TLM合金表面微弧氧化膜的制备及其生物相容性研究

在新型近β钛合金TLM(Ti-3Zr-2Sn-3Mo-15Nb)表面分别用3种不同的微弧氧化工艺(普通微弧氧化、复相微弧氧化、紫外光照射微弧氧化)镀上一层TiO2薄膜,并考察了3种薄膜的亲水性和抗腐蚀性能。XRD和SEM测试结果表明,3种微弧氧化膜均是多孔膜,主要由金红石相和锐钛矿相组成,普通微弧氧化法和紫外光照射微弧氧化法制备的薄膜表面更为光滑;接触角测试结果表明,紫外光照射微弧氧化膜的表面亲水性最好;电化学腐蚀实验显示,3种工艺所得的氧化膜都具有较好的抗腐蚀性能,普通微弧氧化膜的抗腐蚀能力稍好于另外两种薄膜。     

医用Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb合金微弧氧化膜的制备及性能研究

在新型近β医用钛合金Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb(TLM)表面用微弧氧化法制备一层多孔薄膜,利用XRD、SEM、EDS考察了微弧氧化膜的晶相组成、表面微观形貌和元素特征,并通过体外模拟体液(SBF)浸泡和成骨细胞培养试验研究该微弧氧化膜的骨诱导活性。结果表明,TLM合金表面的微弧氧化薄膜主要由金红石型和锐钛矿型TiO2组成,金红石型TiO2所占比例较大。该微弧氧化膜是一种含钙磷元素、多孔、具有陶瓷特性的混合物,微孔布满整个膜层,且在内部相互交联相通,微弧氧化薄膜与TLM基体间的结合强度为43 MPa。该微弧氧化薄膜在模拟体液中可诱导生成活性羟基磷灰石,磷灰石沉积层与微弧氧化薄膜间的结合强度为31 MPa。细胞培养结果显示,成骨细胞能够在微弧氧化膜表面很好地黏附和生长。     

不锈钢表面TiO2薄膜的溶胶-凝胶法制备及其性能

通过溶胶-凝胶法在316L不锈钢表面制备TiO2薄膜.研究发现,经500℃热处理1h的TiO2主要由锐钛矿相构成,随着热处理温度的提高,锐钛矿相逐渐转变为金红石相.降解结晶紫水溶液和对水的接触角结果测试表明,随着涂膜次数的增加,TiO2薄膜的光催化性和亲水性都有一定的提高.电化学腐蚀测试说明,表面涂有TiO2薄膜的316L不锈钢的耐腐蚀性提高,薄膜对基体起到了一定的保护作用.     

载银微弧氧化TiO2膜光催化杀菌研究

以磷酸钠为电解液,采用微弧氧化技术在钛网上直接制备TiO2膜,利用硝酸银光沉积法对该膜表面进行修饰,考察TiO2膜光催化杀灭空气中细菌的能力.利用XRD,SEM,EDX对微弧氧化膜晶型、表面形貌和成分进行观察分析.研究结果表明：微弧氧化TiO2膜主要由锐钛矿TiO2组成,随电解时间增长,锐钛矿TiO2增多,TiO2膜光催化杀菌效果明显好于单独紫外光的杀菌效果;光沉积银修饰可以改变微弧氧化TiO2膜的表面成分,改善膜的光催化性能.光沉积银微弧氧化TiO2膜和微弧氧化TiO2膜以及单独紫外光30 min的杀菌效率分别为95.2%,68.5%和36.1%.     

光沉积银微弧氧化TiO2膜光催化杀菌研究

以磷酸钠为电解液,采用微弧氧化技术在钛片上直接制备TiO2膜,利用硝酸银光沉积法对该膜表面进行修饰,以酵母菌为目标物来评价TiO2膜光催化杀菌的能力.利用XRD、SEM、EDX对微弧氧化膜晶型、表面形貌和成分进行观察.研究结果表明:微弧氧化TiO2膜主要由锐钛矿TiO2组成,电解时间增长锐钛矿TiO2增多,TiO2膜光催化杀菌效果明显好于单独紫外光的杀菌效果;光沉积银修饰可以改变微弧氧化TiO2膜的表面成分,改善膜的光催化性能.光沉积银微弧氧化TiO2膜和微弧氧化TiO2膜以及单独紫外光30min的杀菌效率分别为98.5%、75.4%和42.5%.并简介微孤氧化TiO2催化剂可以重复使用.     

