硬脂酸催化下超声加速大豆油环氧化的研究

以甲酸为活性氧的载体、硬脂酸为催化剂,在超声条件下对大豆油进行环氧化,考察了甲酸、硬脂酸用量,双氧水与甲酸摩尔比以及超声频率,超声功率,超声温度,超声时间等因素对大豆油环氧值的影响。确定的最佳反应条件为:甲酸用量为大豆油质量的20%,硬脂酸用量为大豆油质量的2.0%,双氧水与甲酸的摩尔比7.76∶1,超声频率28 kHz,超声功率120 W,超声温度65℃,超声时间30 min。在最佳反应条件下得到的环氧大豆油环氧值为5.93%,比相同反应时间内非超声反应得到的环氧大豆油环氧值提高了17.19%,而且在达到相同环氧值时,超声条件比非超声条件的反应时间缩短了一半。     

低共熔溶剂催化合成环氧大豆油工艺研究

以大豆油为原料,氯化胆碱-甲磺酸形成的低共熔溶剂为催化剂,考察反应温度、催化剂用量、乙酸用量、过氧化氢用量及反应时间等因素对环氧化反应的影响,并通过响应面分析法优化环氧大豆油制备工艺。研究表明,氯化胆碱-甲磺酸低共熔溶剂具有较好的催化环氧化反应性能,以其为催化剂,并通过响应面分析法优化的环氧大豆油最佳合成条件为：反应温度73 ℃,催化剂量4.8 wt%,H2O2用量为72 wt%,反应时间3.6 h,乙酸用量9 wt %,此条件下,环氧大豆油的环氧值为6.98,该结果与模型预测值基本相符。     

Al-Zr-SiO2固体酸催化大豆油环氧化的研究

以Al-Zr-SiO_2固体酸为催化剂制备环氧大豆油,考察反应时间、催化剂用量、反应温度、n(H_2O_2)∶n(双键)对环氧化反应的影响,并通过响应面试验对环氧化反应工艺条件进行优化。得到环氧化反应最佳工艺参数为,大豆油∶甲酸∶过氧化氢=1∶0.5∶2.5(摩尔比),Al-Zr-SiO_2固体酸催化剂用量为0.8%,反应温度为70℃,反应时间为4 h,在该条件下所得大豆油的环氧值为6.57%。     

UV固化环氧大豆油丙烯酸酯的合成研究

利用环氧大豆油环氧基的化学活性,在新的催化剂和阻聚剂构成的催化-阻聚复合助剂体系中制备了可用于紫外光固化的低黏度环氧大豆油丙烯酸酯,研究了反应温度、反应时间、复合助剂体系的种类及用量对合成反应的影响。结果表明,在反应温度120℃、反应时间5 h、催化-阻聚复合助剂体系为1.2%三苯基膦和0.15%90SD条件下,制得的环氧大豆油丙烯酸酯性能及外观比较理想,其紫外光固化速率较快,固化膜硬度达3H且具有较好的柔韧性和附着力。     

四丁基溴化铵催化合成环氧大豆油

在无溶剂无羧酸条件下,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,用65%的叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧源直接合成环氧大豆油。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及TBHP与碳碳双键摩尔比对环氧化反应的影响,通过红外光谱对催化环氧化的机理进行了初步探究。结果表明:在反应温度65℃、反应时间3 h、催化剂用量3.0 g(10.0 g大豆油)、TBHP与碳碳双键摩尔比1.5∶1条件下,催化环氧化效果最好,环氧值、转化率和选择性分别达到3.5%、53.9%和77.5%。此方法操作简单,催化剂价格低,简化了工艺流程,降低了工艺成本,同时克服了传统方法使用羧酸和溶剂等造成的弊端。     

酸性离子液体催化合成环氧大豆油工艺的研究

以大豆油为原料,Br?nsted酸性离子液体为催化剂,考察反应温度、乙酸用量、H2O2用量、催化剂量及反应时间等因素对大豆油环氧化反应的影响。在单因素实验的基础上通过响应面分析法优化环氧大豆油制备工艺。研究表明,N,N-二甲基苄基丙磺酸硫酸氢盐（[DMBPS]HSO4）离子液体具有较好的催化环氧化性能,离子液体强的Br?nsted酸性是其具有高催化活性的原因。以[DMBPS]HSO4为催化剂,通过响应面分析法优化的环氧大豆油最佳合成条件为：乙酸用量9%,反应温度110 ℃,H2O2用量77%,催化剂量6.1%,反应时间3.1 h,优化条件下环氧大豆油的环氧值为7.11,该结果与模型预测值基本相符。     

环氧大豆油制备工艺研究

研究环氧大豆油制备工艺.考察反应温度、反应时间、双氧水用量、冰醋酸用量对环氧值的影响.结果表明,每100 g油中双氧水添加量为72 mL、冰醋酸添加量9 mL、浓硫酸添加量0.5 g,在60℃下反应8.5 h,环氧大豆油的环氧值在6.30%.     

