二氧化钛纳米粒子的低温合成及可见光催化性能

介绍一种低温合成二氧化钛纳米粒子的新方法.将非晶型二氧化钛加入强酸性溶液中室温搅拌数小时后得到无色透明的溶液.继续在室温搅拌数48h后,可以得到高比表面的金红石相二氧化钛纳米粒子.改变处理过程温度及酸的种类,可以得到不同组成的纤维状二氧化钛纳米粒子.对盐酸体系进行详细讨论结果表明,在低于60℃时得到的是热力学稳定的金红石单一相,而在高于120℃时得到的是热力学亚稳态的锐钛矿单一相,高于170℃时得到的是锐钛矿及金红石的混合相,显示出与众不同的结晶行为.通过此低温法制备的金红石相二氧化钛在具有较小的吸收禁带的同时,还拥有100n2·g-1以上的比表面积.与锐钛矿相相比,显示了良好的可见光催化活性.     

纳米金红石型二氧化钛的低温制备及表征

采用不同高浓度的硝酸对由TiSO4生成的Ti(OH)4进行处理,发现浓硝酸在低温下可以促使纳米金红石型二氧化钛的生成,用XRD及高分辨率透射电镜(HRTEM)对生成的晶粒晶型及形貌进行了分析,发现纳米晶的稳定性差,晶体界面有较多的缺陷和非晶,并有孪晶出现。     

纳米二氧化钛的热分析表征

利用四种不同的原料和工艺制备了四种二氧化钛凝胶,通过DS－TG分析凝胶从25－900℃的组分和物相变化的过程。利用XRD和TEM来测定变化过程中晶型和粒径的变化。凝胶在80－100℃时失去吸附的水和有机物,在280－290℃时有机物分散,在370－400℃之间二氧化钛从无定形向锐钛矿晶型转变,在500℃以上失去结构水,在650℃以后开始逐渐从锐钛矿型向金红石转变。     

气相燃烧合成二氧化钛纳米颗粒

建立了CO气相燃烧合成纳米颗粒材料技术 ,利用TiCl4 气相氧化合成粒度小于 10 0nm纯金红石或锐钛和金红石混合相的TiO2 颗粒。混合温度升高、TiCl4 进料量减小、停留时间缩短时 ,二氧化钛颗粒粒度减小。随混合温度升高、TiCl4 进料增大以及停留时间延长 ,TiO2 颗粒中金红石含量增大。在反应物中加入AlCl3 作为晶型调节剂时 ,金红石含量增大。     

纳米二氧化钛表面改性及表征

采用水溶性羟丙基甲基纤维素HPMC对纳米二氧化钛进行包覆，而后接枝甲基丙烯酸甲酯进行表面改性，并采用红外光谱，透射电镜和差示扫描量热分析对改性后的二氧化钛进行表征。红外光谱的分析表明。在无机纳米粒子Ti02的表面接枝上了PMMA；从透射电镜照片可以清楚地看出，未经处理的纳米粒子团聚在一起，经过处理的纳米粒子的表面均匀地包覆了一层聚合物；差示扫描量热分析的结果表明。复合改性后的复合纳米粒子的热分解温度比均聚PMMA的热分解温度提高了135℃。     

纳米二氧化钛水性分散体性能研究

通过特殊工艺方法制备出了分散性好,粘度低,贮存稳定的纳米二氧化钛水性浓缩浆.透射电镜(TEM)观察到浓缩浆中纳米二氧化钛基本上是以单个粒子形式存在.XRD结果表明了浓缩浆中的二氧化钛仍然保持原来的晶型,没有引入其它杂质.红外图谱证明了分散剂在纳米二氧化钛表面形成了牢固的化学吸附,以此产生电斥力和空间位阻效应,使纳米二氧化钛在分散体系中处于稳定的悬浮状态.     

纳米二氧化钛制备技术进展及表征

对纳米二氧化钛的各种制备方法,包括固相法、气相法和液相法中的胶溶法、溶胶-凝胶法(S-G)、均匀沉淀法、微乳液反应法等方法的研究进展和目前国内发展现状,以及纳米粉体的干燥技术、测试方法进行了综述,对今后纳米二氧化钛的研究方向提出了一些建议.     

