二维中心切割气相色谱法测定加氢过程气中微量硫化物

建立了利用二维气相色谱中心切割技术与双检测器相结合,测定硫磺回收加氢过程气微量硫化物的分析方法。目标化合物经预柱分离进入热导检测器,同时通过辅助电子气路控制系统压力变化设定阀切换时间,将目标化合物切入脉冲火焰光度检测器进行检测。确定了加氢过程气中H_2S、SO_2、COS、CH_3SH、C_2H_5SH、CS_2在柱切换与不切换时的保留时间,建立了双柱、双检测器定性和定量分析方法。该方法进行加氢过程气的分析,目标化合物相对标准偏差RSD1.0%,最低检出限1×10~(-6)(体积分数),线性相关系数R≥0.999 9。该方法将常量硫化氢与微量硫化物完全分离,节省了H_2S预处理步骤,解决了H_2S与微量SO_2、微量有机硫共存下硫形态的准确定量分析问题。     

氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质的含量

采用美国GOW-MAC公司的816-DID型气相色谱仪,建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH4,CO2含量的方法,验证了该方法的线性范围和检测限,考察了该方法的精密度和回收率,并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO,CH4,CO2的含量进行了分析。定量分析结果表明,在测试浓度范围内,CO,CO2,CH4的峰面积与含量具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.990;回收率在93.90%~101.89%之间,5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2%,定量结果准确可靠;CO,CH4,CO2的最低检测限分别为31,14,12μL/m3,完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。     

色谱同步分析技术在聚丙烯装置中的应用

研究了用1台气相色谱仪、两气路通道、2个氢火焰检定器、1个甲烷转化炉一次进样同时测定出聚合级丙烯中微量烃类杂质及微量CO、CO2的全分析方法。采用Al2O3毛细管色谱柱、Resin填充柱、以氦气作载气,分别测定和计算各自的定量校正因子,经过多次实验,找出了该方法的最佳色谱操作条件,建立了一种简单、准确、快速测定聚合级丙烯中的微量杂质分析方法。该方法检测限可达到1×10,相对误差小于5％,相对标准偏差小于10％,分析速度快（30min可完成一次全分析）、稳定性好、效率高、结果准确可靠。     

气相色谱十通阀切换-反吹法测定石脑油中微量MTBE含量

采用气相色谱十通阀切换-反吹法,测定了石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)的含量,并用外标法进行定量分析。结果表明:在升温速率为10℃/min,温度为240℃,阀切换时间为4.4 min的最佳条件下,该方法线性准确性可达0.999 3,检测下限为0.8μg/g,相对标准偏差小于4%,样品加标回收率为95.8%~103.4%。     

微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯

建立了一种测定工业用乙烯和丙烯中微量氯的微库仑法;优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、气体进样速率和汽化装置等分析条件;考察了该方法的重复性和准确度,并确定了该方法的最低检出限。实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1 050℃、氩气流量100 mL/min、二次燃烧时氧气流量100 mL/min、气体进样速率10 mL/min、汽化装置为闪蒸汽化装置。采用该方法分析乙烯和丙烯中的微量氯,回收率分别为109.34%,96.37%;试样重复测定5次的相对标准偏差分别为2.45%,0.35%;氯的最低检出限分别为0.59,0.46 mg/kg。该方法准确可靠,可满足工业用乙烯和丙烯产品中微量氯的测定。     

色谱法测定异戊烯中的微量含氧化合物

采用GC-MS联用仪对高纯度异戊烯产品中的微量含氧化合物进行了定性分析,采用CP-Lowox毛细管色谱柱(φ0.53mm×10 m)建立了异戊烯产品中微量含氧化合物的GC分析方法,对GC分析条件进行了选择和优化,并对实际试样进行了测定。实验结果表明,在优化的GC分析条件下,异戊烯产品中可能存在的二甲醚、甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等微量含氧化合物分离良好。定量分析结果表明,标样的加标回收率为94.00%¹08.49%,相对标准偏差均小于等于3.51%,回收率和精密度良好;采用溶剂外标法定量,甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等组分的检测限均低于5 mg/kg。该分析方法可满足异戊烯产品中微量含氧化合物的质量监控和实际生产过程中快速分析的需要。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中链烷烃、芳烃、酮类等23种挥发性有机物（VOCs）的分析方法，并对分析条件进行了优化。结果表明:选用9#捕集阱对化工废水中微量VOCs进行吹扫捕集，并且解吸时间为2 min；选用DB-1 MS型毛细管柱对目标化合物进行分离，初始温度为50 ℃且保持2 min；为减少水和CO2对质谱分析的干扰，确定扫描相对原子质量为35～250。在此优化条件下，该方法目标化合物的计算方法检出限为0.012～0.656 nL/L，相对标准偏差为0.54%～11.20%，加标溶液的回收率为76.9%～129.7%，各组分线性方程的相关系数均高于0.992 0，适用于测定化工废水中的VOCs。     

Hβ分子筛催化合成2-乙基蒽醌的气相色谱分析

建立了Hβ分子筛催化邻苯二甲酸酐和乙苯一步法合成2-乙基蒽醌的气相色谱分析方法。选择EquityTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器,以萘为内标物,采用内标标准曲线法对反应液中的邻苯二甲酸酐和2-乙基蒽醌进行定量分析。实验结果表明,该分析方法在实验浓度范围内线性关系良好,对邻苯二甲酸酐、2-乙基蒽醌的线性相关系数分别为0.998 32和0.999 72,回收率分别为98.80%～102.67%和98.37%～101.94%,相对标准偏差分别为0.87%～2.08%和0.67%～1.76%。该方法具有简单、快速、准确度高、重现性好的特点。     

50.8%苯·二甲可湿性粉剂有效成分的高效液相色谱定量分析

为解决生产中对复配除草剂50.8%苯·二甲可湿性粉剂质量的及时控制问题,采用高效液相色谱法,使用C18柱,以乙腈-水-冰乙酸为流动相在230nm波长下用紫外检测器检测,用外标法对两种活性成分苯磺隆和2甲4氯钠进行了定量分析。结果表明,该法简便、快捷、准确,苯磺隆和2甲4氯钠的相对标准偏差分别为0.014和0.059,变异系数分别为1.7%和0.26%,平均回收率分别为99.5%和98.6%。     

超临界CO_2中苯酚氧化羰基化反应产物的分析

采用气相色谱-质谱联用技术,对超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应合成碳酸二苯酯(DPC)的产物进行了定性分析。分析结果表明,与以二氯甲烷为溶剂的苯酚氧化羰基化反应不同,在超临界CO2中该反应的主要副产物是o-亚苯基碳酸酯。通过对反应物系的分析认为,这是由于苯酚首先在Cu化合物的催化下发生邻位氧化反应得到邻苯二酚,邻苯二酚再与超临界CO2发生羰基化反应得到o-亚苯基碳酸酯。采用气相色谱并利用外标法对反应混合物中的DPC和苯酚进行了定量分析,DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0.998 36和0.999 03,方法的标准偏差分别为8.9%和7.7%,回收率分别为94.3%~105.3%和92.0%~105.0%。该方法重现性好,适用于超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应产物DPC和反应物苯酚的分析。