胶结型强封堵防塌剂的研制与性能评价

为改善准噶尔盆地南缘地区破碎性地层引起的钻井过程中井壁失稳及井漏问题,结合仿生强封堵理论,通过模仿贝壳的多层复合结构,研制了一种油基钻井液胶结型强封堵防塌剂XZ-OSD。通过扫描电镜和红外光谱表征了XZ-OSD的结构,评价了其热稳定性、降滤失效果和封堵性,并分析了封堵机理。结果表明,XZ-OSD的球状颗粒尺寸为50~200 nm。XZ-OSD的热稳定性较好,分解温度为250℃。XZ-OSD的降滤失效果显著,在基浆中仅加入1% XZ-OSD,油基钻井液API滤失量降低72.22%,150℃ 高温高压滤失量降低81.43%。XZ-OSD保护油气层效果显著,在堵漏浆中加入 1% XZ-OSD 后,岩心的正向封堵率和反向封堵率分别提高 2.89 倍和 0.4 倍。XZ-OSD高温封堵效果良好,在堵漏浆中加入6% XZ-OSD,180℃热滚16 h后的滤失量仅为2 mL。XZ-OSD在进入地层后,能进入不同尺寸孔隙、裂缝,通过桥塞和架桥作用封堵孔隙、裂缝,同时遇油膨胀,通过膨胀性能和XZ-OSD的胶结能力保证漏层承压能力,进而提高井筒稳定性,避免井漏等井下复杂事故发生。     

一种抗高温凝胶封堵剂

凝胶类封堵剂具有自适应强的特点,但钻井液用凝胶封堵剂普遍存在抗温性较差的问题。以聚乙烯醇（PVA）、丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）为反应单体,N,N-二甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂,过硫酸铵为引发剂制备了一种新型凝胶封堵剂（PPAA）,该封堵剂抗温可达180 ℃。PPAA膨胀倍数低,对钻井液流变性影响小,能降低钻井液滤失量。180 ℃老化后,含2%PPAA的钻井液对80～100目砂床的侵入深度为2.6 cm,较常规封堵剂封堵率提高60.6%,在6%NaCl条件下封堵率提高48.6%,且高温高压砂盘滤失量降低69.7%。      

一种两性离子聚合物凝胶微球的制备与封堵性能

针对油基钻井液封堵性不足的难题,以N,N-二甲基丙烯酰胺（DAM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和二烯丙基二甲基氯化铵（DMDAAC）为单体,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂,采用悬浮聚合法合成了一种两性离子聚合物凝胶微球。采用核磁共振氢谱对凝胶微球进行了分子结构表征,并考察了单体投料比、交联剂加量、乳化剂加量等对凝胶微球粒径与封堵性能的影响规律,最终将单体投料比优选为DAM∶AMPS∶DMDAAC=7∶1∶2,MBA加量优选为单体总质量的0.2%,乳化剂加量优选为单体总质量的3%,得到的凝胶微球平均粒径在22 μm左右。在油基钻井液中评价了微球的封堵性能,结果表明,凝胶微球在油基钻井液中的适应性良好,能够在高温下封堵尺寸为5～150 μm范围内的漏缝,效果优于氧化沥青与细目碳酸钙,是一种高性能的微米级封堵剂,具有较好的现场应用潜力。      

抗高温油基钻井液封堵剂PF-MOSHIELD的研制与应用

针对层理和微裂缝发育的高温高压复杂井，从提高多尺度封堵效果和高温稳定性出发，研制了一种由独特的化学改性剂和磺化沥青、油溶性碳酸钙、纳米二氧化硅以及苯乙烯丙烯酸酯共聚物等组成的抗高温油基钻井液封堵剂PF-MOSHIELD。该封堵剂粒径分布在1～189.02 μm之间，热稳定性好，分解温度高达378℃，软化点为260℃，且能在油相中稳定分散。与传统的油基封堵剂相比，该封堵剂在压差的作用下挤入微裂缝，同时参与了“内滤饼”和“外滤饼”的形成，在高温下能对不同孔隙度的裂缝进行封堵，有效降低渗透滤失量和滤失速率。在南海海域WZ6-9、WZ12-1等区块井的应用表明，添加PF-MOSHIELD的钻井液体系流变稳定，电稳定性提高，减少页岩中孔隙压力传递效应，能够满足层理和微裂缝发育的硬脆性和破碎性地层井壁稳定要求。      

