2,3,6-三氯吡啶催化加氢制备2,3-二氯吡啶

[目的]对缚酸剂进行筛选,并对溶剂甲醇-水体积配比、反应温度、压力及催化剂投量等进行考察。[方法]以2,3,6-三氯吡啶为原料,通过催化加氢的方法制备2,3-二氯吡啶。[结果]得到以甲酸钠为缚酸剂,在反应温度40℃、氢气压力0.4 MPa、催化剂投量0.25%、溶剂甲醇/水体积比3∶2条件下,反应2 h,原料转化率为89.0%,2,3-二氯吡啶最高摩尔收率达到70.5%。     

2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成及应用进展

综述了国内外2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成技术及研究进展,并对各合成工艺进行了分析,认为吡啶衍生物氯代法具有原料廉价、操作简易、后处理便捷等优点,便于进行大规模工业化生产;介绍了2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶在农药领域的应用。     

环氧高沸制备2,3-二氯丙烯

介绍了利用环氧氯丙烷的废料,环氧高沸经纯化后,以氯化锌为催化剂制备高纯度的1,2,3-三氯丙烷,进而经消除反应制备高纯度的2,3-二氯丙烯,优化了反应催化剂。通过红外光谱、核磁共振谱对产品结构进行了鉴定,本方法具有反应条件温和,设备简单,污染小,能耗低,收率高的优势。     

环氧低沸制备2,3-二氯丙烯

介绍利用生产环氧氯丙烷的废料(环氧低沸)在无水三氯化铝催化剂作用下,经氯化得到1,2,3-三氯丙烷,进而经消除反应制备高纯度的2,3-二氯丙烯,优化了反应催化剂。并通过红外光谱、核磁共振谱对产品进行了鉴定。     

三氯化铁催化合成2,3-二氯-5-甲基吡啶

[目的]2,3-二氯-5-甲基吡啶是一类重要的精细化工中间体,开发出一种合成2,3-二氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮和氯气为起始原料,在三氯化铁及N,N,N',N',N'-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)的催化下合成2,3-二氯-5-甲基吡啶。考察催化剂、配体、温度等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,2,3-二氯-5-甲基吡啶收率75%,纯度99.5%。[结论]该方法操作简单安全,三废少,适合工业化生产。     

2,3-二氯丙腈的合成研究

采用丙烯腈、液氯为原料 ,在无溶剂情况下 ,在催化剂作用下直接通氯气合成2 ,3 二氯丙腈 ;产品收率为 96 6% ,纯度≥ 92 .0 %。     

二元羧酸-稀土氯化物催化甘油氯化合成二氯丙醇

<正>公开(公告)号:CN101704722A公开(公告)日:2010.05.12甘油和二元羧酸-稀土氯化物复合催化剂于氯化釜R-1混合后,通入氯化氢气体,生成的水和部分二氯丙醇不断被蒸出,尾气氯化氢通入装有甘油和催化剂的氯化釜R-2;反     

2,3-二氯苯甲酸的合成研究

2,3-二氯苯甲酸是合成特效抗癫痫药拉莫三嗪及其它治疗中枢神经紊乱药物的重要中间体。笔者用2,3-二氯苯胺经重氮化、迈尔瓦音反应制得2,3-二氯苯甲醛,再经高锰酸钾氧化制得2,3-二氯苯甲酸,总收率45%。对各步反应的操作及产品的纯化方法进行了研究。     

2,3-二氯吡啶催化加氢动力学研究

采用液相还原法制备了Pd/C催化剂,在压力0.6 MPa、温度303～323 K、转速800 r/min的条件下应用于2,3-二氯吡啶催化加氢反应动力学研究,建立了动力学反应模型,对动力学参数进行了估值。其中3-氯吡啶催化加氢反应为2.1级反应,反应速度方程为：■,活化能44.14 kJ/mol, 2-氯吡啶催化加氢反应为1级反应,反应速率方程为：■,活化能72.28 kJ/mol, 2,3-二氯吡啶催化剂加氢反应为3级反应,反应速度方程为：■,活化能81.13 kJ/mol。     

2,3-二氯吡啶的合成工艺研究

2,3-二氯吡啶是一种重要的精细化工中间体,它是合成氯虫苯甲酰胺的重要原料。本文以烟酰胺为原料,经过Hofmann降解、氯化、重氮化及Sandmeyer反应制备2,3-二氯吡啶,通过多批次的实验确定了每一个环节的最佳工艺条件,总收率达到65%。该反应过程条件温和、合成方法简单易行、适合工业化生产。     

