用带捕集阱的顶空进样气相/质谱联用分析水中挥发性有机化合物(VOCs)

目的:探讨带捕集阱的顶空进样气相色谱质谱联用技术分析水中挥发性有机化合物(VOCs)的方法.方法:水中微量VOCs经顶空提取后进入捕集阱被吸附,解吸后用GC/MS定性,内标法定量.同时,对EPA8260方法使用吹扫捕集进样色谱质谱联用技术的质量标准进行验证比较.结果:经实验验证的技术指标基本达到EPA8260方法使用吹扫捕集进样色谱质谱联用分析的质量标准要求.分析的64种VOCs组分的检出限有72%化合物低于或接近E PA8260方法用吹扫捕集进样的检出限,方法的相对标准偏差在0.4-15.9%之间,加标回收率在82.8-120%之间.结论:用带捕集阱顶空进样气相色谱质谱联用技术分析水中挥发性有机化合物的方法简单快捷,系统被污染机会少,适用于地下水和地表水,污水等环境水质的分析.     

吸附剂捕集法检测卷烟主流烟气中4类有害物

为提高卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性、酚类和羰基类化合物的检测工作效率,对现有前处理过程进行改良,采用CX-572吸附材料和专利捕集器对主流烟气进行捕集,应用气相色谱质谱联用仪和液相色谱仪进行检测,建立一次捕集同时检测以上4类化合物中代表性危害成分的分析方法。结果表明,采用CX-572吸附材料能够同时捕集主流烟气中挥发性、半挥发性、酚类和羰基类化合物,方法的检出限0.003～0.250μg/支,回收率85.1%～103.3%,分析结果与现有行业标准一致,适用于批量检测。     

固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱联用技术分析中华绒螯蟹性腺中挥发性成分

阳澄湖所产的中华绒螯蟹风味优良,为我国传统名贵水产品,深受消费者喜爱。采用新型材料-固相萃取整体捕集剂（MonoTrap）作为吸附剂,在优化吸附剂种类、吸附剂个数、萃取温度和萃取时间的基础上,对阳澄湖中华绒螯蟹性腺中的挥发性成分进行了捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。结果表明,采用7个MonoTrap RCC18、萃取温度为100 ℃、萃取时间为50 min时萃取效果最佳,以此条件可从阳澄湖中华绒螯蟹性腺中鉴定得到七大类55种挥发性成分。查阅各挥发物的阈值并计算其气味活性值后,从55种挥发物中筛选得到了22种重要的“活性气味物质”,其中2,4-癸二烯醛、三甲胺、癸醛这3种物质对性腺样品的整体风味贡献最为显著。固相萃取整体捕集剂法对挥发性化合物吸附效率高,是一种优良的食品风味分析方法。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中 挥发性有机物

建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L~0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱测定烟支挥发性成分

为了解不同卷烟挥发性成分的差异,研制了烟支挥发性成分吹扫捕集装置,通过优化吹扫捕集条件,建立了测定烟支挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱方法,并对38个卷烟样品中检出的136种成分进行了离散度和层次聚类分析。结果表明:(1)在吹扫温度60℃、吹扫时间60 min、解吸温度190℃、吹扫流速45 m L/min条件下,实验结果较好;(2)在优化的吹扫捕集条件下,从1#样品中检出120种成分,其中101种成分的相对标准偏差(RSD)≤10%;(3)聚类分析显示,部分源于同一企业的样品较为相似,少数样品在叶组、香精香料和辅材使用方面具有明显的自身特色。     

吹扫捕集-GC/MS法测定织物中39种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定织物中多种挥发性有机化合物的方法。样品经吹扫、捕集及热脱附后,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。39种挥发性有机化合物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法的检出限在4.0~6.1μg/kg,平均回收率在82.7%~107.4%,相对标准偏差在2.9%~8.8%。该方法灵敏、简便,可用于织物中挥发性有机物的测定。     

