微波消解原子荧光光度法测定水产品中的铅

采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法测定水产品中痕量铅,讨沦并确定了最佳测定条件.结果表明,铅测定的线性范围为0～100.00 μg/L,相对标准偏差1.12%,回收率为87.47%～109.60%,本方法简便、快速,可用于水产品中铅的测定.     

催化光度法测定痕量钢的研究——溴甲酚绿(BG),Cu(Ⅱ)-H_2O_2体系

通过实验,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法,测定的线性范围为0～38ng/ml,用于实测,得到预期效果。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

流动注射催化光度法测定痕量铜的研究——酸性黑10B-H_2O_2-Cu(Ⅱ)体系

本文研究了在Na_2B_4O_7-NaOH 介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化酸性黑10B新的褪色反应,采用流动注射技术,建立了测定痕量铜的流动注射催化分析法。本法测定 Cu(Ⅱ)的线性范围为0～50ng/mL 及50～300mg/mL,检出限为3ng/mL,进样频率达30样次/h。对50ng/mL 铜测定的相对标准偏差为1.62%(n=10)。应用于铁矿石和铝合金中痕量铜的测定,获得了满意的结果。     

氢化物原子荧光法测定企业污水中的微量铅

采用氢化物原子荧光光谱法测定污水中的微量铅,铅的测定线性范围为0.00~250ng/m L,方法的检出限为0.3152ng/m L,相对标准偏差≤7.8%,回收率在95.4%~104%范围内。该方法具有简便、灵敏度与准确度高等优点。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

诱导动力学-停流光度法测定微量钛

本文依据三价钛与六价铬反应对六价铬与碘化钾氧化还原反应体系的诱导作用,提出了一种测定痕量钛的诱导动力学-停流光度法。本法测定钛的线性范围为0～2.8μg/ml,方法检测限为0.016μg/ml。除Fe~(2+)、VO~(2+)和Sb~(3+)外,大部分共存离子不影响测定。用本法测定了铝合金中的钛含量,结果满意。     

不同生长环境下银杏叶中铅元素测定

采用微波消解,石墨炉原子吸收分光光度法对不同生长环境下银杏叶中的铅进行测定,铅在0~10.0 ng/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为0.15 ng/m L,平均加标回收率为93.9%。结果表明,该方法灵敏度高,重复性好,可以适用于不同区域、不同生长环境下银杏叶中铅元素的日常含量测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的铅

建立了测定茶叶中微量铅的氢化物发生 -原子荧光光谱方法 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在选定的实验条件下 ,荧光强度与铅浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 0 .9996 ,检出限为 0 .2 6 μg/L,回收率 91 .6 %～ 98.7%,相对标准偏差不超过 5 .2 %。     

胶束增敏双硫腙分光光度法测定痕量铅

用异丙醇作溶剂溶解双硫腙,Tween-20作为增溶剂,在盐酸介质中,双硫腙水相直接光度法测定水中痕量铅。铅与双硫腙配合物的最大吸收波长为480nm,铅离子在0～150μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r=0.9962,回收率为99.4%～101.4%。     

小分子双水相浮选高效液相色谱法测定污水中痕量氯霉素

用乙醇/磷酸氢二钾双水相体系浮选污水中的氯霉素,通过对盐的质量分数、有机溶剂的体积、气体流速和浮选时间的选择和优化,在理想条件下,氯霉素的平均浮选效率可以达到94%。该方法用于河水和鱼塘水样品中氯霉素的检测,检出限为0.5 ng/mL,加标回收率为89.44%～100.16%,相对标准偏差RSD为1.1%～2.1%,适用于污水中痕量氯霉素的分离/富集及分析测定。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅

基于5-Br-PADAP与铅形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅的新方法。铅的浓度在0~30μg/mL内呈线性,检测限为1.7 ng/mL;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%。     

气相色谱法测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气

采用气相色谱法测定了环己酮氨肟化反应尾气中氨气含量,探讨了气相色谱操作条件,并与奥氏气体化学吸收法进行了比较。结果表明:采用Porapark Q,Porapark N混合色谱柱,柱温80℃,汽化温度120℃,检测温度150℃,检测器为热导检测器,桥流100 mA,载气为H2,流量为25 mL/min,以外标法定量,能够准确测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气;该方法的回收率为97.6%～100.5%,相对标准偏差为0.46%～0.92%;该方法较奥氏气体化学吸收法误差小、准确度高。     

苹果中微量铅的荧光光度法测定

建立了利用荧光法测定苹果中微量铅的新方法。该方法的线性范围0.03～2.00mg/mL,检出限为9.1×10-3mg/mL,用于鲜苹果样品中微量铅的测定,加标回收率96.22%～100.04%。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

Ultrasonic-assisted solid-phase extraction of sotalol in human urine samples using molecularly imprinted nanoparticles: Experimental design and adsorption study

ABSTRACT

Ultrasonic-assisted solid-phase extraction via molecularly imprinted nanoparticles followed by HPLC-UV was used for trace determination of sotalol. Under optimized conditions, linear range, limit of detection, and limit of quantification of the proposed method were found to be 20–2000, 7.8, and 24 ng/mL, respectively. The adsorption capacity of sotalol for molecularly imprinted nanoparticles and non-imprinted nanoparticles was determined from the derived Langmuir isotherm and was found to be 31.55 and 15.22 mg/g, respectively. The proposed method was used for the separation of trace amounts of sotalol in human urine samples with acceptable high recoveries more than 94.40% and the inter-day precision with the coefficient of variation lower than 5%.     

钛白粉中痕量杂质铁钴镍铜锰的光谱法测定

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钛白粉中痕量杂质铁、钴、镍、铜和锰的方法.采用标准加入法以ICP-OES测定5种痕量杂质元素,试验了各种条件的影响.结果表明:在频率40.68 Hz,高频功率1.2 kW,等离子体冷却气、辅助气、雾化气和样品提升的体积流量分别为15 L/min,0.2 L/min,.8 L/min和1.5 mL/min的条件下进行测量,相对标准偏差均小于5%,准确度和精密度较高.方法简便快速,适合于工矿企业的快速分析.     

微波消解-MPT-AES法测定化妆品中铅、镉和铬含量

建立了微波消解与微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）相结合来同时测定化妆品中铅、镉和铬含量的方法,详细考察了分析波长、微波前向功率、载气流量、工作气流量等参数对元素测定的影响。在最佳试验条件下测得铅、镉和铬的检出限分别为4.7、1.7和4.4ng／mL;线性范围分别为0.0420、0.02～10和0.04～10／μg／mL;样品加标回收率为92.0％～102.4％,精密度为052％～421％,可满足化妆品行业的日常检测需要,同时节约成本并提高工作效率。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。