低温制备二氧化钛纳米薄膜研究进展

低温下制备二氧化钛薄膜具有重要的意义.开发纳米晶TiO2薄膜低温制备技术,可以提高太阳能电池光电转化效率及气体传感器的气敏性能,并且对拓展光催化技术的应用领域、降低生产成本尤为重要.本文就低温制备二氧化钛薄膜的进展情况进行了详细的介绍.     

低温制备光催化纳米二氧化钛研究进展

综述了近年来具有光催化活性的纳米二氧化钛颗粒及薄膜的低温制备研究新进展，按水热法、溶胶-凝胶法及沉淀法分类介绍了纳米二氧化钛的低温制备的反应原理、产物性能及优缺点，评述了二氧化钛在高分子材质上的负载化研究进展，并展望了该领域的研究前景。     

纳米二氧化钛的制备、表征及机理

用TiCl4水解法,以Na2CO3溶液为中和剂,通过相转移反应制备出纳米TiO2颗粒,此制备方法未见报道。制备产物经透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)表征分析。实验证明,在Na2CO3溶液55℃条件下,将TiCl4从正辛醇溶液相中转移到水相,与水发生反应制得了纳米TiO2的前驱体Ti(OH)4。经过70℃真空干燥6h,在400℃下煅烧3h后,得到了分布均匀,少团聚的纳米TiO2颗粒。结合实验现象讨论了TiO2制备机理,包括TiCl4水解法反应机理、相转移反应机理和液相中生成固相微粒机理,说明了升高体系温度、以Na2CO3水溶液中和H+,使得反应液pH值在碱性条件下,有利于水解反应向正向移动。采用相转移反应方法和在液相中生成固相微粒过程中通过产物控制浓度,可以获得分布均匀,少团聚的纳米TiO2颗粒。     

低温制备锐钛矿TiO2溶胶水溶液

利用过氧化的方法低温制备锐钛矿相TiO2溶胶水溶液,其制备过程由4个步骤组成:利用新制备的正钛酸沉淀得到过氧化钛溶液;利用氨水溶液沉淀过氧化钛得到过氧化钛水合物;利用阳离子交换树脂除去杂质NH4 ;得到的溶液于100℃下密闭加热5h得到最终产物.XRD和FTIR结果表明,可以通过此法在低温下合成稳定的锐钛矿型TiO2溶胶水溶液,而且在制备过程中不会引入任何杂质.TiO2溶胶水溶液的光催化活性通过光催化降解丙酮来表征,结果表明其光催化表观反应速率常数相对P25大0.9×10-3min-1.     

纳米TiO2的制备,表征及光催化性能的研究

采用硬脂酸凝胶（SAG）法制备了TiO2纳米材料,用差热分析,热重分析,X射线衍射对合成过程进行了研究。用X射线光电子能谱（XPS）对其表面状态进行了分行。TiO2纳米材料对甲基橙溶液光催化降解结果表明：催化剂浓度、初始溶液pH值和金属离子对降解效率有较大影响。     

低温烧结ZnNb2O6/TiO2复合陶瓷的制备及介电性能研究

本文研究了ZnO∶Nb2O5∶TiO2=1∶1∶x系统中x量的变化对材料烧结特性、相组成及介电性能的影响.随x的增加,致密化温度逐步升高,晶相组成逐步从ZnTiNb2O8相转变为(Zn0.15Nb0.3Ti0.55)O2相,介电常数增大,Q.f值先增后减,τf向正温度系数方向移动.当x=1.92,在930℃保温4h,可获得晶粒大小均匀、结构致密的烧结体,并有较佳的介电性能:εr=37.71,Q.f=10370GHz(fo=2.5GHz),τf=-2ppm/℃;x>1.92或<1.92,会出现气孔、晶粒异常长大等现象,从而导致材料损耗的增大.     

核壳结构SiC/SiO2纳米线的低温合成与表征

以酚醛树脂(PF)作为碳源, 纳米SiO₂为硅源, 在1300℃氩气气氛下通过碳热还原反应, 制备出具有核壳结构的SiC/SiO₂纳米线。采用X射线分析衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)对产物的组成、形貌、微观结构等进行了表征。结果表明; SiC/SiO₂纳米线长可达数毫米, 单根SiC/SiO₂纳米线由直径30 nm的β-SiC晶体为内核和厚度约12 nm的无定形SiO₂壳层组成; 室温下SiC/SiO₂纳米线的PL发光峰与β-SiC单晶的发光特征峰相比有蓝移。最后, 讨论了核壳结构SiC/SiO₂纳米线的生成机制。     