桐油多元醇的合成研究

以桐油为原料,利用其分子链中共轭三烯结构提高环氧键反应活性的特点,在环氧化反应中加入小分子醇类试剂,原位发生环氧键开环反应,一步合成了桐油多元醇。考察了醇类试剂种类及用量、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物性质的影响,并对产物进行了红外光谱和核磁共振波谱分析。结果表明:正丁醇作为原位开环试剂具有良好的效果,当正丁醇用量为桐油质量的65%、催化剂85%磷酸用量为桐油质量的0.5%、反应温度为50℃、反应时间为3.5 h时,桐油多元醇的羟值(KOH)为195.4 mg/g,黏度为8 560 mPa·s。     

乳液催化大豆油的环氧化

以磷钨酸为催化剂,考察了乳化剂季铵盐的种类对合成环氧大豆油的影响。其中,十六烷基三甲基氯化铵的效果相对较好。结合磷钨酸的催化性能与十六烷基三甲基氯化铵的乳化性能,实现大豆油的高效环氧化,且易溶于反应体系的磷钨酸与十六烷基三甲基氯化铵可原位生成不溶的磷钨酸季铵盐固体,易于与产物分离。此外,也考察了反应温度、甲酸用量、双氧水用量、磷钨酸与十六烷基三甲基氯化铵的总用量和反应时间对合成环氧大豆油的影响。在大豆油：甲酸：双氧水：磷钨酸：十六烷基三甲基氯化铵=1: 0.12: 1.20: 0.0062: 0.002(以大豆油的质量为基准),反应温度70℃,反应时间6h的优化条件下,合成的环氧大豆油环氧值为6.15% ,碘值为2.46%。经FT-IR表征,大豆油的不饱和键已基本转化为环氧大豆油的环氧基团。     

高环氧值环氧大豆油制备工艺的研究

研究了用一种新型催化剂制备环氧值大于6．8％的环氧大豆油的新方法,考察了加料方式、反应时间、反应温度、双氧水用量、催化剂用量对环氧值的影响,确定了环氧大豆油的最佳制备条件：采用逐步加料,按m（大豆油）：m（20％双氧水）：m（催化剂）=100：（85～100）：（0．5～1）的比例加料。反应时间9h,反应温度55℃。     

阳离子树脂催化合成环氧化大豆油的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,考察了催化剂用量、过氧化氢与油中双键摩尔比、反应温度、乙酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响.在单因素实验的基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成条件:催化剂用量为油质量的13％,乙酸加入量为油质量的20％,过氧化氢与油中双键摩尔比为1.7∶1,反应温度68℃,反应时间7.5h;在最佳条件下制得的环氧化大豆油为淡黄色黏稠状透明液体,环氧值为6.49％.     

碱催化酯交换法制备低热量油脂的研究

以大豆油和三乙酸甘油酯为原料,利用甲醇钠为催化剂,通过酯交换反应,制备短碳链的脂肪酸甘油酯,即低热量油脂。考察了原料摩尔比,反应温度,反应时间,催化剂的用量对酯交换反应产率的影响。通过单因素和正交实验,找出了制备该产品的最佳工艺条件为：原料摩尔比为3:1, 反应温度为120 ℃, 反应时间为1.5 h, 甲醇钠用量为底物的0.975% (m/m)。由色谱分离和分析技术测定,在该反应条件下,反应混合物中产品含量为73.14%,由量热法测定产品的热值为32450 J/g, 约为大豆油的热值的71%,改性达到降低热值的目的。     

磷脂环氧化反应的研究

以强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对磷脂的环氧化反应作了研究,考察了反应温度、H2O2浓度、催化剂用量、反应时间对环氧化的影响。研究结果表明：催化剂用量为磷脂质量的8%,较适宜的反应温度为60~65℃,所使用H2O2的浓度应为40%,反应时间为6 h。     

LiNO_3/ZrO_2催化大豆油酯交换制备生物柴油

以固体碱催化剂LiNO_3/ZrO_2催化大豆油甲醇解反应,探讨催化剂制备条件和反应条件对大豆油转化率影响。实验结果表明:LiNO_3/ZrO_2催化大豆油甲醇解最适制备条件和反应条件是:负载量3 mmol/g,煅烧温度923 K,醇油摩尔比12:1,催化剂用量6.0wt.%,反应时间5 h,最高转化率可达95.24%。     

