有序介孔材料的合成及表征方法

由于介孔材料在化学工业，信息通讯，生物技术，环境能源等领域具有种种潜在的用途，近年来倍受关注，总结了多种有序介孔材料合成与制备的研究，影响因素及常用的表征方法。     

哈密钾长石合成介孔分子筛及其结构表征

以新疆哈密钾长石为硅源前躯体,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂分别通过高温煅烧与水热法合成了介孔分子筛。采用XRD,SEM,FT-IR,Raman,BET等测试方法表征了两种方法合成的介孔分子筛的微观结构和吸附性能。上述研究结果表明:水热合成法比高温煅烧法合成的介孔分子筛具有较好的微观结构与性能。当其晶化时间为96h,pH为10.5时,合成的介孔分子筛的吸附性能最好。     

介孔氧化硅分子筛吸附性能研究进展

介孔氧化硅分子筛具有比表面积高、孔容大、孔道介孔化及表面硅羟基丰富的特点,通过功能化改性,被广泛应用于吸附法治理环境问题。从吸附过程影响因素、吸附机理、吸附性能及吸附剂结构出发,概述了介孔氧化硅分子筛在吸附无机物(重金属离子和CO₂)和有机化合物(有机染料、硫化物和挥发性有机物)方面的最新研究进展。分析表明,吸附性能主要由氧化硅结构类型和改性条件决定,制备高选择性吸附剂、提高吸附剂可复用性及开发吸附成套工艺将是未来的发展趋势。     

介孔TiO2的制备及其组织结构表征

以钛酸四丁酯为原料，柠檬酸为抑制剂，在室温下采用水解沉淀法制备出纳米介孔TiO2粉体。采用X射线衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM），N2吸附，脱附等技术对其组织结构进行表征并研究了不同热处理温度对TiO2相变的影响。结果表明：纳米介孔TiO2粉体晶粒尺寸在30nm左右，比表面积为85．452m^2／g，孔容0．05cm^3/g，孔径在4-10nm左右。500℃热处理样品具有完整的四方相锐钛矿型TiO2结构。经TEM分析结果表明，介孔TiO2样品经500℃热处理1h后呈类球型颗粒，尺寸均匀，而且孔隙已经连成网络状结构。     

介孔分子筛/线性酚醛树脂杂化材料的制备及表征

利用水热法合成介孔分子筛(SBA-15),选择KH560对其表面进行修饰后采用原位聚合的方法制备了介孔分子筛/线性酚醛树脂(SBA-15/PF)有机无机杂化材料。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、N2吸附和热失重分析(TGA)等表征手段对杂化材料的制备过程进行跟踪研究。结果表明,KH-560已嫁接到SBA-15的内外表面,线性酚醛树脂分布于介孔分子筛孔道内外,并与SBA-15存在键接作用,形成有机无机互穿网络结构;表面修饰过程对SBA-15有序结构影响较小,而原位聚合会破坏介孔分子筛部分有序结构。     

介孔材料在卷烟工业中的应用进展

介孔材料具有比表面积高、结构可调、水热稳定性好和独特的吸附性能,在烟草行业具有较好的应用前景。总结了介孔材料的分类、合成以及在卷烟中选择性吸附特定物质的应用及相应的吸附机理,展望了介孔材料目前在卷烟中应用的研究方向。     

聚苯胺/MCM-41介孔分子筛导电复合材料的制备及其表征

利用MCM-41介孔分子筛单分散孔道特性作为"纳米反应器",在其孔道内合成聚苯胺.讨论了HCl浓度、(NH4)2SO8浓度和聚合温度对复合材料导电性的影响,得到最佳的聚合条件:HCl:1.5mol/L,(NH4)2SO8:1.0mol/L,聚合温度:15℃,此时的电导率为0.61s/cm.在最佳合成条件下,对聚苯胺/MCM-41介孔分子筛导电复合材料进行SEM、红外光谱分析.     

