不同消解方法对HG-AFS测定植物样品硒含量的影响

为研究不同消解方法对植物样品中硒含量测定的影响,分别采用电热板敞开消解、高压罐密闭加热消解和微波密闭消解3种方法对富硒荞麦的籽粒、茎叶和壳以及国家标准物质灌木枝叶(GSV-1、GSV-2、GSV-3)进行前处理。在氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)优化条件下,对样品中的硒含量进行测定。结果显示3种消解方法都能获得准确的结果,其中微波消解法的准确度、精密度和回收率最好;电热板敞开消解法波动性较大,但是该方法适合于大批量样品分析。在分析实践中,应根据样品量、硒含量和结果准确度要求选择合适的消解方法。     

中江丹参植株中Pb含量和茎叶中Pb的形态分析

为了解Pb在丹参植株中的含量分布和在茎叶中的存在形态,采用氢化物发生原子荧光法测定来自于中江县丹参种植基地的6个丹参植株和对应土壤样品中的Pb含量,对茎和叶中Pb的初级和次级形态进行分析。结果表明:Pb在根、茎、叶和土壤中的含量分别为0.28±0.05、4.30±0.54、6.22±0.52和16.95±3.14(mg/kg),Pb在丹参植株中表现出从上至下含量依次减少的分布规律,植株对Pb有很强的转移能力,其转移系数达到14-26。茎和叶中Pb的沸水浸出率分别为40.2%和47.9%,浸出Pb中60%以上为可透过0.45μm滤膜的可溶态,可溶态中约80%的铅以无机态形式存在。     

牡蛎粉中砷、铅、汞、镉有害金属含量的测定研究

采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9.65μg/g,1.00μg/g,11.1μg/g,0.0511μg/g,加标回收率为89.0%~106.9%,相对标准差为0.50%~4.76%。测定方法简单易行,方便快捷。     

微波消解FAAS法测定污水中的重金属

采用密闭微波消解一火焰原子吸收光谱法测定污水中的重金属。通过标准样品和实际样品的分析,结果表明密闭微波消解法是一种有效的污水样品前处理方法,快速简便、高效、试剂用量少、精密度和准确度高。     

微波消解-冷原子吸收法测定纸巾纸中的汞含量

采用微波消解技术处理样品,冷原子吸收法测定纸巾纸中的汞含量。对样品前处理中消解体系和消解条件进行讨论,确定了最佳使用条件。结果表明,该方法的回收率达到91.64%~102.66%,适用于纸巾纸中汞含量的检测。     

测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞

采用配备热解装置的测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞,通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件。采用石英纤维滤膜采集一定空气颗粒物样品,将石英纤维滤膜放在石英舟中,然后将样品舟插入到原子化器中对样品进行解析,可直接测量样品中汞的含量。该方法的线性相关系数r=0.999 7、精密度RSD=4.1%、回收率准确度在93%~118%之间,方法检出限可达到8×10~(-3)ng/m~3。该方法测量空气颗粒物的汞无需任何试剂和消解,测定速度快、操作简便,适合空气颗粒物中汞的测定。     

电感耦合等离子质谱法测定石英砂中十四种痕量杂质元素

文章根据不同石英砂的矿相、加工工艺,建立了密闭消解和微波消解等样品处理方法,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对石英砂中痕量杂质元素进行检测。采用Sc为内标补偿基体效应和仪器漂移。检测结果表明,密闭酸溶法与微波消解法无显著性差异（P≥0.05）;ICP-MS检测石英砂中痕量杂质元素准确度和精确度高,检测线性范围宽,检出限低,分析快速。测定结果的相对标准偏差（RS D）0.2%～5.0%,检出限为0.009～0.093 ng/ml。     

一种自动石墨消解-ICP-MS法监测工业区土壤中微量砷、汞、硒、锑元素残留方法的建立

建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%～107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%～3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%～4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。     

煤中汞的测定：固体进样-塞曼测汞仪法

该文采用Lumex塞曼效应分析汞建立了一种快速测定煤中汞的热解析冷原子吸收分光光度法。该方法使用煤炭标准样品直接固体进样建立标准曲线,无须对样品消解和化学前处理,可在60s内快速测量煤中的汞含量。该方法检出限为0.05ng/g,测量下限为0.20ng/g,标准偏差为0.01μg/g～0.02μg/g,相对标准偏差为5.27%～12.55%,相对误差小于4.00%,结果表明,该实验方法快速、准确、简便和稳定性较高,适用于煤中汞的检测。     

中江丹参植株中镉、铅、铜的初级和次级形态分析

为了解丹参植株根、茎、叶中镉、铅、铜的初级和次级形态分布,该文测定丹参植株3种金属离子的含量,采用水煎提取分离初级形态,大孔吸附树脂、强酸性阳离子交换树脂、螯合树脂分别对水溶性金属离子及其结合物进行吸附分离,区分水溶有机态和无机态、游离态和非游离态、稳定态和不稳定态等次级形态。结果显示:3种金属在植株中的含量分布均为叶>茎>根,镉和铅溶出率超过50%,根中铜的溶出率为66%,但茎和叶中铜的溶出率仅为10%左右。对比植株的物质总溶出率20%~27%,3种重金属的溶出比例很高,因此丹参作为药材使用必须严格控制重金属的含量。镉的水溶无机态在50%左右、铅>50%、铜<50%。茎和叶中3种金属离子的游离态都超过50%。镉和铅的水溶不稳定态>50%,而铜<50%。丹参地上部分3种重金属含量都高于根中的含量,如果要利用地上部分,需要考虑在有效成分提取过程中降低重金属含量。从形态分析数据可知,离子交换法可有效去除地上部分提取物中的重金属。