采用离子色谱检测肉及肉制品中多聚磷酸盐

采用离子色谱技术同时检测肉及肉制品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐成分。对建立的方法进行检出限、定量限和最佳线性范围的确定,并进行加标回收和精密度测定,以及实际应用效果评价。4种磷酸盐分离度良好,正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐检出限分别为0.01、0.15、0.15、0.15mg/L,定量限分别为0.05、0.5、0.5、0.5 mg/L,分别在0.05~200、0.2~200、0.2~200、0.2~200 mg/L浓度内,呈良好线性关系。在3个浓度水平加标,其中正磷酸盐1 000、2 000、5 000 mg/kg,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐50、100、200 mg/kg,加标回收率为83.2%~101.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2.02%。用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足市售肉及肉制品样品的检测需求。     

离子色谱法测定燕窝中的多聚磷酸盐

目的 利用离子色谱(IC)建立一种可以一次进样同时分离测定燕窝中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的分析方法。方法 将燕窝磨成粗粉, 经超声萃取, 再用氯仿沉淀蛋白, 过C18柱后采用AS11-HC离子色谱柱(4 mm?250 mm), 流动相为NaOH和超纯水, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 电导抑制检测。结果 该方法在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数均大于0.9996,在添加实验中, 方法的回收率在89.5%~106.3%之间 ,相对标准偏差为0.9%~7.3%。正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测限分别为0.2、0.05、0.05、0.1 mg/kg。结论 该方法检测限低, 灵敏度和重现性高, 抗干扰能力强, 结果准确, 操作方便快速, 适合燕窝中多聚磷酸盐的测定。     

碱液提取离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

建立了碱液提取水产品中多聚磷酸盐并同时测定焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐的离子色谱法。以3mol/L NaOH溶液为提取液,回收率达90%以上,有效阻断了多聚磷酸盐的水解。在AS11-HC阴离子色谱柱上,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐分离度良好,在质量浓度为1.0～100.0mg/mL的范围内,其浓度与峰面积成良好的线性关系。在优化的色谱条件下,三种多聚磷酸盐的测定低限分别为：焦磷酸3.0mg/kg,三聚磷酸盐为3.0mg/kg,六偏磷酸盐为10.0mg/kg。以鲢鱼为空白样,添加三个浓度（1.0、10.0、50.0mg/mL）进行精密度和回收率实验,RSD在4.0%以下,回收率在95%～100%。     

离子色谱法检测三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的研究

研究了离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的方法。用NaOH 溶液梯度淋洗,选用1.0ml/min 的流速,成功测定了三聚磷酸盐中各组分(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)的含量。各磷酸盐在测定条件下有很好的线性范围,检测限(S/N=3)为0.010～0.063mg/L,保留时间的相对标准偏差为0.38%～0.79%,峰面积的相对标准偏差为2.21%～6.96%,样品的加标回收率为97.45%～106.89%,整个分析过程可在10min 内完成。实验结果表明,该方法具有分析时间短、灵敏度高、线性范围宽、试剂用量少等优点。     

青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析

通过对青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析,为水产品的质量安全及风险监测提供一定的科学依据。本文采用离子色谱法,先后对水产样品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量进行测定。采集水产样品共计265份,其中冻虾64份、冻虾仁201份。结果表明,少数数水产样品中正磷酸盐含量较高,多聚磷酸盐中焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量较高;冻虾及冻虾仁中正磷酸盐含量不存在显著性差异(P>0.05),多聚磷酸盐含量均存在一定的显著性差异(P<0.05),冻虾仁中多聚磷酸盐含量明显高于冻虾。     

反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白

建立反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白的方法.样品采用氯化钠溶液(0.5 mol/L)溶解,过滤后供液相色谱仪测定.采用CAPCELL SG300C18色谱柱分离,氯化钠溶液(0.5 mol/L)、乙腈及三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器280nm检测,保留时间及特征光谱图定性,外标法峰面积定量测定.标准曲线线性范围10.0mg/L～100 mg/L,相关系数均在0.999以上,定量检测低限5 mg/kg.     

冷冻调制食品中复合磷酸盐的测定

本文建立了测定冷冻调制食品中复合磷酸盐各组分含量的离子色谱检测方法.该方法采用水超声萃取,以醋酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂去除蛋白质和脂肪处理样品,离子色谱氢氧化钠淋洗液梯度洗脱,电导检测器检测冷冻调制食品中复合磷酸盐各组分的含量及总量.实验表明该方法可以达到以下指标:线性相关系数＞0.9990,精密度＜2％,加标回收率84.7～96.3％,满足要求.     

钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量试验方法的改进

采用钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量。考察检测波长、显色时间、硫酸溶液、钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液添加量对测定结果的影响。研究结果表明:检测波长为660 nm;硫酸溶液(6.25 mol/L)、钼酸铵溶液(25 g/L)和氯化亚锡溶液(50 g/L)的加入量分别为0.5、2.0 m L、15滴;显色时间5 min。在此条件下,磷酸盐测定回归方程为A=0.17898C+0.00093,相关系数r=0.9998,线性关系良好。高、中、低3种样品浓度方法回收率和RSD都在合理范围内。该方法可用于蔗汁中磷酸盐含量测定。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量试验方法的改进

采用钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量。考察检测波长、显色时间、硫酸溶液、钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液添加量对测定结果的影响。研究结果表明:检测波长为660 nm,硫酸溶液(6.25 mol/L)、钼酸铵溶液(25 g/L)和氯化亚锡溶液(50 g/L)的加入量分别为0.5 mL,2.0 mL和15滴;显色时间5 min。在此条件下,磷酸盐测定回归方程为A=0.17898C+0.00093,相关系数R=0.9998,线性关系良好。高、中和低三种样品浓度方法回收率和RSD都在合理范围内。该方法可用于蔗汁中磷酸盐含量测定。     

高效液相色谱法快速测定多维片中的维生素B12

目的建立高效液相色谱法快速测定多种维生素片中的维牛素B_(12)含量。方法样品用水作为溶剂经超声波提取,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=2.5)和乙腈作为流动相采用高效液相色谱法测定,以外标法定量。结果本研究将检测波长改为546 nm,可减少多维片中其他组分的干扰。维生素B_(12)在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在1、2和5 mg/L的添加水平下测得回收率分别为98.1%、97.2%和99.0%(n=6),相对标准偏差分别为3.6%、2.0%和4.6%,方法检出限为0.2 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论该方法快速、简便、准确且干扰少,可适合于多种维生素片中维生素B_(12)的定量分析。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中偏苯三甲酸酐的含量

目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography HPLC)测定食品模拟物中的偏苯三甲酸的含量,采用外标法定量,计算出偏苯三甲酸酐的迁移量。结果各模拟物中加标回收率为96.7%~104.0%,相对标准偏差为0.2%~3.7%,水基食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/L,橄榄油食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,可以准确测定各种食品接触材料中偏苯三甲酸酐的迁移量。     

液相色谱法检测馅料和米面食品中二氧化硫脲

本文建立了超声萃取结合液相色谱测定馅料和米面食品中二氧化硫脲的方法。用光谱扫描的方式,确定了二氧化硫脲的检测波长为274 nm;用HILIC-Z的柱子和0.2%（V/V）乙酸水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱可实现对目标物的较好分离;优化确定样品中二氧化硫脲的提取条件：0.1%（V/V）的乙酸水溶液为提取液,采用冰水浴的条件超声30 min。二氧化硫脲在0~250 mg/L的浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2=0.9999,检出限0.2 mg/L,定量限0.5 mg/L,空白样品在三个水平（0.5 mg/kg、1 mg/kg、5 mg/kg）的加标回收实验中,回收率95.67%~100.37%,相对标准偏差（RSD）0.53%~4.45%,回收率和RSD均符合方法学要求。样品检测中,紫薯馅料和绿豆馅料中都检出了二氧化硫脲,含量分别是8.30 mg/kg、236.36 mg/kg。本方法具有操作简便,重现性好和准确度高的优点,可用于检测分析食品中二氧化硫脲。     

Development and Evaluation of a Fluidized Bed System for Wheat Grain Disinfection

Abstract: Durum wheat grain from the field is naturally contaminated with bacteria, yeast, and mold. The reduction in aerobic plate count (APC) and yeast and mold count (YMC) is often necessary before processing wheat. Gaseous ozone, ozonated water, and acetic acid solution are nontraditional antimicrobial agents for grains and are safe for humans and the environment. Better disinfection may be possible by applying antimicrobial agents to grain in a fluidized state. Fluidization increases the exposure of grain surfaces, resulting in uniform and quick contact of grain with antimicrobial agents. Therefore, a fluidized bed was developed with automated spraying system (to spray treatment waters), and a port for gaseous ozone injection. The pressures and velocities within the fluidized bed system were measured to characterize the system. The treatments used on fluidized grain were: distilled water (control), gaseous ozone (6 ppm), ozonated water (23 mg/L), gaseous ozone + ozonated water (6 ppm, 23 mg/L), acetic acid solution (0.5%), acetic acid + ozonated water (0.5%, 26 mg/L), and gaseous ozone + acetic acid + ozonated water (6 ppm, 0.5%, 26 mg/L). The last of these treatments was most effective with 1.7 and 3.3 log reduction in APC and YMC, respectively. This combined treatment can be used to replace the chlorinated water that industry uses during tempering of grain. Ozonated water alone resulted in a 0.3 log reduction in both APC and YMC. Gaseous ozone alone did not cause a significant reduction in APC and YMC.     

