O-2′-羟丙基三甲基氯化铵甲壳素脱乙酰化及其产物的表征

以β-甲壳素作为季铵盐化改性原料,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)作为改性剂,在β-甲壳素糖环C-6位羟基上定位接上季铵盐基团,得到中间产物O-2′-羟丙基三甲基氯化铵甲壳素(O-2′-HTACCt)。O-2′-HTACCt经均相脱乙酰化反应制备得到O-2′-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(O-2′-HTACCts)。以莫尔滴定法、元素分析、FTIR、1H NMR、热分析(TG、DSC)表征产物O-2′-HTACCts的结构,研究反应条件对O-2′-HTACCts脱乙酰度(DD)的影响。研究结果表明:在均相环境中,O-2′-HTACCt可进行温和的脱乙酰化反应生成O-2′-HTACCts,反应时间对产物DD的影响最大,其次是温度,碱浓度的影响最小。O-2′-HTACCts拥有很强的吸湿保湿性能,热分解温度在250℃以上。     

一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法

以瓜尔胶胚乳片为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,在水媒介中合成阳离子瓜尔胶。利用FTIR光谱对阳离子瓜尔胶进行结构表征。通过正交试验研究碱的用量、阳离子醚化剂用量、反应温度、反应时间对产物的取代度的影响。结果表明,在胚乳片为100 g,NaOH为12 g,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为50 g,45~50℃反应60 min条件下,可以得到取代度0.08的季铵盐瓜尔胶,其中碱量和阳离子醚化剂用量对产物取代度影响较大。     

水溶性壳聚糖季铵盐的制备工艺研究

采用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)和脱乙酰度95%的壳聚糖为原料制备了水溶性壳聚糖季铵盐2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。研究了反应时间、反应温度、投料物质的量比和壳聚糖分子量等因素对产率以及水溶性的影响。采用正交试验确定了最佳工艺条件:反应时间12h,反应温度80℃,n(GTA):n(-NH_2)=4.5:1,壳聚糖分子量6.3×10~4,产率94.8%。     

水溶性壳聚糖季铵盐的制备工艺及絮凝性能研究

采用壳聚糖（CTS）为原料,NaOH为催化剂,与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）进行季铵化反应,得到了取代度较高的壳聚糖接枝物,确定最佳反应工艺条件为：n（NaOH）／n（CTA）=1．1：1,n（CTA）／n（CTS）=5：1,反应时间为8h,反应温度为78℃。合成的产物能完全溶于水,并将产物对马铃薯淀粉厂废水进行了絮凝性能测试,结果表明水溶性壳聚糖季铵盐对污水的絮凝效果良好。     

壳聚糖季铵盐对高岭土悬浮液的絮凝处理

介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂接枝改性壳聚糖,制备了2-羟丙基三甲基壳聚糖季铵盐。用其处理高岭土的悬浮液,讨论了沉降时间、壳聚糖季铵盐的用量、pH值对高岭土悬浮液絮凝效果的影响。结果表明,当沉降18 min,壳聚糖季铵盐添加量为8 mg/L,pH=4时,絮凝效果最好,污水的浊度值可降至1.2。     

壳聚糖季铵盐对啤酒污水的絮凝研究

介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为改性剂接枝改性壳聚糖,制备了2-羟丙基三甲基壳聚糖季铵盐。用其对啤酒污水进行了絮凝处理,讨论了沉降时间,壳聚糖季铵盐的用量,pH值对啤酒污水絮凝效果的影响。结果表明:当沉降时间t=18 min,壳聚糖季铵盐添加量为10 mg/L,pH=8时,絮凝效果最好,污水的浊度值可降至3.5。     

含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂的合成及表征

以月桂酸与2-二甲氨基乙醇为原料,经酯化反应,其产物与盐酸、环氧氯丙烷反应,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵,再进一步合成3种含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂(Ⅰ~Ⅲ),研究合成工艺,优化反应条件。中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵及3种目的产物经IR1、H NMR验证。测定3种产物的临界胶团浓度CMC和γCMC。结果表明:所合成的3种产物具有很好的表面活性。     

多阳离子季铵盐防膨剂的合成及性能研究

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与对苯二胺为原料,合成多阳离子季铵盐防膨剂PCQAB.最佳合成条件为:n(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵):n(对苯二胺)=6:1,反应温度80℃,反应时间7 h.采用离心法和X射线衍射法确定了PCQAB防膨剂的最佳使用浓度为4 g/L,对钠蒙脱石的防膨率高达94.5％,钙蒙脱石的防膨率...     

不同取代度壳聚糖季铵盐的制备及其热稳定性研究

制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐(羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖),利用单因素实验分析了制备条件,采用热重分析探讨了壳聚糖季铵盐的热降解温度。结果表明,壳聚糖季铵盐的最佳制备条件为环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)与壳聚糖的比为3,水与异丙醇的比为3,反应温度为80℃,反应体系的pH值为6.0。壳聚糖季铵盐与壳聚糖相比,热稳定性下降,随着壳聚糖季铵盐取代度的增加,初始降解温度(T0)、最大降解速率温度(Tp)和终止降解温度(Tf)均逐渐降低。同时,从初始降解温度到最大降解速率温度的时间也随着取代度的增加而减少。     

