铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

火试金富集-重量法测定锌阳极泥中银含量的方法研究

文中研究了一种火试金富集测定锌阳极泥中银含量的方法.以铅富集银, 形成铅扣, 将铅扣在适当的温度下进行灰吹除铅, 灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中, 从而除去铅及杂质元素, 银不被氧化而留在灰皿中形成银粒, 用称量法得到银粒质量, 银粒质量减去氧化铅空白中银的质量即得银的含量.该方法不需要进行二次试金, 工作效率高、成本低、结果准确、重现性好, 能够快速、准确指导生产, 适合于现代化企业生产.本方法适用于锌阳极泥中银含量50~1000 g/t的测定.      

火试金富集—重量法测定锌阳极泥中银含量的方法

研究了一种火试金富集测定锌阳极泥中银质量分数的方法.以铅富集银,形成铅扣,将铅扣在适当的温度下进行灰吹除铅,灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中,从而除去铅及杂质元素,银不被氧化而留在灰皿中形成银粒,用称量法得到银粒质量,银粒质量减去氧化铅空白中银的质量即得银的质量分数.测定方法不需要进行二次试金,工作效率高、成本低、结果准确、重现性好,能够快速、准确指导生产,适合于现代化企业生产.此方法适用于锌阳极泥中银质量分数50～1 000 g/t的测定.     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。     

甘肃某银铅矿石选矿试验研究

甘肃某铅选厂入料矿石砷含量较高,金、银等与铅、硫共伴生,矿石部分氧化严重,性质复杂,研究了采用优先选铅—铅砷分离工艺处理该矿石。试验结果表明:经过一粗选—二粗扫选—四精选—二精扫选铅和一粗选—二扫选—三精选金,分别获得铅、银品位为41.35%、3.78kg/t,回收率为68.42%、73.31%,砷质量分数为0.56%的银铅精矿和金品位25.53g/t、回收率55.24%的金精矿,分选效果较好。     

载金炭化学分析金银测定(硝石法)

载金炭与火试金试剂经配料.熔融,获得适当质量含有贵金属的铅扣。通过灰吹使金银合粒与铅扣分离,得到的金银合粒经过硝酸金.银分离后,用重量法测定金银的含量。     

内蒙古某低品位铅锌矿石可选性试验研究

针对内蒙古某低品位铅锌矿石进行了可选性选矿试验研究。最终通过优先选铅-锌硫混浮再分离的工艺流程进行闭路试验,获得铅精矿、锌精矿、硫精矿产品,铅精矿含铅45.18%、锌4.36%、金22.91g/t、银1401.5g/t,铅、金、银的回收率分别为83.52%、53.67%、70.09%;锌精矿含锌42.03%、铅0.614%、银51.8g/t,锌、银的回收率分别为85.67%、6.06%;硫精矿含硫41.81%,硫回收率56.79%,从而为该类型矿石的资源回收利用提供了依据。     

从某复杂多金属矿石中综合回收金、银的试验研究

对安徽某铜铅锌复杂多金属矿石中的金、银综合回收进行了研究。在不加石灰低碱度条件下,及不影响铜、铅、锌品位和产率的同时,将金、银富集在铜、铅、锌精矿中,金、银的总回收率分别可达80.77%和83.00%,使铜、铅、锌、金、银得到了最大限度的综合回收。     

铅阳极泥中银的分析-火法试金法

火法试金分析是现今最主要也是最经典分析铅阳极泥中金、银的方法,其中配料是关键.本文针对某公司阳极泥中Ag、Cu、Bi高含量的特点,运用观察法确立铅阳极泥的配料方法.试样与适量的溶剂高温熔融,以铅捕集试样中的金、银形成铅扣.试样中的其他杂质与溶剂生成易熔性的熔渣.通过灰吹使金银与铅分离.得到金、银合粒.利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离.用称量法测定银含量.     

吉林省某矿含铅金银矿石浮选工艺试验研究

对吉林省某矿含铅金银矿石进行了浮选工艺试验研究.根据矿石性质,针对矿石中金、银、铅品位较低的特点,试验采用原矿混合浮选-精矿氰化-浸渣浮选铅工艺流程,获得回收率:金83.80%,银51.19%,铅77.91%,硫73.59%.采用该工艺流程可实现就地产金银,同时综合回收铅硫.     

灰吹留铅— 硫氰酸钾滴定联合原子吸收测定铅精矿银量

本方法适合于铅精矿银含量在1000～2000 g/t.此方法采用灰吹留铅1～2 g左右,用硫氰酸钾滴定银量w1与灰渣配料二次试金,灰吹留铅0.5 g左右,硝酸溶解定容,原子吸收测定渣中银量w2,两者之和即为最终测定值.实验中用与试样等量银粉和纯铅混合滴定,验证回收率及留铅干扰程度.     