气相色谱法测定白酒中甲基锡及乙基锡

对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法进行分析,建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2～2.5mg/L,相关系数分别为0.9992、0.9980和0.9991,检出限分别为0.0161、0.0167、0.0110mg/L。在0.5、2.0mg/L两个添加水平的平均回收率为67.6%～103.5%,相对标准偏差为5.14%～18.46%。该方法用于白酒中有机锡化合物的同时检测,结果较满意。     

重组N-乙酰鸟氨酸脱乙酰基酶包涵体蛋白的柱上复性

N-乙酰鸟氨酸脱乙酰基酶(NAO)具有广泛的底物选择性,可用于多种活性氨基酸的酶法拆分,具有广阔的工业应用前景。文中采用多种洗涤剂对重组N-乙酰鸟氨酸脱乙酰基酶包涵体进行洗涤去杂,并用DEAE Sepharose Fast Flow层析柱和三缓冲体系作为复性系统对重组N-乙酰鸟氨酸脱乙酰基酶包涵体进行复性实验。结果表明,4mol/L尿素与0.5%Triton X-100联合洗涤可以大量去除杂质;三缓冲体系能有效地实现重组N-乙酰鸟氨酸脱乙酰基酶包涵体的柱上复性。在流速为0.5 mL/min,尿素梯度为21 mL,尿素终浓度为1.8mol/L,蛋白质上样量为0.99 mg的实验条件下,蛋白回收率和复性酶比活分别达到52%和10.27 U/mg。     

不同苦荞蛋白酶解产物抗氧化活性研究

以苦荞蛋白作为底物,采用碱性蛋白酶Alcalase 2.4 L、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶、胰蛋白酶以及胃蛋白酶加胰蛋白酶模拟体内蛋白消化,制备苦荞麦蛋白水解物。采用DPPH及ABTS~+·法比较不同的蛋白水解物与水解前苦荞蛋白的体外抗氧化活性。结果表明:不同蛋白酶水解产物水解度由高到低的顺序为:碱性蛋白酶胃蛋白酶~胰蛋白酶胃蛋白酶木瓜蛋白酶胰蛋白酶,其中碱性蛋白酶水解苦荞蛋白水解度达29.95%。苦荞蛋白本身具有一定的抗氧化能力,其中DPPH清除率及ABTS~+·清除率最高分别达71.91%及11.25%,但均显著低于阳性对照Vc。随着水解程度的增加,苦荞蛋白水解产物抗氧化能力逐渐增强。其中,以碱性蛋白酶酶解产物抗氧化活性最高,其DPPH清除率及ABTS~+·清除率最高分别为91.65%(0.5 mg/mL)及16.67%(1 mg/mL),均显著高于原苦荞蛋白。其中,碱性蛋白酶水解产物的DPPH自由基清除率在高浓度(0.5mg/mL)条件下,与阳性对照Vc持平。同时碱性蛋白酶酶解产物抗氧化性(DPPH清除率及ABTS~+·清除率)显著优于其他蛋白酶解产物。因此,苦荞麦蛋白采用碱性蛋白酶解制备苦荞水解产物可作为天然的抗氧化剂。     

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5- 羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18 固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L 质量浓度范围内,5- 羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3 种质量浓度添加水平内,5- 羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD 为0.31%～3.83%。采用该方法对13 种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5- 羟甲基糠醛含量测定。     

气相色谱-火焰光度法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡

建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱- 火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1～10.0mg/L 质量浓度范围内,TBT、TPhT 的吸收峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.0375、0.0489mg/L。在0.5、5.0、10.0mg/L 三个添加水平下,TBT、TPhT 的平均回收率为89.8%～100.9%,相对标准偏差为4.15%～9.04%。该方法用于白酒中有机锡化合物的分析,结果良好。     

紫外分光光度法测定皮革中的戊二醛含量

采用紫外分光光度法测定皮革中的戊二醛含量。实验结果表明直接紫外法操作简便,但方法检出限较高,仅为10mg/L,回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为0.056,相关系数为0.9998。而盐酸羟胺紫外分光光度法检出限为0.5mg/L,回收率为87.3%～99.6%,相对标准偏差为0.041,相关系数为0.9996。盐酸羟胺法较适合于皮革样品的检测。