5-甲基糠醛。它们在3.33~666.67μg/m L浓度范围内线性关系良好,检测限在3.33×10~(-1)μg/L以下,定量限在3.33μg/L及以下。加标回收率实验表明,对酱油直接进行SPME萃取分析回收率不符合国标要求,而将酱油用蒸馏水稀释5倍后进行SPME萃取分析回收率在82.23%~115.04%之间,日内准确度在93.31%~111.50%之间,日间准确度范围在93.02%~115.91%之间,日内精密度≤4.36%,日间精密度≤8.02%。五种酱油中糠醛含量在70.14~98.75μg/L之间,2-乙基-1-己醇含量在66.61~79.20μg/L之间,5-甲基糠醛含量在221.87~527.40μg/L之间。以上结果表明,虽然不同酱油中羟甲基糠醛衍生物含量有显著差异,但人们日常食用酱油的量,并不足以导致产生羟甲基糠醛衍生物的不良反应。     

肉味香精中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立肉味香精中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法。方法香精样品经甲醇溶液提取后离心,将所得上清液过滤后采用高效液相色谱分析。测定条件为:Venusil XBP-C18色谱柱,UV检测器的检测波长为284 nm,以甲醇-水溶液(5:95,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。结果本方法能在25 min内完成目标化合物的分离分析。5-HMF标准品在0.16~40.00μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,r~2=0.9999,方法的检出限为0.3525μg/L,定量限为2.82μg/L。5-HMF在3个添加水平的平均回收率为86.89%,能够满足样品测定的要求。自制糖醋排骨香精中5-HMF的含量为7.80 mg/kg,市售猪肉、牛肉和鸡肉香精中5-HMF的平均含量分别为3.94、5.32和9.38 mg/kg,且测定结果间的RSD平均值为均小于5%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于肉味香精中5-羟甲基糠醛的定量分析。     

高效液相色谱法定量黄酒中的5-羟甲基糠醛

运用高效液相色谱法测定黄酒中的5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液为流动相.采用C18色谱柱,在UV284 mn波长条件下检测样品中的5-HMF.结果表明,该方法快速、准确,在0.345～34.50μg/mL范围内线性相关系数为r2=0.9996,平均回收率87.44%～90.22%,相对标准偏差为0.33%～1.24%.     

HPLC测定小儿化食丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立以高效液相色谱法测定小儿化食丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇和水为流动相,流速为1 m L/min,检测波长284nm。结果 5-羟甲基糠醛的进样量在5.944~59.44 ng(r=0.9995)范围内与峰面积积分呈良好的线性关系;平均加样回收率为102.04%(RSD=1.1%,n=6)。结论本方法准确性、重复性好,可用于小儿化食丸的质量控制。     

高效液相色谱法检测梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛

该研究建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法测定梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。样品经水稀释，采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇∶水=20∶80(V/V)为流动相，等度洗脱，柱温30℃；流速1.0 m L/min，检测波长284 nm。在该色谱条件下，5-羟甲基糠醛呈现较好的分离效果和重现性，保留时间为5.057 min，在1～50μg/m L质量浓度范围内其含量与峰面积呈现良好线性关系(相关系数R2为0.999 6)，加标回收率为88.64%～102.13%，精密度、重现性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为0.28%、0.06%。该方法检出限、定量限分别为0.127 8 mg/kg、0.387 4 mg/kg。用该方法测得梅州客家娘酒样品中5-羟甲基糠醛含量为0.956 4 g/kg。该方法准确可靠，重复性好，可以用于梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量分析。     

HPLC法测定麦芽中的5-羟甲基糠醛

5-羟甲基糠醛是影响啤酒风味老化的物质之一,且食用过多对人体有害。啤酒中该物质主要来源于原料麦芽。建立了麦芽中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的提取方法并优化,同时运用高效液相色谱对其进行检测。试验结果表明在0~0.505 mg/m L范围内线性相关系数为r2=0.998,方法检测限(仪器三倍信噪比)为3.36 mg/L。5-羟甲基糠醛平均回收率为95.40%,相对标准偏差为2.07%,N=9。因此该方法能够有效、快速地测定麦芽中的5-羟甲基糠醛,同时有助于啤酒风味稳定性的研究,为5-羟甲基糠醛后续研究提供参考。     

湘莲莲房中主要生物碱成分提取方法优化与含量测定

目的以莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱为湘莲莲房质量评价指标,优化提取工艺参数,建立高效液相色谱法同时测定3种物质。方法用酸性80%乙醇作溶剂超声提取莲房生物碱类成分,碱化后分离定量。经Waters XSelect C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠为流动相进行梯度洗脱。结果莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱分别在1.994~79.76μg/mL(r²=0.9993,n=6)、1.951~78.05μg/mL(r²=0.9996,n=6)、1.972~78.87μg/mL(r²=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,回收率分别为99.5%、98.2%、98.7%(n=9)。结论该方法简便、回收率高,实验结果为莲房中生物碱定量分析和湘莲莲房质量评价提供参考。     