某铅锌金银多金属矿综合回收选矿试验研究

针对某铅、锌、金、银多金属矿,矿石结构复杂难选的特点,进行了原矿性质分析、浮选药剂筛选、工艺流程结构和工艺参数的确定及闭路实验等研究,成功实现了铅锌分离,达到了铅、锌、金、银综合回收的目的,获得了铅精矿中铅回收率90.23%,金回收率为60.35%,银回收率60.87%,铅品位53.55%;锌精矿中锌回收率90.96%,锌品位52.32%的理想技术指标。     

Test and study on comprehensive recovery from a polymetallic gold bearing ore

对内蒙古某矿多金属含金矿石进行了综合回收试验研究.根据矿石性质,通过流程对比试验,采用原矿重选-重尾混合浮选-混合精矿氰化-氰渣浮选工艺流程,可实现就地产金、银,获得合格的铜精矿、铅精矿、锌精矿,金、银、铜、铅、锌、硫回收率分别为88.81％、93.38％、75.23％、55.36％、65.12％、83.83 ％.     

铅试金重量法结合数学校正法测定银

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。     

某低品位铅锌银多金属矿石选矿试验研究

针对某低品位铅锌银多金属矿石铅锌分离的工艺流程、药剂制度、银的回收进行了试验研究,确定了适合该矿石的优先浮选工艺流程。结果表明:优先浮选闭路流程可获得相对较好的指标,银主要富集在铅精矿中;铅精矿中铅、锌、银的品位分别为45. 52%、2. 26%、2 470 g/t,铅、银的回收率分别为73. 24%、58. 16%;锌精矿中锌、铅、银的品位分别为32. 64%、0. 50%、178 g/t,锌、银的回收率分别为65. 86%、2. 50%;硫精矿中硫品位为36. 18%、硫作业回收率为43. 25%。铅、锌、银、硫得到了较为有效的分离与回收,为该多金属矿石的回收利用提供技术支撑。     

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中贵金属元素

铅精矿中金、银分析报道较多,而铂族元素分析难度大,常用的铅试金和镍锍试金不能满足铅精矿中贵金属8元素同时分析的要求。实验采用锡试金富集,盐酸溶解锡扣,王水溶解所得贵金属沉淀物,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铅精矿中铂、钯、锇、铱、钌、铑、金和银8种贵金属元素。选择试金配料组分条件为20g锡粉、10g铁粉、20g碳酸钠、25g碳酸钾、5g二氧化硅、30g硼砂、3g面粉、10g 硝酸钠、5g 氟化钙,1100℃熔矿温度时,获得良好的锡扣,且硝酸钠可以调整试金熔剂体系的氧化还原反应,铁粉的加入减少了铅进入锡扣的比重。选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁸⁹Os、¹⁹³Ir、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh(需要测定铅进行元素校正)、¹⁹⁷Au和¹⁰⁹Ag为待测元素同位素,同时选择镥(20ng/mL)为内标元素,可消除基体效应和信号漂移的影响;铂族元素在一定的质量范围内与其光谱强度呈线性关系,检出限为0.028~98ng/g。对铅精矿实验样品进行准确度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~5.4%,加标回收率为96%~104%。实验方法测定铅精矿样品的结果与其他方法的对照结果一致性较好。     

酸处理-火试金法测定粗铜中的金银含量

由于粗铜中铜及其它重金属含量较高,不能完全被熔融造渣过程中形成的熔渣所吸收,熔融形成的铅扣中除金银外还会残余一定量的铜以及其它重金属,因此会导致结果偏低。酸处理-火试金法利用硫酸先去除样品中铜、碲等金属元素,再通过火试金使金银富集于铅扣中经灰吹形成金银合粒,通过百万分之一天平分别称量出合粒、金粒的质量,再通过电感耦合等离子体发射光谱仪测出其它杂质含量。讨论了前期处理硫酸使用量、火试金配料、灰吹分金、杂质测定等因素对金、银测定结果的影响。通过实验建立起一套准确实用的测定粗铜中金银含量的方法,金、银的加标回收率在98.2%～102%,金的相对标准偏差在0.43%～2.27%之间,银的相对标准偏差在0.13%～1.34%之间,满足粗铜中金银分析准确度的要求。     

沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银

对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,存在铋干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低的问题。实验采取硝酸、氟化铵和高氯酸分解样品后,加入EDTA溶液以络合铋,加入氯化钠使银以氯化银沉淀的形式析出,而铋仍留在溶液中,过滤,实现了铋与银的分离,从而消除了铋对银富集的干扰。分离铋后,用铅试金法使沉淀中银富集于合粒中,用硝酸溶解合粒,最后用氯化钠电位滴定法测定,据此建立了沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银的分析方法。探讨了贵铋样品中共存组分(铋、钙、铅、铁、锌、锡、锑、砷、铜和金)对银测定结果的影响,结果表明,样品中共存组分对银的测定无影响。按照实验方法对4个贵铋实际样品中银进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~0.68%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与重量法的测定值相吻合。