粒子型TiO_2溶胶和薄膜的制备与性能

利用纳米TiO2粉体制备粒子型TiO2纳米溶胶,并采用浸渍提拉法在普通玻璃表面制备TiO2纳米薄膜。研究粒子型溶胶的胶体特性以及薄膜的表观形貌、透光性、亲水性和光催化性能。结果表明:粒子型TiO2纳米溶胶的常温晶相为锐钛矿相,500℃以后逐步向金红石相转变;TiO2纳米薄膜具有良好的可见光透过性,强的紫外吸收能力,从而具有很好的紫外光光催化性能,同时还具有一定的可见光响应和亲水性能。     

热处理温度对表面涂覆TiO2薄膜的金刚石成键及抗氧化性能影响

利用溶胶-凝胶法在金刚石表面涂覆一层TiO2薄膜,通过扫描电镜、红外光谱、拉曼光谱、X-射线衍射、光电子能谱、综合热分析、破裂强度试验等测试方法,表征了热处理温度对金刚石表面TiO2薄膜的形貌、相组成、相变、与基体金刚石的成键和涂膜后金刚石抗氧化性能的影响。研究结果表明：热处理温度上升到600℃时,金刚石表面的TiO2薄膜会由无定型态转变为致密的锐钛矿相薄膜,TiO2与金刚石基体形成Ti-O-C化学键合;热处理温度为800℃时,TiO2薄膜依然为锐钛矿相,金刚石基体产生石墨化,石墨C也能与TiO2薄膜形成Ti-O-C化学键合,但薄膜开始出现裂纹。同时,TiO2薄膜的热处理温度对金刚石在空气中的抗氧化性能有较大影响,当热处理温度在600℃时,金刚石的起始氧化温度达到最大值754℃,在空气中800℃氧化0.5h金刚石的氧化失重率达到最小值6.7wt.%,抗压强度达到最大值15.7N。     

医用钛合金的微弧氧化膜层组织及其磨损性能

采用微弧氧化方法对医用钛合金表面进行改性,利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)对微弧氧化膜层的表面形貌和化学成分进行分析,通过小振幅往复摩擦磨损试验测量膜层的耐磨损性能.结果表明:钛合金经过微弧氧化表面处理后,所得膜层存在不同尺寸的放电微孔,氧化膜内层相对外层较为致密;膜层主要由大量金红石型TiO2相、非晶相SiO2及少量锐钛矿型TiO2相组成;与基体相比,微弧氧化膜层的初期摩擦因数从0.7降低至0.1,耐磨性提高.     

微弧氧化时间对二氧化钛薄膜微观结构与性能的影响

为提高钛表面原位生长TiO2薄膜层的光催化活性,在恒定电流下,研究了微弧氧化时间对所得膜层光催化活性的影响.利用XRD、SEM和分光光度计研究了氧化膜的相组成、微观结构和光降解效率.结果表明:随氧化时间的延长,涂层表面微孔孔径增加,粗糙度和膜厚变大,微孔数量减少;微弧氧化膜主要由金红石型TiO2和锐钛矿型TiO2组成,随氧化时间的延长,金红石相所占比例逐渐增大;膜层具有较高的光催化活性,该能力主要取决于膜内锐钛矿型TiO2的含量,且随着光照时间的延长而提高,并最终趋于稳定.     

微弧氧化-溶胶凝胶复合表面技术改善铝合金的耐腐蚀性能

通过微弧氧化-溶胶凝胶复合表面处理技术来提高铝合金的耐腐蚀性能,分析了多层凝胶层对6061铝合金耐腐蚀性能的影响。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和电化学分析等方法对膜层的表面形貌、化学组成、结构以及耐腐蚀性能进行了表征。研究表明：TiO2溶胶渗入微弧氧化陶瓷膜的微孔以及裂纹中,能有效阻挡腐蚀介质的扩散和渗透;复合处理后的试样较仅微弧氧化处理更平滑、致密;膜层除了γ-Al2O3相外,经高温退火处理后出现TiO2锐钛矿,并形成较好的晶相结构;在3.5%NaCl溶液中的室温电化学行为中,复合处理较微弧氧化处理后的试样自腐蚀电位上升最高约400 mV,自腐蚀电流密度最高减小约3个数量级,极化电阻明显增大;随着凝胶层厚度的增加耐腐蚀性能逐渐增强,但当凝胶层数大于4时,膜层龟裂现象严重,并导致耐腐蚀性能开始下滑。     

