磷钨酸催化α—已烯,α—辛烯双键位移反应

本文研究了高碳不饱和油脂与内－烯烃歧化反应的第一步，即α－烯烃的双键位移异构化。结果表明，当原料纯度符合要求时，用磷钨酸作催化剂在低温、常压、液相条件下就能够得到满意的产品。为后续实验打下了基础。     

磷钨酸催化合成马来酸双酯

以磷钨酸为催化剂，采用正交试验法得到了合成马来酸双丁酯的最佳条件，酯收率达９６．９１％，并在该条件下合成了一系列马来酸以酯，结果表明，该催化剂活性高，其用量仅为马来酸酐投料的１．２％左右，而且选择性高，副反应少，工艺简单，对设备腐蚀小。     

高比表面积活性炭负载磷钨酸催化乙醇制乙烯

乙醇脱水制乙烯方法的关键是催化剂及其载体的研究。以高比表面积活性炭为载体,采用浸渍法将催化剂磷钨酸负载到活性炭孔结构中,制备出新型催化剂PW/AC。分别考察了反应温度、进料流量和磷钨酸负载量对乙醇转化率的影响,得出较佳的条件分别为反应温度300℃、进料流量0.09mL/min和磷钨酸负载量60%（质量百分比）。     

磷钨酸催化合成α—溴丙酸酯

报道了利用磷钨酸为催化剂合成了４种α－溴丙酸酯,并经沸点、折光率、红外光谱和部分核磁共振氢谱进行了确认,其中α－溴丙酸戊酯未见文献报道。     

硅胶负载磷钨酸催化剂上金刚烷的制备

采用过量浸渍法制备了一系列硅胶（SiO2）负载磷钨酸（PW）催化剂,考察了催化剂在桥式四氢双环戊二烯（endo-TCD）异构化制备金刚烷反应中的催化性能,并采用XRD、N2吸附和NH3-TPD等手段对催化剂的物化性质进行了表征。结果表明,当PW负载量为40%时,PW仍能在SiO2表面高度分散;随着PW负载量的增加,催化剂的酸量增加,负载量为40%时酸量最大,负载量进一步增大,酸量下降,40% PW/SiO2表现出最高的催化活性。采用40% PW/SiO2为催化剂,考察了各种反应条件对催化性能的影响。实验结果发现,适宜的反应条件为：催化剂活化温度200℃,反应温度260℃,反应时间3h,初始压力1.1MPa。当催化剂与原料的质量比为0.7,溶剂环己烷与原料的摩尔比为5.0时,endo-TCD的转化率达到99.5%,金刚烷的收率达到24.7%。     

负载磷钨酸铵催化苯硝化反应的研究

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了负载磷钨酸杂多酸铵盐催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并以苯硝化为模型反应,初步评价了催化剂的硝化反应催化性能.结果表明,负载催化剂保持了非负载磷钨铵杂多酸盐的Keggin结构;非负载以及负载的催化剂均表现出较强的苯硝化反应催化活性和100%一硝基苯选择性;多次使用后,负载催化剂活性组分有所损失,但催化剂整体物相和结构没有发生明显变化.     

磷钨酸催化合成苯甲酸

以苯甲醛为原料,质量分数为30%的过氧化氢为氧化剂,在没有任何有机溶剂存在的情况下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂来合成苯甲酸,实验结果表明,当n(苯甲醛)∶n(H3PW12O40)∶n(H2O2)=100∶0.7∶350,反应温度为75℃,反应时间为4h时,苯甲酸的收率可达83.46%;同时本文还讨论了H3PW12O40加入量、过氧化氢加入量、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响。     

磷钨酸催化合成环己酮异抗坏血酸缩酮

报道了以磷钨酸为催化剂,通过环己酮和异VC的缩合反应合成了环己酮异VC缩酮。研究了不同反应温度、反应时间、反应物摩尔比、催化剂质量分数、带水剂用量等因素对缩酮得率的影响。结果表明:在反应温度为120℃、反应时间为3 h、反应物摩尔比为1:2、催化剂质量分数为3.0%时,缩酮得率可达62.8%。     

活性炭负载磷钨酸催化1-癸烯齐聚反应的研究

使用活性炭负载磷钨酸催化剂,对1-癸烯齐聚反应进行研究,考察磷钨酸负载量、催化剂活化温度、活化时间、反应温度、反应压力和反应时间对1-癸烯转化率的影响。确定最佳的工艺条件为:磷钨酸负载质量分数37%,催化剂活化温度200℃,活化时间3 h,反应温度180℃,反应压力0.5 MPa,反应时间4 h。在此条件下,对聚烯烃合成油的物化性能进行研究,结果表明,采用活性炭负载磷钨酸催化剂催化1-癸烯齐聚合成油100℃黏度为4.60 mm2·s-1,黏度指数为126,凝点为-58℃,1-癸烯转化率为83.5%。     