具核结构的油基钻井液封堵剂的研制

随着油气田开发的不断扩展,钻井难度逐渐增加,油基钻井液的使用率也逐渐增大。油基钻井液封堵能力对于预防井漏和井壁坍塌具有重要的作用。以丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸和苯乙烯等油溶性单体为原料,采用改进的乳液聚合工艺,以亲油型的改性石英粉为凝结核,合成了一种具核结构的丙烯酸树脂高分子材料,作为油基钻井液封堵剂。实验结果表明:该封堵剂对油基钻井液基浆流变性能影响很小,可大大改善油基钻井液基浆的滤失造壁性和乳液稳定性。岩心封堵实验说明合成的封堵剂对中低渗岩心具有较好的封堵效果和封堵质量,正反向封堵率都可以达到75%以上;突破压力实验反映合成的封堵剂具有较高的封堵强度,突破压力可达10 MPa以上。同时,该封堵剂具有优异的耐高温能力,老化前后,封堵率和封堵强度基本不变。与沥青类封堵剂对比实验得出,研发的封堵剂具有较大的优势。     

聚合物增韧脲醛树脂封堵剂的研究与应用

所报道的封堵剂用于封堵高渗透出水孔道，层间窜槽，套管漏失，射孔是底水，可用于60－110℃的油水井，固化时间在1－16h之间可调。该封堵剂为脲素，甲醛，固化组化A和B（二者反应生成路易斯酸）及聚合的（通常为HAPM，增韧剂)水溶液。实验考察了固化组分A和B加量，聚合物加量及温度（80℃，90℃）对固化时间的影响，A和B加量对固化物抗压强度 岩心突破压力的影响。适当配方的固化物强韧，在抗压强度测定中发生变形，外力撤除后可恢复。该封堵剂在中原油田已应用20多井次，效果良好。详细介绍了用该封堵剂封堵1口油井的套管漏失，1口水井的这外窜槽和套管漏失的情况和效果。     

油基纳米封堵防塌剂的制备和评价

以325目鳞片石墨和高锰酸钾为原料,通过控制高锰酸钾与石墨质量比大于3∶1,制备出粒径分布约200 nm的刚性纳米氧化石墨烯;选取软化点为70℃沥青粉末进行室内氧化。利用FT-IR、热重分析、粒径分布、TEM等手段进行表征。实验结果表明,氧化石墨烯和氧化沥青制备成功;沥青的软化点升高为125℃、分解温度提高至200℃以上。通过刚性材料氧化石墨烯复配能软化变形的氧化沥青,成功制备纳米封堵防塌剂。将3%封堵防塌剂分散在7^#白油中进行封堵测试,发现在2 MPa, 120℃的条件在孔径为200 nm的微孔滤膜下,30 min内高温高压滤失量为4 mL,封堵性能良好。     

化学凝胶堵剂承压堵漏技术在顺北3井的应用

顺北3井是位于塔里木盆地顺托果勒低隆北缘构造的一口勘探井,该井二叠系火成岩裂缝发育,地层胶结差、易破碎,承压能力弱,钻井时发生6次井漏,先后使用桥浆、水泥浆等堵漏方式,堵漏效果不佳,一次堵漏成功率低。针对二叠系地层承压能力弱等问题,通过复配使用多种特殊纳米级堵漏材料,研制出一种化学凝胶堵剂HND-1。通过机理分析可知,HND-1具有"多元协同封堵"作用,能够大幅地提高地层的承压能力。室内性能评价结果表明,用HND-1配制的化学凝胶堵漏浆的稠化时间在4~20 h内可调,24 h的抗压强度可达12 MPa以上,密度在0.8~2.25 g/cm3内可调,与其他外加剂的配伍性能好。HND-1化学凝胶堵漏浆在顺北3井二叠系裂缝性漏层进行了现场试验,承压效果良好,现场试压5 MPa,30 min压降为0.2 MPa,二叠系当量密度达到1.55 g/cm3,满足了二叠系承压能力的要求。      

页岩气油基交联固化堵漏技术研究与应用

页岩气龙马溪组钻井主要采用油基钻井液,地层本身微裂缝发育,钻井液密度较高,容易产生诱导裂缝,发生油基钻井液漏失,产生巨大的经济损失,目前国内外对油基钻井液漏失机理研究较少,油基钻井液专用堵漏材料品种单一、工艺技术不成熟,导致油基堵漏已成为国内外的技术难题。对龙马溪组地层油基钻井液漏失特征及机理进行研究分析,根据该漏失机理,研究出2种不同温度条件下的交联固化堵漏剂CQ-HM1、CQ-HM2,形成油基钻井液交联固化堵漏浆配方,该配方在100～150℃条件下,在70～90 min内固化,达到堵漏的效果,并且在5 mm缝板的承压能力达6.0 MPa以上。最终形成了油基钻井液交联固化堵漏技术。      

