分光光度法测定发酵液中L-精氨酸含量

建立了定量测定发酵液中L-精氨酸含量的方法。以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用正丁醇萃取显色产物,以分光光度计比色测定有机相的吸光度值。测定发酵液中L-精氨酸的最佳条件为:取待测物稀释液5.0mL,依次加入0.03%的百里酚溶液2.0mL,0.7%的次溴酸钠溶液0.5mL,摇匀,30s内加入正丁醇5.0mL,除去水相;向有机相中加入0.4mL无水乙醇,室温放置1min,用分光光度计测定OD480。方法的检出限为2.5μg/mL,摩尔吸光系数ε为1.2×104L/(mol.cm),发酵液样品相对标准偏差为0.89%～1.10%,回收率为97.3%～102.0%。此方法简便、快速、准确可靠,适合用于发酵液中L-精氨酸含量的定量检测。     

比色法快速测定酶转化反应中γ-氨基丁酸含量的研究

基于Berthelot显色反应,研究L-谷氨酸在谷氨酸脱羧酶催化下产物γ-氨基丁酸含量测定的比色法.实验确定测定γ-氨基丁酸适宜反应条件为酶反应液1.0 mL,1.0 mol/L Na2CO2溶液0.2 mL,0.01 moL/L四硼酸钠缓冲液1.0 mL,6%苯酚溶液1.0 mL,7.5%NaClO溶液5.0 mL,沸水浴10 min,冰浴5 min,60%乙醇溶液2.0 mL,测定OD640绘制标准曲线并计算样品中γ-氨基丁酸的含量.结果表明,该方法灵敏度较高、重现性较好.测量相对误差＜5%、操作简单易行、设备要求简单,适合大批量样品的快速分析.     

氯化银比浊法测定水样中氯离子

目的建立氯化银比浊法测定水样中氯离子的方法。方法用硝酸调节溶液pH,加入硝酸银溶液,使之与氯离子反应,生成氯化银悬浊液,利用分光光度法测定吸光度,通过工作曲线确定浓度。结果氯离子浓度为0～6μg/mL时线性方程为Y=0.0473X-0.0004,相关系数为0.9995,线性关系较好,相对标准偏差为2.0%,回收率范围为96.89%～108.25%。结论此方法检测效率高,适合测定氯离子含量较小的样品。     

库仑滴定法快速测定料酒中氨基酸态氮

采取库仑滴定法测定料酒中氨基酸态氮的含量。通过电解1.0 mol/L氯化钾溶液生成的OH^-自动滴定。首先滴定样品溶液pH至8.2,然后加入中性甲醛由滴定样品溶液pH至9.2,根据电解时间,按照法拉第电解定律计算出结果。结果显示：2.0 mL中性甲醛能与样品瞬间完成反应,在氨基酸态氮加标量0.070 4～0.704 g/L范围内,加标回收率为97.2%～102.1%,相对标准偏差低于2.0%。采取库仑滴定法与国标规定的酸度计法分别测定5种实际样品,结果无显著差异,表明方法适用于料酒的质量检测。     

发酵液中L-精氨酸的检测方法

目的建立发酵液中L-精氨酸的定量检测方法。方法用坂口试剂(α-萘酚和2,3-丁二酮)定量测定L-精氨酸的含量。结果最佳测定波长为525nm,显色反应温度为30℃,反应时间为15min,NaOH浓度为15g/L。该方法具有较高稳定性和重复性。结论本方法可对发酵液中L-精氨酸进行定量测定。     

无汞吸收——盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐

目的:建立用甲醛溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的方法.方法:样品中加入甲醛,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,在波长570nm处用紫外分光光度法测定食品中亚硫酸盐含量.结果:采用甲醛作为食品中亚硫酸盐的稳定剂,二氧化硫浓度在0～20μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系(r=0.9998),方法的检出限为1mg/kg,定量限为3.5mg/kg.测定样品的相对标准偏差在0.8%～2.0%之间,回收率在94%～101%之间.结论:该方法操作简便,重现性好,线性范围宽,减小了对环境的污染,可用于食品中亚硫酸盐的测定.     

高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素含量.检测条件:色谱柱ODSHypersil,流动相:甲醇:水=80∶20,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm.结果表明,线性范围10～200 μg/mL,回收率93.15%～106.67%,相对标准偏差1.2%～2.8%,定性检测下限1.0 μg/mL,定量检测下限2.0μg/mL.该法简便,适合白酒中甜蜜素含量的测定.     

茚三酮比色法测定湘西腊肉甘氨酸含量

利用氨基酸与茚三酮反应显色的原理,建立了茚三酮比色法测定湘西腊肉中甘氨酸含量。方法优化了溶液pH、显色剂用量、乙醇用量、加热温度、加热时间和冷却时间对茚三酮比色法定量检测甘氨酸的影响。结果表明,样品前处理最优条件为:溶液pH值7.0,显色剂用量2.0 mL,乙醇用量5.0 mL,水浴温度和时间分别100℃、 15 min,冷却时间10 min。以甘氨酸为标准溶液,在568 nm波长下测定样品溶液的吸光度,根据朗伯-比尔定律计算样品中甘氨酸含量。甘氨酸测定的线性范围为0.14 ug/mL～50 ug/mL,检出限为0.14 ug/mL,线性相关系数达0.999 4。甘氨酸的加标回收率为99.1%～100.5%,测量结果的相对偏差为0.3%～1.5%(n=6)。该方法简便、廉价、快速、准确,可用于湘西腊肉甘氨酸含量的测定。     

硫酸钡比浊法测定食盐中钡含量的优化

目的优化硫酸钡比浊法测定食盐中钡含量的分析方法。方法采用紫外分光光度计对样品悬浊液进行光度测试,分别探讨了测定波长、稳定剂加入量、静置时间对硫酸钡悬浊液体系的影响。结果优化后的方法为:待测溶液加入5 mL甘油-乙醇稳定剂静置10 min后,在波长420 nm处进行测定,标准曲线在钡含量0～3mg范围,相关系数r~2达到0.99915,线性良好,实际检测样品的相对标准偏差在0.71%～4.3%之间,回收率大于90%。结论用分光光度法测定食盐中的钡含量解决了GB5009.42-2016比浊法无法定量测定的缺陷,对进一步监测食盐中的钡提供了帮助,该检测方法可满足食盐中钡含量的定量测定要求。     

高效液相色谱法测定发酵液中聚苹果酸方法的建立

采用高效液相法在Prevail C18色谱柱(4.6mm×250mm,4μm)上定量测定发酵生产的聚苹果酸,流动相为乙腈和0.025mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用磷酸调pH2.5)(v∶v=5∶95),流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为25℃。发酵液经离心、水解处理后进样,4min可以将其中的L-苹果酸完全分离定量。方法的回收率为98.84%～101.47%,RSD为1.35%～1.72%。实验结果表明,该法是测定发酵液中聚苹果酸的快速、有效的定量分析方法。