磷钨酸催化合成生物柴油

以甲醇与菜籽油为原料,以磷钨酸为催化剂,通过酯交换制备生物柴油。通过单因素实验进行正交实验水平的确定,选出各个单因素的最佳反应条件,得到正交试验的实验最佳水平。然后通过正交实验讨论了反应时间、催化剂用量和配料比对原料转化率影响,得出优化工艺条件为:反应时间3 h、磷钨酸占调和油质量为6%、配料比(甲醇与原料油物质的量比)为5∶1。     

磷钨酸催化合成苹果酯

探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1：1．5,催化剂用量为反应物总量的0．5%,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82．2％。     

磷钨酸催化合成富马酸二甲酯

采用杂多酸磷钨酸为催化剂,在新的异构化剂溴酸钾存在下,以顺酐为原料合成了富马酸二甲酯,具有催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、产率高等优点。产品后处理简单,收率达90％以上。     

乙烯齐聚制取线性α－烯烃技术进展

线性α－烯烃是重要的基本有机化工原料和精细化学品生产的中间体。由石蜡裂解生产线性α－烯烃的方法已经被乙烯齐聚法取代。乙烯齐聚法可分为烷基铝催化法、ＳＨＯＰ法及金属络合物催化法等。其中，ＳＨＯＰ法是目前最先进的工业化生产方法。而金属络合物催化法反应条件温和，产品质量好，特别适于生产用做聚烯烃共聚单体的线性低碳α－烯烃，发展前景广阔。我国对乙烯齐聚生产线性α－烯烃的工艺方法尚处于开发阶段。     

活性炭负载磷钨酸催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯

制备了负载型磷钨酸催化剂 ,发现 PW/ C的催化活性比 PW/ Si O2 和 PW/ Ti O2 高。以 PW/C作为丙烯酸与三羟甲基丙烷的酯化催化剂 ,在丙烯酸 0 .78mol、三羟甲基丙烷 0 .2 5mol、催化剂用量约为反应物总量的 0 .7% (质量分数 )、反应温度 1 2 0°C,反应时间 60 min的条件下 ,酯化率达94.6% ,产品纯度 >98% ,并且催化剂可多次使用活性没有明显下降。     

微波辐射下磷钨酸的催化研究

本文重点阐述了微波辅助下磷钨杂多酸作为催化剂在成酯反应、缩合反应中的应用以及在异构化、酰化等反应中的应用实例。     

磷钨酸及其钠盐催化合成丙酸苄酯

以丙酸和苄醇为原料,磷钨酸及其钠盐为催化剂,催化合成了丙酸苄酯。其最佳反应条件为:反应温度110℃;反应时间1 5h;n(丙酸)∶n(苄醇)=1 2∶1,w(催化剂)=1 2%(相对于苄醇质量),酯化率为97 6%,产物质量分数为100%。     

磷钨酸催化合成己酸乙酯的研究

以磷钨酸作催化剂 ,由己酸和乙醇合成工业香料———己酸乙酯。研究了催化剂用量 ,反应时间 ,酸醇比 ,带水剂用量等对酯化反应的影响。选择了最佳条件 ,酯化率可达 95 %以上 ,并对催化剂重复使用进行了实验。效果良好。     

磷钨酸催化合成查尔酮

文章研究了以间硝基苯甲醛和苯乙酮为原料,磷钨酸为催化剂,缩合反应合成查尔酮。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂醋酸用量等因素对反应的影响。结果表明合成查尔酮的较佳条件是:反应温度是118℃,反应的时间5 h,磷钨酸为4 g,乙酸用量为20 mL的条件下,查尔酮的收率达到63.7%。     

磷钨酸催化合成对羟基苯乙酮

以乙酸苯酯为原料,磷钨酸为催化剂,经Fries重排合成对羟基苯乙酮。通过正交设计法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂硝基苯用量等因素对反应的影响。结果表明:在磷钨酸预处理温度150℃、乙酸苯酯10mL,催化剂1.2g,反应温度120℃,反应时间2h,硝基苯14mL的条件下,对羟基苯乙酮收率达到了11.8%。     

磷钨酸催化合成环己烯

对以磷钨酸为催化剂环己醇脱水制备环己烯的反应进行了研究。其最佳反应条件为 :催化剂用量为环己醇质量的1% ,油浴温度为 190～ 2 0 0℃ ,反应时间 1h,转化率可达 89.1%以上 ,产品纯度为 97.4% ,且催化剂可重复使用