介孔泡沫及手性介孔材料的制备与应用

介孔泡沫材料具有超大介孔、开放式孔结构、孔径可调等特点,在催化剂载体、酶固定等领域具有明显的优势.手性介孔材料除了具有常规介孔材料的特点外还具有手性,因此在立体化学领域具有潜在的研究与应用价值.综述了介孔泡沫材料以及手性介孔材料的合成与应用.     

氰基功能化介孔二氧化硅的制备与表征

以2-氰乙基三乙氧基硅烷(CTES)和正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)为模板剂,采用共缩聚法在酸性条件下合成了氰基功能化的介孔二氧化硅.通过XRD、SEM、氮气吸附脱附、FT-IR和元素分析等技术对样品的结构、形貌、孔性质和官能团等进行了表征.研究结果表明,硅源的混合方式对氰基的引入量和分布有一定影响,其中以直接混合方式所得样品中基团含量最高,其分布也最均匀.另外,随着氰基引入量的增加,样品的形貌与孔结构略有变化.当CTES加入量超过20mol%时,材料的介孔由圆柱形的直孔道向瓶颈型的孔道结构发生转变.同时随着材料中氰基含量增大,样品的孔容由0.70 cm3/g降到0.22 cm3/g、表面积从666 m2/g降到312 m2/g,孔径由4.2 nm减小到2.7 nm,表明氰基分子占据了部分孔道空间.     

介孔炭材料及介孔炭/氧化硅复合材料对大分子有机污染物的吸附

介孔炭材料与活性炭相比具有较大的孔体积和孔径,高的比表面积以及规则的孔道结构,而介孔炭/氧化硅复合材料兼顾了活性炭与介孔材料的优点,因此在吸附大分子有机污染物方面有很好的应用前景。笔者综述了近年来介孔炭,负载/修饰后的介孔炭,介孔炭/氧化硅复合材料的制备和最新研究进展。在制备方面,根据其制备机理的不同可分为硬模板法和软模板法,制备出有序的介孔炭与介孔炭/氧化硅复合材料。在应用方面,重点介绍了介孔炭材料和介孔炭/氧化硅复合材料对大分子有机污染物的吸附性能。进而对介孔炭/氧化硅复合材料在吸附方面的应用进行了展望。     

水热法合成介孔氧化硅材料的结构及表面特性

以十六烷基三甲基溴化氨 (CTMABr)为模板剂 ,利用碱性水热法制备了介孔氧化硅材料 ,并采用小角度XRD、HRTEM、BET和FT IR等测试手段研究了其孔的结构、表面N2 吸附特性和孔径分布情况。结果表明 :碱性水热法制得的介孔氧化硅材料具有规则的六方结构 ,介孔的最可几半径为 1 9mm ,比表面积为 5 42 8m2 / g ,孔容为 0 4 5 6cm3/ g。     

室温下介孔分子筛MCM-41的合成与表征

在室温下 ,以十六烷基三甲基溴化铵 (CTABr)为模板剂 ,正硅酸乙酯和水玻璃为硅源 ,通过水热法分别合成出了性能优良的介孔分子筛MCM 4 1,并采用XRD、N2 吸附脱附、FTIR、SEM、热重等手段对合成的样品进行了分析表征。其结果表明 ,合成的固体产物具有MCM 4 1特有的六方排列的孔道结构 ,并且具有较高的有序度、比表面积、孔容和热稳定性     

介孔材料的制备、表征、组装及其应用

介孔材料因具有一系列独特性质而成为近年来材料研究的热点.对介孔材料的制备技术进行了简要介绍并分析了其影响因素,概括了常用的表征方法,进一步系统阐述了介孔材料的组装及应用,并展望了介孔材料研究的发展前景.     