表面氧化处理对铝合金A356性能的影响

为了提高A356铝合金的力学性能以及耐蚀性能,对其分别进行了化学氧化、阳极氧化以及微弧氧化三种不同的表面处理。通过SEM技术,磨损实验以及耐腐蚀试验,对经过三种表面处理后铝合金的表面形貌、氧化层厚度、耐磨性及耐蚀性等进行了详细的分析比较。结果表明,经过不同表面处理铝合金表面能形成不同厚度的氧化膜,表面硬度及耐磨性明显提高,合金耐蚀性也得到不同程度的改善。总体性能上,微弧氧化优于阳极氧化,阳极氧化又优于化学氧化。     

AZ31镁合金表面含纳米羟基磷灰石微弧氧化涂层的制备及性能研究

目的改善AZ31镁合金的耐腐蚀性能及生物活性。方法使用微弧氧化技术,分别在以六偏磷酸钠为主盐的电解液和以六偏磷酸钠为主盐、以纳米羟基磷灰石(HA)为添加剂的电解液中,在AZ31镁合金表面制备了微弧氧化涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)表征了涂层的微观形貌、元素特征和相组成。通过电化学方法和浸泡实验考察了涂层的耐蚀性。通过细胞实验评价了两种涂层的细胞相容性。结果电解液中的HA可以进入到微弧氧化涂层中,含HA的微弧氧化涂层较不含HA的更致密,且有封孔现象。电化学方法及浸泡实验结果表明,含HA的微弧氧化涂层的耐腐蚀性能更好。细胞表面粘附实验和细胞增殖实验也表明,经表面纳米HA微弧氧化处理后的AZ31镁合金生物相容性更好,且对MC3T3-E1细胞的增殖有促进作用。结论六偏磷酸钠电解液中添加纳米HA,可以在AZ31镁合金表面制备出含HA的微弧氧化涂层,且其耐腐蚀性能和生物活性均优于不含HA的微弧氧化膜。     

基于微弧氧化技术耐磨减摩涂层的研究进展

轻金属材料(铝、镁、钛及其合金等)具有质轻、比强度高等优良性能,被广泛应用于航天航空、汽车电子、海洋工程等机械领域,但化学性质活泼易腐蚀、硬度低易磨损等性质限制了其使役寿命及使用范围。为提升轻质材料表层界面的耐腐蚀性能和摩擦学性能,微弧氧化作为有效的表面强化技术得到了广泛研究。对基于微弧氧化处理铝、镁、钛及其合金表面,并采用复合技术制备耐磨、减摩复合涂层的研究现状进行了一个系统的总结。将复合技术分为三类:第一类,前处理(机械预处理、预置膜层)+微弧氧化;第二类,微弧氧化直接复合技术(减摩复合、抗磨复合);第三类,微弧氧化+后处理(抛光、重熔、固体润滑涂层)。介绍了三类复合技术的制备工艺、注意事项,分析了其对运动摩擦副部件摩擦学性能的影响及优化方向。最后,指出了微弧氧化陶瓷膜层在摩擦学应用领域所面临的挑战,并从陶瓷膜层结构设计制备、增强韧性、降低对基体疲劳性能的影响和摩擦润滑机理等方面展望了其发展方向。     

预处理对压铸镁合金微弧氧化膜的影响

微弧氧化前,用打磨和喷砂两种方法对基材进行预处理,获得两种氧化膜试样,对比了这两种试样的形貌、化学组成及耐腐蚀性能,分析了预处理方法对微弧氧化电压值的影响。结果表明:打磨后微弧氧化的电压值高于喷砂后微弧氧化;微弧氧化膜的耐蚀性能较基体大幅度提高,打磨试样的耐蚀性能较喷砂试样提高了40%左右;喷砂试样的氧化膜表面整体保留了喷砂后粗糙不平的形貌,而打磨试样的氧化膜较喷砂试样平整,微孔尺寸均匀且较喷砂试样的尺寸小;氧化膜表面的化学成分主要有O,Mg,Si,Al等,预处理对氧化膜化学成分及含量的影响不显著。     