气相色谱质谱法检测水中5种甲氧基丙烯酸酯

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-气相色谱质谱联用法检测农耕水环境中的5种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂(嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌胺)残留的方法。农耕水样品过滤后,用乙腈溶剂进行提取,加入QuEChERS萃取包(4 g MgSO4,1 g乙酸钠)萃取后,将提取液转移至QuEChERS纯化管(1.2 g MgSO4,400 mg N-丙基乙二胺(PSA),400 mg石墨化炭黑(GCB)和400 mg C18)中净化,浓缩后用正己烷定容至1 mL,进样气相色谱质谱系统以多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。5种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.02~2.0μg/mL质量浓度内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限为0.012~0.019μg/m L,定量限为0.036~0.057μg/mL;在0.1,0.5和1.0μg/mL加标水平下,5种农药的回收率均在82.6%~103.2%之间;精密度测试的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,高效,灵敏度高、准确性好,适用于农耕水中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种大环内酯类抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C₁₈、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO₄净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1~50 ng/mL,替米考星为5~50 ng/mL,相关系数(r²)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%~105.30%之间,相对标准偏差在0.77%~2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

PET瓶中UV-P和UV-234两种光稳定剂的迁移研究

建立了PET瓶中2种光稳定剂2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)和2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)-苯并三唑(UV-234)的高效液相色谱检测方法。两种光稳定剂在质量浓度为0.5μg/m L~20μg/m L的范围内线性良好,相关系数R0.99,加标浓度为2、4、10μg/m L的加标回收率为76.2%~111.7%,相对标准偏差为1.2%~11.7%,UV-P和UV-234的检出限分别为0.05μg/m L和0.07μg/m L,并用该方法对市售食品的PET瓶进行了检测。最后根据欧盟法规使用50%(v/v)和95%(v/v)的乙醇以及异辛烷作为食品模拟物对PET样品瓶中2种光稳定剂的迁移进行了研究。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

钛胶柱反相高效液相色谱法测定饮料中的阿斯巴甜

建立基于钛胶柱对无糖可乐中甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6m,5μm),柱温70℃,流动相为V[15mmol/L磷酸铵缓冲溶液,(NH4)2HPO4:NH4H2PO4＝6:4;10mmol/L氟化铵]-V(甲醇)＝70:30,流速1mL/min,检测波长217nm。线性范围为10～2500μg/mL,最低检出限为0.08μg/mL,回收率为92.5%～97.4%,相对标准偏差(n＝8)小于0.72%。本法准确度和精密度均可满足饮料中阿斯巴甜的测定要求。     

柱后补偿液相色谱与电雾式检测器结合测定茶氨酸含量

建立液相色谱柱后补偿与电雾式检测器（CAD）结合的方法测定了茶叶粗提物中的茶氨酸。结果表明:茶氨酸线性回归方程为Y=0.1412X-0.0614,相关系数r=0.9998,线性范围为1.50～50.00μg/mL,方法最低检出限为0.50μg/mL（以S/N=3计）,定量限为1.50μg/mL（以S/N=10计）;空白样品加标回收率为97.62%～112.13%;重现性实验表明（n=5）,茶氨酸的保留时间差值小于0.2min,峰面积的相对标准偏差（RSD值）为0.62%,重现性较好。该方法重现性好、灵敏度高,操作简单,适用于茶叶提取物中茶氨酸的检测。      

气质联用法检测养殖虾中的5种雌激素残留

建立一种加速溶剂萃取-气质联用检测养殖虾中的5种雌激素(雌二醇、己烯雌酚、雌酮、炔雌醇、雌三醇)残留的分析方法。采用加速溶剂萃取仪对养殖虾进行提取、净化,选用乙酸乙酯进行洗脱,氮吹仪浓缩至近干,硅烷化试剂N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)-三甲基硅烷(TMCS)(99︰1,V/V)衍生后进样气相色谱质谱仪定性定量检测。结果显示,5种雌激素质量浓度在0.01~1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.995;5种雌激素检出限在0.09~0.14μg/kg之间,低(1μg/kg)、中(5μg/kg)、高加标量(10μg/kg)三个不同浓度水平下的加标率在80.6%~93.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.67%~4.72%之间(n=6)。该方法操作简单,灵敏度与准确度高,适用于养殖虾中雌激素的检测。     

非离子表面活性剂萃取-高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素和山奈酚

目的：以5g/100mL非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂,建立一种简单快速的采用超声提取,高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素和山奈酚的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-0.25%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长350nm。结果：绿原酸、槲皮素和山奈酚分别在0.011～220μg/mL(r＝0.9997)、0.065～130μg/mL(r＝0.9999)、0.068～136μg/mL(r＝0.9999)线性关系良好,检出限(RSN＝3)依次是1.94、0.22、0.27ng/mL;样品的加标回收率为90.40%～96.82%。结论：该方法具有样品前处理简单、绿色环保、灵敏快速等优点,可为枇杷叶中一些黄酮类物质和绿原酸的检测提供一个有效的方法。     

正相高效液相色谱法同时测定肉制品中4种羟基十八碳二烯酸异构体的含量

为建立同时测定肉制品中13-羟基-9Z,11E-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9Z,11E-octadecadienoic acid,13-Z,E-HODE)、13-羟基-9E,11E-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9E,11E-octadecadienoic acid,13-E,E-HODE)、9-羟基-...