介孔材料分形表征的研究进展

分形是材料表征中一种新兴的方法。本文介绍了介孔材料的基本特性和表征方法;阐述了分形理论的发展、分形维数的计算测定与分形在介孔材料表征中的应用,分析了介孔材料的分形模型,指出分形在介孔材料表征中的发展前景。     

介孔纳米羟基磷灰石对刚果红染料吸附性能的研究

以氯化钙、磷酸氢二铵、十六烷基三甲基溴化铵为原料,采用水热合成工艺制备了介孔纳米羟基磷灰石,并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和比表面积分析仪对其进行物相、形貌和结构进行表征,然后着重研究了介孔纳米羟基磷灰石在各种不同条件下对刚果红染料的吸附性能。结果表明：介孔纳米羟基磷灰石的微观形貌为针棒状,比表面积为29.7376m²/g,平均孔径为41.558nm,孔体积为0.325196cm³/g。介孔纳米羟基磷灰石材料对刚果红染料具有较好的吸附性能,当溶液pH为7时,介孔纳米羟基磷灰石对刚果红吸附效果最好,最大吸附量可达183.77mg/g。通过模型拟合可知介孔纳米羟基磷灰石对刚果红的吸附过程符合准二级动力学模型和朗格缪尔等温吸附模型,属于自发的吸热过程。因此,介孔纳米羟基磷灰石可以作为绿色生物吸附剂用于染料的吸附。     

功能化SBA-15介孔材料的制备及其吸附性能研究

硅基介孔材料因其特有的特性,被用于去除废水中重金属离子的吸附剂.为了提高对目标污染物的吸附容量, 本文采用一步法和两步法制备了氨基或巯基功能化SBA-15介孔材料,利用傅里叶红外光谱仪、场发射扫描电镜、X射线衍射仪和氮气吸附脱附表征测试了材料的化学组成、微观形貌和物相结构.测试结果显示经功能化处理后的样品成功地接枝氨基或巯基功能基团.研究发现,经功能化处理后,材料的骨架结构及介孔孔道均未被破坏,但有序性下降且出现少许团聚,物性参数也有一定程度下降,功能化材料对Zn²⁺、Pb²⁺、Cr³⁺和Cu²⁺的吸附率均有大幅度提高.经氨基或巯基功能化后,SBA-15介孔材料对水体中重金属离子的吸附率有很大提高,但一步法制备的功能化硅基介孔材料因模板剂去除不彻底而影响了对重金属离子的吸附效率,两步法制备的功能化硅基介孔材料对重金属离子的吸附效果更好,说明本文的功能化硅基介孔材料工艺是可行有效的,但两步法合成的功能化介孔材料具有更好的吸附效果.     

有序介孔材料的合成及机理

有序介孔材料作为一种新型的纳米结构材料，近年来已成为跨学科的国际研究热点之一。综述了有序介孔材料的合成及其机理，指出有序介孔材料在分离、催化、纳米技术等领域的潜在应用价值。     

介孔分子筛孔尺寸表征方法比较

MCM-41是由表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂经水热合成，550℃煅烧5h制备的规则硅质六方介摘要孔材料；Ti-MCM-41是在MCM-41的基础上，将Ti离子涂敷引入到MCM-41的介孔中合成的。该类材料孔尺寸的表征方法有N2吸附、透射电镜TEM、SAXS等，其中N2吸附、透射电镜是传统的介孔尺寸的表征方法，SAXS是近年新的介孔尺寸的表征方法。比较了Ti-MCM-41材料的孔尺寸的表征方法，得出：SAXS得到的Ti-MCM-41孔径与TEM照片的结果符合较好，但与N2吸附的结果偏差较大。SAXS、TEM、N2吸附-脱附等温线给出的Ti-MCM-41的平均孔径分别为2.00nm、2.15nm、3.60nm。     

纳米介孔分子筛的合成、表征与催化性能的研究

以硅酸钠为硅源、偏铝酸钠为铝源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,两步水热法合成出了有序性好、热稳定性与水热稳定性高的介孔分子筛.XRD、AFM、TG、RT-IR、BET比表面和孔径测定以及热稳定性和水热稳定性研究表明:制得了粒径为30～50nm的纳米级介孔分子筛,并且所制备介孔分子筛的比表面积大于800m2/g;在1123K以上热稳定性好;100℃水热处理10天后有序性、孔径和比表面都没有明显的变化.负载Pt样品对苯加氢反应的催化性能研究表明,反应温度250℃、3.0MPa下,载Pt样品的苯加氢活性和选择性都接近100%,连续反应30h催化活性没有明显的降低.