复合凝胶堵剂的研制及应用

简要介绍了复合凝胶堵剂的制备方法.考察了凝胶含量、凝胶体系溶液pH、溶液温度、地层水矿化度对成胶速度和成胶黏度的影响.结果表明,凝胶含量在0.8％ ～ 2.0％,溶液pH 7.0 ～9.0,溶液温度65℃,地层水矿化度达20 000 mg/L条件下,凝胶溶液具有很强的成胶能力,并且成胶速度快,成胶黏度高.岩心封堵模拟实验结果表明,该凝胶堵剂封堵率达96.7％,高渗分流率由堵前82％下降到10％,低渗分流率由堵前18％上升到90％,有效封堵窜流通道,启动低渗通道.现场应用效果明显,压力比措施前上升4.5 MPa,增油量达569.1 t,投入产出比为1∶3.36.     

预交联凝胶微球堵漏剂的性能评价

为解决裂缝性地层的漏失问题, 以丙烯酰胺为单体、 过硫酸钾为引发剂、 JL-2为化学交联剂、 锂皂石为物理交联剂、 SP-80为分散剂、 航空煤油为油相, 采用反相悬浮法制备了一种耐剪切的预交联凝胶微球堵漏剂 WQ-5,利用激光粒度分析仪评价 WQ-5吸水前后的粒径分布, 并研究了堵漏剂 WQ-5的吸水膨胀性能的影响因素和耐剪切性能, 采用高温高压失水仪砂床实验评价了 WQ-5的堵漏承压性能。结果表明： 制备出的预交联凝胶微球堵漏剂 WQ-5 为球形颗粒, 初始平均粒径为 184.5 μm, 在 20℃、 1%NaCl 水溶液中膨胀 24 h 后的粒径为 450.5μm;WQ-5的膨胀倍数与温度、 矿化度和 pH值有关, 温度越高、 矿化度越小、 pH值越大, 预交联凝胶微球的膨胀倍数越高; 该堵漏剂具有良好的堵漏承压性能。图8参12     

反相乳液聚合法合成凝胶微球及其封堵性能评价

以丙烯酰胺（AM）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为原料,用反相乳液聚合法合成了凝胶微球（OBMG）。并采用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）对其结构进行了表征。详细考察了反相乳液体系中复合乳化剂的HLB值、油水比、单体物质的量比、单体总浓度、交联剂浓度对封堵效果的影响。结果表明,合成OBMG的最佳条件为：复合乳化剂的HLB值为5.0、油水比为0.64∶1、交联剂浓度为单体总质量的0.07%,单体总浓度为30%。在此条件下产物的单位压差漏失量降低率最大为80%。同时研究了凝胶微球加量对油基钻井液封堵性、电稳定性和表观黏度的影响。实验结果表明,凝胶微球加量为2%～3%时,钻井液的封堵效果最佳,说明其有利于提高乳液的稳定性。在油基钻井液中,OBMG封堵效果优于改性沥青和树脂微球。     

反相乳液聚合法合成凝胶微球及其封堵性能评价

以丙烯酰胺（AM）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为原料,用反相乳液聚合法合成了凝胶微球（OBMG）。并采用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）对其结构进行了表征。详细考察了反相乳液体系中复合乳化剂的HLB值、油水比、单体物质的量比、单体总浓度、交联剂浓度对封堵效果的影响。结果表明,合成OBMG的最佳条件为:复合乳化剂的HLB值为5.0、油水比为0.64∶1、交联剂浓度为单体总质量的0.07%,单体总浓度为30%。在此条件下产物的单位压差漏失量降低率最大为80%。同时研究了凝胶微球加量对油基钻井液封堵性、电稳定性和表观黏度的影响。实验结果表明,凝胶微球加量为2%～3%时,钻井液的封堵效果最佳,说明其有利于提高乳液的稳定性。在油基钻井液中,OBMG封堵效果优于改性沥青和树脂微球。      

温度增强型高弹性液体胶塞暂堵剂研发及应用

针对低压气井压井漏失难题,本文基于对有机交联凝胶结构上的认识,使用聚乙烯亚胺（PEI）作为交联剂制备了一种弹性液体胶塞EGL-1,能显著提高地层承压能力并阻断压井液漏失,降低储层损害。该体系基本配方为：2%抗高温聚合物SPAM+（1%～1.6%）交联剂PEI+0.02%稳定剂+清水,并对其地面流变性能、黏弹性能、破胶性能和堵漏性能进行了测试与评价。胶塞初始溶液流变测试结果表明,剪切速率为200 s-1时的表观黏度稳定在350 mPa · s内,具有较好泵送能力;交联成胶后的胶塞黏弹测试表明,弹性模量在100 Pa～470 Pa之间,黏性模量在10 Pa～60 Pa之间,温度越高,胶塞强度越高。物理模拟实验结果表明,胶塞在裂缝岩心抗压达9 MPa以上,返排突破压力小于1 MPa,岩心渗透率恢复值达90%,可实现自然解堵。该技术在长庆下古碳酸盐岩低压气井暂堵压井进行了成功试验,对类似低压气藏防漏失压井具有一定借鉴作用。     

