液相色谱柱的使用与维护

色谱柱是液相色谱分离的核心部件。为了得到良好的分离效果和延长色谱柱的使用寿命,本文针对液相色谱柱使用过程中容易发生的问题,介绍液相色谱柱的正确使用和保养方法。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药检测的GC-MS法与液相色谱柱后衍生法的对比研究

氨基甲酸酯类农药常用反相高效液相色谱-柱后衍生法测定,本文研究了质谱法测定氨基甲酸酯类农药的方法,并与高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法作了对比研究.蔬菜样品经乙腈高速匀浆提取,过滤,分层后,吸取乙腈提取液蒸干,经固相萃取柱净化分别经液相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定.测定结果表明,液相色谱柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药测定品种全,但衍生试剂价格昂贵,操作繁琐;GC-MS法测定氨基甲酸酯类农药灵敏度高,操作简便,但不能测定热不稳定的氨基甲酸酯类农药.     

色谱新前沿

利用小粒径填料填充液相色谱柱,柱性能达到了van Deemter曲线上非常令人满意的区域柱效极高且受流速影响小.基于该原理,本文介绍了快速、高效和高峰容量的色谱.     

线性放大—制备液相色谱的有效技术

制备液相色谱技术做为一种能获取高纯度化合物的分离技术 ,在最近的几年中发展很快 ,与常规液相色谱分析过程不同 ,制备液相色谱的目的不是为了了解混合物中各化合物的组成 ,而是收集被分离开的组分 ,此时需要考虑的是产品的纯度、回收率、操作时间等。以往由于制备色谱硬件的限制 ,传统的制备色谱柱中填料的粒径较分析色谱柱大 ,柱效低 ,为了达到相同的分离度 ,制备色谱柱所需的长度也较长 ,科学家在分析色谱柱上优化了分离方法后 ,还需要在制备色谱柱上进行二次方法优化 ,从而花费大量的时间和溶剂。随着制备液相色谱技术的发展 ,目前的技…     

高效液相色谱仪的管理与维护

本文介绍了高效液相色谱仪的结构组成和发展，阐述了关于流路泵系统、色谱柱和几种常用检测器的管理与维护，为广大液相色谱工作者今后更好的从事液相色谱分析工作，提供了一些有用的色谱知识和值得借鉴的仪器管理经验。     

安捷伦科技提供新型液相色谱柱

安捷伦科技公司目前发布了一系列新型HPLC（高效液相色谱）色谱柱,在常规液相色谱仪上能够得到更高的柱效和更低的背压。基于安捷伦独特的填料技术,新型AgllentPoroshell120色谱柱的分析速度和分离度与亚二微米色谱柱相当,而压力只有后者的一半（通常低于400bar）,因此适用于任何液相色谱系统。     

安捷伦科技提供新型液相色谱柱

安捷伦科技公司目前发布了一系列新型HPLC（高效液相色谱）色谱柱,在常规液相色谱仪上能够得到更高的柱效和更低的背压。基于安捷伦独特的填料技术,新型AgllentPoroshell120色谱柱的分析速度和分离度与亚二微米色谱柱相当,而压力只有后者的一半（通常低于400bar）,因此适用于任何液相色谱系统。     

Ultimate两通接头技术在气质联用仪中的应用

文中论述了Ultimate两通接头技术在气质联用仪中的数种应用情况,针对气质联用仪分析时常见的放空周期长,色谱柱间切换步骤繁琐、分析复杂基质时色谱柱易污染易堵塞等问题,提出了用Ultimate两通接头技术进行解决的方法。     

硒代缩水甘油醚在Chiralcel OJ-H手性柱上的拆分

采用高效液相色谱Chiralcel OJ-H色谱手性柱,在正相条件下对硒代缩水甘油醚手性化合物进行手性拆分,讨论流动相的组成、溶质的结构对手性拆分的影响。     

色谱法中“死时间”的测量和计算

一、“死时间”的意义在色谱概念中,死时间(t_M)是组分通过不被固定相所占驻的色谱柱的空隙所需要的时间。它可用不与固定相发生任何作用(吸附或溶解等)的物质,在色谱实验条件下,通过色谱柱所需要的时间来表示。     

反相液相色谱中测定死时间的新方法

本文根据同系物保留值的碳数规律,提出了了一种测定反相液相色色谱死时间的析方法,并以烷基苯同系物为例,加以实验验证。结果表明,以这种方法测得的死时间准确可靠,并且与正相谱色的情况类似,反相液相色谱中死时间标记物与固定相之间也存在着相互作用。     

微型高效液相色谱柱的现状

高效液相色谱柱的微型化,是高效液相色谱法向微量化发展的重要标志。七十年代以来,随着高效微粒填充剂的出现和有关技术的改进,目前已经出现了内径仅0.03～1毫米的多种微型液相色谱柱,包括:(1) 微型填充柱;(2) 微径填充柱;(3) 填充微型毛细管柱;(4) 空心微型毛细管柱。各种微型柱不仅柱径细,而且分离效率高,这     

珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析

本文以强阳离子交换色谱(SCX)作第一维,反相色谱(RP)作第二维,以一个10通阀直接连接两支色谱柱,构建正交的SCX/RP二维液相色谱系统,并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价.样品首先由第一维阳离子交换色谱(Hyperil SCX,100mm×4.6mmI.D.)在pH 4.0的磷酸盐缓冲体系中以0.5mL/min的低流速洗脱分离,洗脱产物通过10通阀直接富集在反相分析柱(Hypersil BDS C18,250mm×4.6mmI.D.)顶端,切换10通阀后进一步进行反相分析.阳离子交换色谱采用不连续的逐步增加盐浓度的19步台阶梯度方式洗脱,切割转移样品组份后再进行第二维分析.二维液相色谱系统的分辨率、峰容量都得到提高,出峰数量达到690多个,系统峰容量达到5643.二维液相色谱系统均采用常规尺寸的色谱柱,可以处理大进样量的样品,对生物样品的制备纯化有一定的指导意义.     

工业制备高压液相色谱系统的推广应用研究

概述了制备液相色谱和分析液相色谱的区别,详细介绍了工业制备高压液相色谱系统的构成,重点介绍了DAC(动态轴向压缩)型高压制备液相色谱柱的技术特点,并阐述了工业制备色谱分离操作的一般步骤。结合工业制备液相色谱设备目前在国内制药行业的应用现状,探讨其今后实现大规模的推广应用的前景。     

高效液相色谱仪使用中的几个问题

1.溶剂使用前的处理(1)液相色谱溶剂的处理是一个重要问题.溶剂中的杂质对色谱分析结果影响很大.特别是高分辨率分析和痕量分析,对溶剂纯度的要求很高.在色谱分离过程中有大量溶剂流过色谱柱,经长时间使用,溶剂中的杂质,即使是痕量杂质,可能在柱子上逐渐沉淀,使柱压升高,柱效下降,甚至不能使用.因此,在     

高效液相色谱-紫外检测法快速检测液态牛奶和奶粉中的三聚氰胺

将一种简单有效的处理液态牛奶和奶粉并结合高效液相色谱（HPLC）快速检测样品中三聚氰胺的方法与已被认可的高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）方法进行了比较。利用醋酸铵缓冲液和乙腈作为流动相,AcclaimMixed-ModWCX-1柱能够更加快速地分离三聚氰胺并且显示出良好的保留能力。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱并能使分离方法适合与质谱联用。使用WCX-1柱的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。     

制备高效液相色谱法快速纯化粗榧中的山茶苷A

本实验是要研究粗榧中山茶苷A的分离方法,寻找一种高效液相色谱制备分离山茶苷A的快速简便方法,为粗榧药材及其黄酮类提取物的研究和应用奠定基础.实验采用的方法是用大孔吸附树脂柱色谱和硅胶柱色谱粗分,乙醇浓度梯度洗脱,得到山茶苷A粗品,用制备型高效液相色谱进一步分离纯化.结果表明,经制备色谱分离纯化的样品纯度达98％以上,光谱学初步鉴定为山茶苷A(芹菜素-5-O- [α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-6 -O-乙酰基-吡喃葡萄糖苷]).本研究建立了利用高效液相色谱法,从山茶苷A粗品中分离制备高纯度山茶苷A的色谱方法,此方法简便易行.     

高效液相色谱进展（四）——反相HPLC固定相和色谱柱近年的发展

液相色谱的固定相和色谱柱一直是受人们高度重视的课题,因为色谱柱是液以谱仪的核心,而固定相又是色谱柱的灵魂,所以从开始研究色谱起它就是人们关注的重点。本文综述了HPLC反相固定相和色谱柱最近几年的发展,着重讨论使用最多的、以硅胶为基质的反相色谱柱,也简要地讨论了以其他无机氧化物作基质的反相色谱填料。     

高效液相色谱柱的化学损害及维护方法

本文讨论了高放液相鱼谱法中色谱柱化学损害所引起的柱压升高、保留时间改变,样品损失、峰形畸变等.介绍了产生化学损害的原因及消除干扰的方法.     

高效液相色谱进展（二）——微柱液相色谱近年的发展

微柱液相色谱近年受到人们的重视,在生物技术和新药开发中得到广泛的应用。本文综述了微柱液相色谱最近几年的发展,对其发生、发展和优缺点作了简要的叙述。本文将微柱和常规液相色谱进行了比较。对微径和毛细管色谱柱的制备、微柱液相色谱仪、微柱液相色谱和其他仪器的联用技术以及微柱液相色谱的应用予以阐述。