Cu-salen配合物催化大豆油环氧化合成环保塑化剂

以3,5-二叔丁基水杨醛和乙二胺(摩尔比2∶1)为原料合成了N,N’-二3,5 -二叔丁基水杨醛基乙二胺(salen配体),salen配体与Cu( OAC)2·H20的乙醇溶液混合回流得到Cu - salen配合物.对重结晶提纯后的salen配体及配合物进行了红外、紫外、核磁等表征.Cu - salen配合物作为大豆油环氧化反应催化剂,以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧源,最佳反应条件为:60℃下反应8h,催化剂用量为大豆油质量的2％,得到最佳环氧化效果,其环氧产物转化率为52.5％,选择性为59.6％.超声波辅助下,环氧值由2.2％提高到4.0％,环氧值提高了45％;转化率提高至71.4％,选择性提高到63.5％;反应时间由8h缩短至0.5h,催化剂用量减少为大豆油质量的0.5％.     

超临界CO2 条件下大豆粉末磷脂氢化工艺优化

为提高大豆粉末磷脂产品的储藏稳定性,对大豆粉末磷脂在CO2 超临界状态下的氢化工艺进行深入研究。采用Pd/C 作催化剂,无水乙醇与二氯甲烷(1:3,V/V)为溶剂,进行加氢反应。最终确定了最佳工艺条件：催化剂用量4%、反应时间60min、总压力10.5MPa、反应温度70℃、搅拌速度250r/min。所得氢化大豆粉末磷脂的色泽淡黄,碘值27.81g I2/100g,稳定性较好。     

相转移剂存在下大豆油脂肪酸单甘脂的合成

以大豆油和甘油为原料,研究了碱催化下大豆油甘油解生成脂肪酸单甘脂的合成反应。同时,利用单因素试验对影响单甘脂质量分数的几种重要因素(如反应温度、催化剂、相转移剂、碱用量、反应时间、反应物料物质的量比)进行讨论,通过正交试验,确定了制备大豆油脂肪酸单甘酯的最佳工艺条件:甘油与大豆油物质的量比为2.5∶1,0.4%的NaOH为催化剂,辅以0.4%的四丁基溴化铵为相转移催化剂,于反应温度200℃下反应时间3 h,得到单甘酯的质量分数为62.6%,为单甘脂的合成提供了一种改进的方法。     

响应面法优化水溶性大豆多糖- 铁(Ⅱ)配合的合成工艺

优化水溶性大豆多糖-铁(Ⅱ)配合物的合成工艺,在单因素试验基础上,应用响应面法二次回归正交旋转组合试验设计,分析水溶性大豆多糖与催化剂柠檬酸三钠的质量比、pH值、反应时间及温度对配合物铁含量的影响,建立相应的预测模型。方差分析结果表明：质量比、pH值对铁含量有显著影响。优化所得的较优工艺参数为水溶性大豆多糖与柠檬酸三钠质量比1.89:1、pH3.89、反应时间1.56h、温度60.6℃。对应的铁含量的预测值为23.08%,实际平均值为21.89%。结果表明：应用响应面法所得到的水溶性大豆多糖-铁(Ⅱ)配合物的合成工艺参数是可行的。     

相转移法催化合成生物柴油

以大豆油和甲醇为原料,在K2CO3与相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)作用下,合成生物柴油。考查相转移催化剂种类及用量、K2CO3用量、反应时间、醇油物质量比和反应温度对生物柴油产率影响;实验结果表明,制备生物柴油最佳条件为:TBAB用量为大豆油质量0.6%、K2CO3用量为大豆油质量1.5%、醇油物质量比为6∶1、反应时间为20 min、反应温度为40℃;在此条件下,制备生物柴油产率可达95%以上。     

响应曲面法优化合成大豆油蔗糖多酯工艺

以大豆油脂肪酸乙酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂,采用两步法合成大豆油蔗糖多酯。采用响应曲面分析法中的Box-Behnken 模型对影响大豆油蔗糖多酯产率的4 个主要因素(反应温度、催化剂用量、酯糖物质的量比、反应时间)进行优化。优化出的最佳合成条件为反应温度135.6℃、催化剂用量4.1%、酯糖物质的量比13.5:1、反应时间5.5h。在此条件下,蔗糖多酯的产率达90.72%,酯化度达7.1。