温度增强型高弹性液体胶塞暂堵剂研发及应用

针对低压气井压井漏失难题,本文基于对有机交联凝胶结构上的认识,使用聚乙烯亚胺（PEI）作为交联剂制备了一种弹性液体胶塞EGL-1,能显著提高地层承压能力并阻断压井液漏失,降低储层损害。该体系基本配方为:2%抗高温聚合物SPAM+（1%～1.6%）交联剂PEI+0.02%稳定剂+清水,并对其地面流变性能、黏弹性能、破胶性能和堵漏性能进行了测试与评价。胶塞初始溶液流变测试结果表明,剪切速率为200 s-1时的表观黏度稳定在350 mPa · s内,具有较好泵送能力;交联成胶后的胶塞黏弹测试表明,弹性模量在100 Pa～470 Pa之间,黏性模量在10 Pa～60 Pa之间,温度越高,胶塞强度越高。物理模拟实验结果表明,胶塞在裂缝岩心抗压达9 MPa以上,返排突破压力小于1 MPa,岩心渗透率恢复值达90%,可实现自然解堵。该技术在长庆下古碳酸盐岩低压气井暂堵压井进行了成功试验,对类似低压气藏防漏失压井具有一定借鉴作用。      

凝胶型油井高温抗盐化学堵剂的研制与应用

针对文东油田特殊的油藏物性，以阳离子聚丙烯酰胺为主剂，利用了阳离子的空间位阻和诱导效应以及阳离子不易受其他阳离子影响的特点，以有机胺为交联剂，充分利用了杂环的稳定性，研制了凝胶型油井高温抗盐堵剂，提高了堵剂的耐温抗盐性能。系统地评价了环境因素对堵剂性能的影响，给出了一系列性能指标。应用结果表明，该堵剂适应于高温高盐油藏。     

堵水调剖剂的凝胶性能评价方法综述

油田上的堵水调剖剂常用到凝胶,但对凝胶性能的评价一直没有一个统一的标准。文中通过文献检索并结合凝胶在油田实际应用的情况,介绍了各种评价指标的具体评价方法,包括成胶时间、凝胶强度、稳定性、粘弹性、膨胀倍数、抗剪切、抗压强度及岩心试验。文章着重对成胶时间和凝胶强度的评价方法详细论述。成胶时间评价方法包括粘度-时间曲线法、压力-时间曲线法和比色管法。凝胶强度评价方法包括等级评价法和相对强度评价法等。通过对凝胶性能评价方法的综述,为油田科技工作者在科技研究和现场应用工作中对凝胶性能的评价提供了参考。     

SYD-1深部油井堵剂研究及应用

针对特高含水油田研制了由聚丙烯酰胺、多价金属离子络合物交联剂、反应调节剂和助剂组成的深部油井堵剂,用于胜坨油田油井堵水。从主剂浓度、抗剪切、封堵率、耐冲刷等方面对该堵剂进行了性能评价,结果表明,它可用于特高含水期的油井堵水。SYD-1油井堵剂已在胜坨油田13口油井上得到应用,取得较好增油降水效果。     

酸压用微膨胀可降解凝胶暂堵剂的研制与应用

针对碳酸盐岩储层转向酸压所用暂堵剂耐酸性差、解堵工艺复杂、成本高的问题,以自制的季铵酯（JD-1）为交联剂,采用水溶液自由基聚合法制备了一种酸压用微膨胀可降解凝胶暂堵剂（WDS）。评价了WDS的降解性能、封堵性能及对储层的伤害性,并在HY井进行了现场施工应用。结果表明,WDS在HCl溶液或不同矿化度水溶液中呈现先微膨胀后降解的变化规律。当温度由70℃提高到120℃,WDS在10%HCl溶液中完全降解的时间由78 h缩短为45 h。当HCl质量分数由3%增至20%时,90℃下WDS完全降解的时间由75 h缩短为48 h。盐浓度越大,WDS完全降解的时间越长。岩心驱替实验结果表明,WDS注入量越大、裂缝宽度越窄,暂堵压力峰值越大,达到最高暂堵压力的时间越短。WDS对岩心的伤害性较小,岩心渗透率恢复值可达到90%以上。在现场应用中使用WDS后,油压上升了10 MPa,暂堵转向效果显著。