风味物质分离方法研究进展

本文介绍一些常见食品风味物质的分离抽提方法。主要包括水蒸汽馏－有机溶剂抽提法、吹扫捕集法、液态ＣＯ２或超临界ＣＯ２抽提法。并概述这些方法的装置，特点及应用。     

GC-MS法测定侧流卷烟烟气中挥发性化合物

采用鱼尾罩和装有剑桥滤片的捕集装置将侧流烟气中的5种挥发性化合物（1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯）捕集于甲醇溶液中, 采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式（SIR）定量测定侧流卷烟烟气中5种挥发性化合物释放量。试验证明,此方法有较好的重复性:对5种挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.45%,组间测定RSD≤6.27%;具有较高的灵敏度:5种挥发性化合物的检测限均低于0.13 μg /支;较高的准确性:5种挥发性化合物的回收率在93.37%～98.2%之间。      

GC-MS法测定卷烟侧流烟气中半挥发性化合物吡啶、喹啉、苯乙烯

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定卷烟侧流烟气中半挥发性化合物吡啶、喹啉、苯乙烯的方法.采用鱼尾罩、剑桥滤片和装有甲醇溶液的捕集阱捕集侧流烟气中的半挥发性化合物,采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式(SIM)定量检测其含量,测定3种侧流烟气中半挥发性化合物释放量.结果证明:此方法有较好的重复性,对3种半挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.42%,组间测定的RSD≤6.33%;具有较高的灵敏度,3种半挥发性化合物的检测限均低于0.15μg/支;较高的准确性,3种半挥发性化合物的回收率在92.87%～98.00%之间.该方法适用于定量检测卷烟侧流烟气中半挥发性化合物.     

吹扫捕集—GC/MS联用同时测定水中53种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS联用测定地表水中53种挥发性有机物的方法,方法检出限为0.04～0.20 μg/L,可满足地表水中特定有机分析项目的检测要求.     

吹扫捕集—气质联用测定人工皮革中的挥发性化合物

建立同时分析人工皮革中可能存在的22种挥发性有机物的分析方法。利用吹扫捕集方法富集待测组分,用气相质谱进行分离和定性定量。采用正交试验法优化吹扫捕集仪器的最佳条件,同时优化了22种组分分离的气相质谱条件;最佳条件下建立的方法的线性范围为5.0～100.0μg/mL,检测限在2.0～15.0μg/mL之间,最小检测浓度为0.004～0.025mg/m2,加标回收率高于80%,RSD(n=6)低于10.7%。     

吹扫捕集-气质联用快速测定皮革中的挥发性化合物

建立了吹扫捕集-气相质谱联用快速测定皮革中挥发性化合物的分析方法。以23种挥发性化合物为研究对象,采用正交试验优化了同时检测的吹扫捕集条件,并对影响其分离的色谱条件进行了优化。在最佳条件下23种化合物在5.0～200.0μg/mL之间成较好的线性关系,检测浓度在0.007～0.025 mg/m2之间;重现性试验(N=7)相对标准偏差在0.97～10.68%之间,回收率高于85%。该方法操作简单,实用性强。     

吹扫捕集-GC/MS联用测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集-GC／MS联用测定地表水中9种挥发性卤代烃的方法,方法检出限为0．09-0．21μg／L,可满足地表水中特定有机分析项目的检测要求。     

两种前处理方法分析竹醋液挥发性成分的比较

为探明用于熏液的竹醋液挥发性成分,分别采用吹扫捕集-热脱附法(purge and trap-thermal desorption,P＆T-TD)和液液分配萃取(liquid-liquid extraction,LLE)法对竹醋液中挥发性成分进行富集,以气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性检测,用面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明：两种方法共鉴定竹醋液挥发性成分--酸类、酚类、酮类、酯类、醛类等化合物共50种,其中P＆T-TD-GC-MS鉴定出28种、LLE-GC-MS鉴定出29种,相对含量在2%以上的主要成分为乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸、1-羟基-2-丁酮、环戊酮、糠醛、苯酚、甲基环戊烯醇酮和2,6-二甲氧基苯酚。两种方法获得的竹醋液挥发性成分差异较大,具有一定的互补性,相结合应用两种方法能够较全面地检测出竹醋液的挥发性成分。     

纺织品中挥发性有机化合物苯乙烯检测的研究进展

概括了纺织品中苯乙烯的来源、危害和检测方法,并对挥发性有机化合物的检测方法包括直接顶空进样．气相色谱．质谱法、容器捕集法等进行分析;阐明固相微萃取技术在检测挥发性化合物方面的优势,认为可采用顶空固相微萃取一气质联用法进行纺织品中苯乙烯的定性和定量检测分析。     