微水固相法对皂荚多糖的阳离子化改性工艺研究

以皂荚种子胚乳片为原料,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,采用微水固相工艺制备了阳离子皂荚多糖,通过单因素试验考察了氢氧化钠质量分数、醚化剂质量分数、反应温度及反应时间对产物黏度和取代度的影响,确定了最优反应条件为皂荚种子胚乳片500 g、250 mL 40% NaOH溶液、500 mL 60%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、反应温度60℃和反应时间4 h。该条件下制备的阳离子皂荚多糖含水不溶物为2.81%、黏度为1 196.2 mPa·s（1%的水溶液,25℃）、阳离子取代度为0.151。红外光谱和核磁共振氢谱的表征结果均证明皂荚多糖实现了季铵型阳离子化反应,阳离子皂荚多糖的表观黏度测试结果显示其符合皂荚多糖的假塑性流体特征。     

微波条件下水分含量对淀粉醚化反应的影响

以木薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,自制碱性复合催化剂为醚化催化剂,采用微波法制备阳离子淀粉。研究探讨不同醚化剂用量、不同微波功率、不同微波时间条件下,反应体系水分含量对阳离子醚化反应效率的影响。结果表明,不同的醚化剂用量、不同的微波功率及不同的微波时间组合,获得最佳醚化反应效率所需的反应体系水分含量各有不同。醚化剂用量较高时,选用较高的体系水分含量以及较高的微波功率和较长的微波时间,可获得较高的醚化反应效率;醚化剂用量较低时,选用中等的体系水分含量以及中等的微波功率和较长的微波时间,可获得较高的醚化反应效率。     

P（AMPS-AM-AOETAC-AA）聚合物钻井液防塌降滤失剂的合成

采用氧化-还原引发体系,以2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸为原料,合成了P（AMPS-AM-AOETAC-AA）聚合物钻井液防塌降滤失剂。通过均匀设计优化了反应条件,初步评价了共聚物的钻井液性能。结果表明,P（AMPS-AM-AOETAC-AA）聚合物作为钻井液处理剂具有热稳定性好和抗温能力强的特性,在淡水、盐水、饱和盐水和复合盐水钻井液中均具有较好的降滤失作用。经过150℃高温老化后仍能较好地控制钻井液的滤失量,且具有较好的防塌效果。     

N,N＇-（1,2-亚苯基）二乙酰胺（PEDAA）的合成及工艺优化

以邻苯二胺与乙酰氯为原料,通过酰胺化反应合成了N,N＇-（1,2-亚苯基）二乙酰胺（PEDAA）,应用傅里叶红外光谱仪和核磁共振仪表征了目标化合物的结构.在此基础上,考察了合成工艺对产率的影响.结果表明：在不借助催化剂的条件下,PEDAA的最佳合成工艺为n（乙酰氯）/n（邻苯二胺）=2.2,反应温度为80℃,反应时间为6h,溶剂氯仿与邻苯二胺的液固比（mL/g）为7 41,产率最高达64.7％.     

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA)的合成与表征

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵可作为造纸工业中的重要助剂,是有用的活性中间体。以无水乙醇为介质,采用环氧氯丙烷(EPIC)、36%的盐酸、三乙胺替代三甲胺为原料,在乙醇中水法合成了3-氯- 2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA),并用FT-IR对产品进行了表征。研究结果表明,CTA的收率达97 6%,产品纯度为96%,熔点为168-170℃;CTA的吸水率在6 h时已基本达到饱和;CTA的最佳合成工艺条件为总反应时间5 h,反应温度为20℃,n(EPIC):n(三乙胺豁酸盐)的比值为0.95∶1,反应体系的pH值为7～8。     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。     

新型两性壳聚糖衍生物的制取及应用研究

用氯乙酸和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖进行改性,采用不同反应条件制备了一系列不同取代度的O-羧甲基-N-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。通过红外光谱对结构进行表征,IR谱图分析证实羧甲基以0位上为主,季铵盐阳离子基以N位上取代为主。研究了产物的取代度、吸湿保湿性、抗菌性、pH稳定性及与表面活性剂的配伍性,结果表明具有良好的吸湿保湿性。     

3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成研究

以松香胺(RA)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,在碱性助剂作为催化剂和缚酸剂的条件下合成了3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵(RAHPTMA);探讨了反应介质类型、催化剂类型、反应时间、nCTA/nRA值和催化剂用量对产物收率的影响,用电导滴定法分析了产品含量,元素分析、熔点测定、FTIR及1H NMR方法对产物进行了表征。结果表明甲醇、乙醇等低碳醇是较好的反应介质,经重结晶处理后的产品中RAHPTMA的含量在97%以上,固载催化剂的使用能明显改善产品的收率。RAHPTMA适宜的合成条件为:乙醇为反应介质,固载碳酸钾(碳酸钾含量为20%)作为催化剂和缚酸剂且nK2CO3/nRA=1.5,nCTA/nRA=1.4,反应时间为12 h;在此条件下RAHPTMA的收率可达87.4%。     

阳离子型含氟丙烯酸酯共聚乳液的微波辐射制备

在微波辐射下,以十八烷基三甲基氯化铵为乳化剂,2,2-偶氮2甲基丙基脒-二盐酸盐（AIBA）为引发剂,将丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸十二氟庚酯（GO-4）以及甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）进行乳液聚合,成功制备了Zeta电位在315mV左右、粒径为55~75nm的阳离子型含氟丙烯酸酯乳液。通过测定乳胶膜中氟元素含量,发现微波辐射能提高含氟单体共聚效率,使乳胶膜中氟元素含量增加。用固含量1％的阳离子型含氟丙烯酸酯共聚物乳液处理棉布织物,结果发现,棉布对水和正十六烷的接触角可分别达到111．3°、60．6°,表面自由能降至1581mJ／m2,棉布的静态吸水时间可以超过4h。