一锅法合成2,3-二氯吡啶

2,3-二氯吡啶是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键中间体。比较了2,3-二氯吡啶的各种合成方法,探索了一条以3-氨基吡啶为原料,经过氯化、重氮化和sandmeyer反应,中间体不分离,一锅法合成2,3-二氯吡啶的经济合理的路线,收率66.9%,含量98%以上。对反应的机理进行了探讨,对副产物进行了分离与表征。     

2,3-二氯吡啶的合成工艺研究

标题化合物是一种非常重要的化工中间体,广泛地应用于农药与医药领域,是合成氯虫苯甲酰胺的重要原料。对标题化合物的合成进行了研究,以烟酰胺为原料,在Na Cl O溶液和Na OH溶液中经霍夫曼重排反应得到3-氨基吡啶,其在浓盐酸/双氧水条件下进行氯化反应制得2-氯-3-氨基吡啶,2-氯-3-氨基吡啶再经过重氮化反应和Sandmeyer反应制得标题化合物,总收率73.7%,纯度99.0%。其化学结构经1HNMR分析得到确证。     

2,3-二氯-5-甲基吡啶的合成

以丙醛、氯气、丙烯腈为原料,采用新的工艺路线经三步反应制备2,3-二氯-5-甲基吡啶,反应总收率56%,纯度99.5%。考察了催化剂、反应物配比、温度、以及时间等对反应的影响,为农药中间体2,3-二氯-5-甲基吡啶的合成提供了一种新的方法。     

2,3-二氯吡啶的合成与应用

2,3-二氯吡啶是重要的精细化工中间体,概述了2,3-二氯吡啶的合成方法,并对其应川做了简要介绍。     

2,3-二氯-1,4-萘醌的合成方法

一、前言2,3-二氯-1,4-萘醌(以下简写为DCNQ)是氧化偶氯苯、偶氮苯及其衍生物用甲醛还原生成氢化偶氯苯及其衍生物的催化剂。近年来,随着生产的发展,DCNQ的用途日益扩展,已逐渐引起人们的关注。为加速开发DCNQ这一产品,填补国内空白,现将合成方法介绍如下。二、DCNQ的合成方法1.以精萘为原料合成DCNQ:萘在卤代惰性溶剂中,于20 60℃,经光催化氯化制得1,2,3,4-四氯-1,2,3,4-四氢化萘,再经硝酸     

2,3-二氯-5-三氯(氟)甲基吡啶的制备

以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料,在一定温度和含有一种或多种钼、钨或钌化合物作催化剂下,与氯气反应进行氯化,得到高收率和高纯度的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,再用氟化氢氟化,得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。     

2,3-二氯-5-乙酰基吡啶的合成

介绍了3条合成2,3-二氯-5-乙酰基吡啶的工艺路线,通过综合比较,优选出了最佳合成工艺路线,并确定了最佳合成工艺条件,为工业化生产提供了可靠依据。     

由1,2,3—三氯丙烷合成2,3—二氯丙烯—非离子型表面活性剂存在下液碱消除法

2,3-二氯丙烯为除草剂“青燕灵一号”、植物生长调节剂“矮健素”的主要中间体,经氯化可得1,2,3-三氯丙烯,后者为“燕麦敌一号”主要中间体。 2,3-二氯丙烯可由多种方法合成,由1,2,3-三氯丙烷经醇碱消除,液碱消除,制取2,3-二氯丙烯已有报导醇碱消除法制取2,3-二氯丙烯消耗大量酒精,液碱消除法产品纯度、收率均较低,固碱     

苯酚定向催化氯化制备2,6-二氯苯酚

介绍了以苯酚为原料,在定向氯化催化剂的作用下,直接一步制备医药中间体2,6-二氯苯酚的方法.在最佳配比苯酚:溶剂:催化剂为1:3.5:.003(质量比),反应温度105～110℃下,通入理论量105%的氯气,得到的2,6-二氯苯酚的收率为92.1%,产品纯度99.5%以上.     

2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺研究

研究了以1,4-萘醌为原料,三氯化铁为催化剂,甲苯作溶剂的催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺.研究确定的最佳工艺条件为:反应温度100℃;催化剂用量0.6%(以占1,4-萘醌质量计);溶剂甲苯用量为每克1,4-萘醌15mL.产品收率达到88.4%,纯度为98.9%.