吹扫捕集-GCMS测定葡萄酒中微量成分

葡萄酒香味来源主要是一些挥发性组分，其含量很低，一般的气相色谱法很难测出它的香味组成。本文采用吹扫捕集(又称动态法顶空进样)结合毛细管气相色谱一质谱新技术，研究葡萄酒中的微量香味组成，用4种葡萄酒样品进行试验，证实此法简便快速，灵敏度高。     

养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝中特征气味物质的鉴定

通过比较同时蒸馏萃取法(SDE)和固相萃取整体捕集法(MMSE)对暗纹东方鲀鱼肝的挥发性物质的提取效果,选用固相萃取整体捕集技术(MMSE),结合气质联用技术(GC-MS)和气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对其挥发性风味物质组成、含量以及主体风味物质进行定性、定量分析。共鉴定出63种挥发性风味成分,其中醛类10种,含氮含硫化合物14种,酮类5种,醇类5种,芳香族11种,烷烃类15种,酸类1种,酯类2种。进一步分析表明,共8种物质对养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝的挥发性风味有较大贡献,分别是1-戊烯-3-醇、1-戊烯-3-酮、2-乙基呋喃、异戊酸、1,3-辛二烯、苯乙烯、2-乙基吡啶和苯甲醛。MMSE-GC-MS结合GC-O来分析养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝的风味是非常便捷和高效的,并且为开发产品提供基础数据。     

造纸废水中痕量组分的分析

采用液-液萃取气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法以及液-液萃取微电量滴定EOX法对造纸废水中的五氯酚PCP(Pentachlorophenol)进行了测定研究.研究结果表明,①不同原料不同漂白工艺PCP含量差别较大,以CEH三段漂白条件下就C段废水中对甘蔗渣、芦苇、马尾松等浆料废水的测定结果来看,马尾松为原料的废水中PCP含量较大.②对废水中半挥发性或不挥发性组分的痕量分析用液-液萃取微电量滴定法较好,对挥发性较强的组分用吹扫捕集气相色谱法,而对含量较低的挥发性或半挥发性组分采用液-液气相色谱法测定为佳.     

卷烟主流烟气中挥发和半挥发性成分分析

为分析卷烟主流烟气气相和粒相中挥发性、半挥发性成分,考察了XAD-2吸附管和0.01%三乙胺/甲醇冷溶液串联捕集气相成分的效率,以及甲醇、二氯甲烷、环己烷、己烷和乙酸乙酯对XAD-2吸附管和剑桥滤片捕集成分的萃取效率,并采用气相色谱-质谱法测定了3R4F、1R5F参考卷烟和国产烤烟型参比卷烟样品主流烟气气相与粒相中挥发性、半挥发性成分.结果表明:①采用XAD-2吸附管和10 mL0.01%三乙胺/甲醇冷溶液(温度≤-80 ℃)基本上可较完全地捕集卷烟主流烟气气相和粒相中的挥发性和半挥发性成分;②0.01%三乙胺/甲醇溶液适合这些成分的萃取;③这3种卷烟样品主流烟气气相和粒相中共鉴定出50种成分,其中,芳香类19种、酮类14种、吡啶类4种、呋喃类6种,其它类7种;④沸点＞250℃和＜80℃的成分分别在气相和粒相中未检出;⑤3种参考卷烟的主流烟气中挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比趋势相近.同一类和沸点相近的不同种类挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比分别随着其沸点和其极性的升高而减小.     

卷烟烟气中微量和痕量元素研究综述

对卷烟烟气的捕集和常用的分析方法进行了综述和比较,给出了剑桥滤片、冷阱、静电捕集器、碰撞捕集器等烟气捕集方法各自的优缺点;比较了原子吸收法、中子活化分析法、电感耦合等离子体质谱法等元素分析方法,并给出不同方法在分析烟气中元素时的优缺点。认为研究和完善电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,并建立一套与之相配套的烟气捕集和样品前处理方法,对烟气中元素分析有着重要意义。