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简要介绍了二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的3种合成方法,即酯交换法,酰卤法和直接酯化法.重点阐述了化学催化技术中用于合成DEDB的各种催化剂,即传统酯化催化剂硫酸、一般酸性催化剂、固体超强酸催化剂、杂多酸催化剂、非酸催化剂等对酯化效果的影响.简要介绍了物理催化技术中的微波酯化和超声酯化工艺. 相似文献
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以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。 相似文献
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新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
给出了二甘醇二苯甲酸酯 ( DEDB)的生产工艺流程 ,工艺条件和消耗定额。最适宜反应条件如下 :二甘醇1 mol;苯甲酸 2 .1 mol;H2 SO2 2 g;反应时间 4 h;反应温度 1 30~ 1 50℃ ;按二甘醇计算收率达 94 %以上 相似文献
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以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯为无机先驱体、盐酸为催化剂合成二氧化硅(SiO2)溶胶;以过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂,将SiO2溶胶与甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)反应合成SiO2/聚甲基丙烯酸-β-羟乙酯(PHE—MA)凝胶。讨论了温度、无水乙醇和稀盐酸的体积比、K2S2O8和HEMA的用量对溶胶-凝胶的影响。用傅里叶变换红外光谱仪和差热分析仪对SiO2/PHEMA凝胶进行了表征。研究表明:温度越高.溶胶-凝胶时间越短:无水乙醇和稀盐酸体积比为2时,溶胶时间最短;增大HEMA、K2S2O8用量,加速凝胶形成;SiO2/PHEMA为杂化材料,其耐热性高于PHEMA. 相似文献
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甲基丙烯酸β-羟乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以十六烷基三甲基氢氧化铵为催化剂和对苯二酚为阻聚剂,由甲基丙烯酸甲酯和乙二醇合成了甲基丙烯酸β-羟乙酯。通过正交实验获得了最佳反应条件:反应温度100~110℃,反应时间2.5h,酯醇摩尔比1:1.5,催化剂的用量为9.0mL。HEMA的产率为92.3%。 相似文献
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以HF-101型强酸型离子交换膜催化酯化反应制备了甲基丙烯酸十四醇酯,并对浓硫酸催化法和强酸型离子交换膜催化法作了粗略的比较。研究表明强酸型离子交换膜催化法具有较高的酯化转化率,反应副产物少,产物的精制步骤简便等优点。 相似文献
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相转移催化法合成苯甲酸苄酯 总被引:6,自引:1,他引:5
在相转移催化剂存在下 ,以苯甲酸钠和氯化苄为原料合成香料苯甲酸苄酯。研究了催化剂种类及反应条件对反应结果的影响。最佳反应条件 :苯甲酸钠 /氯化苄 =1∶ 1 .2 5~ 1 .3 (mol) ;反应温度 1 1 0~ 1 2 0℃ ;反应时间 2 .5~ 3 h。季铵盐催化剂中以新洁而灭为佳 ;叔胺催化剂中以三乙胺为好。 相似文献
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使用一种新型载体通过不同用量的2,4-戊二醇二苯甲酸酯(PDDB)制备了四种催化剂。利用FTIR,XPS,XRD以及元素分析和丙烯聚合评价等方法研究了不同PDDB用量对催化剂的组成、基团间相互作用、晶体结构和催化剂活性的影响。实验结果表明,随着PDDB用量增加,催化剂中钛含量从7.4%(w)降至2.7%(w)后又增至3.6%(w);PDDB中羰基与基体存在多种相互作用,红外吸收峰位置向低波数偏移且峰形变宽;PDDB用量影响催化剂的晶体结构和钛元素的表面分布;催化剂性能也受PDDB用量的影响,当PDDB用量为7.6 mmol时催化剂的活性最好。 相似文献
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对羟基苯甲酸酯合成研究进展 总被引:12,自引:0,他引:12
评述了采用硫酸、对甲苯磺酸、水合硫酸铁、六水合三氯化铁、六水合三氯化铝、稀土化合物、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选。 相似文献
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以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯。考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表征。表征结果显示,合成产物为3-氰基苯甲酸甲酯。实验结果表明,以乙酸酐为脱水剂的脱水效果较好;合成3-氰基苯甲酸甲酯的优化条件为:n(3-醛基苯甲酸甲酯)∶n(盐酸羟胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.5∶1.8∶6.0∶1.5,脱水温度130~140℃。在此条件下,粗产品经水洗、过滤、甲醇重结晶后得黄色砂状晶体,产品纯度大于98%(w),3-氰基苯甲酸甲酯的收率可达95.1%。 相似文献
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丙烯酸高碳醇酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了降凝剂中间体丙烯酸高碳醇酯的合成和产品分离提纯方法。考察了合成条件对酯化反应的影响,结果表明,在原料丙烯酸与十八醇摩尔比1.2:1,阻聚剂对苯二酚用量占原料总量1.5%,催化剂对甲苯磺酸用量占原料总量1.5%,反应温度80-86℃,回流反应时间6h条件下,酯化率最高达89%。产品分离提纯方法与传统分离方法比较,所需分离时间短,洗涤用水量少,而产品收率远高于传统分离方法,达95%以上。 相似文献