锰锌铁氧体的低温合成及表征

采用溶胶-凝胶自燃烧法在低温下一步合成了纯相尖晶石结构的锰锌铁氧体(Mn0.5Zn0.5Fe2O4)纳米颗粒。其结构、形貌和热分解过程分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和TG-DSC分析仪进行了表征。结果表明:在pH=7.0、柠檬酸与金属离子摩尔比为1∶1和柠檬酸的浓度为0.7mol/L的条件下,金属的硝酸盐和柠檬酸形成的干凝胶可通过自燃烧过程一步合成出平均粒径约为60nm的纯相Mn0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体纳米颗粒。经过400℃煅烧后,颗粒粒径增大,衍射峰变窄,强度增加,晶型更趋于完整。     

硫代钨酸盐晶体的低温溶剂热合成及表征

应用低温溶剂热方法合成了(ＮＨ_４)_２ＷＳ_４和Ｋ_２ＷＳ_４晶体,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ和ＥＤ对样品进行了表征．结果表明:这种方法反应条件温和,操作简便,对环境无污染;得到的晶体晶貌良好,晶相纯．     

低温下ZnO花状微结构的合成和性质

在无表面活性剂的条件下,通过水热法在三种不同的基底上制备了由纳米棒组成的花状氧化锌微结构,其纳米棒沿c轴方向生长。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对花状氧化锌微结构进行了表征。XRD测试结果表明ZnO为纤锌矿结构,扫描电镜照片表明ZnO微结构具有花状形貌。简单讨论了反应物浓度对花状ZnO纳米棒形成的影响及生长机理。     

室温下以Gemini表面活性剂为模板剂合成介孔TiO2

采用双子型季铵盐类阳离子表面活性剂溴代Gemini1231做模板剂,用溶胶-凝胶（sol-gel）法在室温合成了介孔TiO₂材料,用TG-DTA、XRD、N₂吸附-脱附、TEM等进行表征.结果表明,用该模板剂合成的介孔TiO₂材料,合适的煅烧温度为480℃,其比表面积可达383.8m²/g,最可几孔径为5.8nm,广角XRD测试发现较强的锐钛矿型特征峰,而未发现金红石相特征衍射峰,说明本实验制备的介孔TiO₂为稳定锐钛矿型.通过小角X射线衍射分析发现,产物具有规整有序的介孔结构.     

低温制备锐钛矿结构的纳米TiO2

提出一种简单的、低温下制备锐钛矿结构纳米TiO2的方法,将钛酸四丁酯在70℃水中快速水解,然后在70℃下陈化48小时,直接得到锐钛矿结构的纳米TiO2粉.探讨了反应条件的变化对TiO2粉结构的影响.表面活性剂的加入有助于提高其分散性,并对TiO2粉的形貌产生影响.在油酸作用下,得到了纺锤形TiO2颗粒;在AOT的作用下得到高度分散的球形TiO2颗粒.在对罗丹明B水溶液的光催化降解反应中,TiO2粉显示较好的光催化活性,球形TiO2粉在1小时内对罗丹明B的催化降解接近100%.     

Ni-TiO2介孔材料的低热固相合成及其光降解甲基橙的动力学

以十六烷基三甲基溴化铵为模板, 通过钛酸丁酯与六水氯化镍的固相反应直接合成了镍掺杂的二氧化钛（Ni-TiO₂）介孔材料. 用X射线衍射、高分辨透射电镜、N₂脱附-吸附、红外、紫外以及拉曼光谱仪等分析技术对材料进行了物相与表面织构表征; 通过电感耦合等离子发射光谱仪对材料的元素组成进行分析; 同时研究了材料对甲基橙的光降解性能. 结果表明, 所得的介孔材料是锐钛矿型, 金属镍已进入了二氧化钛骨架, 镍的含量为3.62wt%; 孔壁是由无定形的晶界与微晶组成, 并伴有结构缺陷和痕量的金属镍氧化物; 其BET比表面积为102.4m²/g, 孔半径分布中心为2.4nm. 在298K下, Ni-TiO₂介孔材料对甲基橙溶液的紫外光降解行为遵循准一级动力学反应规律,其反应速率常数比纯TiO₂粉体大二倍, 且存在明显的浓度效应.