高速微粒轰击对微弧氧化铝合金疲劳性能的影响

以获取高性能微弧氧化陶瓷膜,且不降低基体铝合金的抗疲劳性能为目标,采用高速微粒轰击处理工艺和微弧氧化处理工艺制备了未处理、高速微粒轰击处理、微弧氧化处理、高速微粒轰击+微弧氧化处理复合处理4种状态的试样,通过疲劳试验机对其疲劳寿命进行了测试;同时,采用TEM和XRD残余应力测试仪等分析方法对试样的表层微观组织结构和残余应力进行了观察与测试。结果表明:加载载荷较高时,4种试样疲劳寿命基本相同,寿命较短;加载载荷较低时,微弧氧化处理铝合金的疲劳寿命明显低于未处理试样,高速微粒轰击处理导致的微观组织结构细化和形成的残余压应力可以有效抑制疲劳裂纹的萌生和扩展,使未处理和微弧氧化铝合金的疲劳寿命均得到有效提高,这2种高速颗粒轰击处理过的试样的疲劳寿命均高于未处理试样,这表明高速颗粒轰击强化处理可有效提高低应力水平时微弧氧化铝合金的疲劳寿命。     

时间参数对复合氧化法制备多孔二氧化钛涂层结构的影响

为了分析微弧氧化时间对复合氧化法(即预氧化和微弧氧化复合法)制备的二氧化钛涂层结构和形貌的影响，采用X射线衍射、SEM及附带的能谱(EDS)对涂层的结构、形貌和元素组成进行了分析，采用MH-3型硬度计对涂层表面的硬度进行了测试。结果表明：微弧氧化时间是影响复合氧化法制备多孔二氧化钛表面涂层形貌、结构、硬度和钙磷原子比的主要因素之一。随着微弧氧化时间的延长，涂层表面的微孔孔径增加，凹凸起伏变得明显，涂层中金红石相增加，锐钛矿相减少，表面硬度增加，钙磷原子比也发生了变化。可控制微弧氧化时间得到结构较为理想的多孔二氧化钛梯度涂层。     

微弧氧化电压对钛基氧化膜成分及生物活性的影响

采用微弧氧化法在纯钛表面制备了多孔钛氧化膜并进行表征。室温条件下,采用200V至350V恒压模式以0.5mol/L磷酸溶液作为电解液进行微弧氧化实验。FESEM分析表明,不同电压下,微弧氧化法制备出的氧化膜层均为多孔结构,孔径分布随电压的升高而增大。XRD和XPS分析表明,在强烈的微弧放电过程中,纯钛表面生成了TiO2和TiP2O7,随着电压的增高,TiO2的结晶度和磷元素的含量逐渐升高。体外实验表明,羟基磷灰石的沉积主要归因于样品表面含有大量可分解成HPO24?的TiP2O7,HPO24?离子被吸附到样品表面成核。约4at%磷元素能促进羟基磷灰石的生成。     

微弧氧化增强镁合金钼酸盐转化膜层的制备

目的提高钼酸盐转化膜的耐腐蚀性能,制备微弧氧化增强的钼酸盐膜层。方法采用化学转化法和微弧氧化法在AZ91D镁合金表面制备钼酸盐转化膜、微弧氧化膜和微弧氧化增强的钼酸盐膜层,研究了膜层的电化学行为和腐蚀失重情况,利用SEM、EDS、XRD和激光共聚焦显微镜对膜层的表面形貌、元素组成、物相组成和粗糙度进行分析。结果 XRD分析表明,钼酸盐膜层经过微弧氧化处理后,所得膜层较微弧氧化膜层多出新相MoSi_2。钼酸盐转化膜层经过微弧氧化处理后,相比于微弧氧化膜层,表面变得平整光滑,孔洞微粒变小,粗糙度降低。钼酸盐转化膜经过微弧氧化处理后,在3.5%NaCl溶液中浸泡48 h,膜层失重最低。通过电化学测试,微弧氧化增强钼酸盐膜层的腐蚀电位较钼酸盐转化膜的腐蚀电位正移0.643 V,较微弧氧化膜的腐蚀电位正移0.419 V,腐蚀电流密度较钼酸盐转化膜降低了3个数量级,较微弧氧化膜降低了1个数量级。结论钼酸盐转化膜经过微弧氧化处理后,膜层的耐腐蚀性能优于钼酸盐转化膜和微弧氧化膜,使镁合金的应用前景有所提高。     

微弧氧化对TC4钛合金高温抗氧化性能的影响

采用直流稳压电源,在Na2SiO3、Na3PO4电解液中对TC4钛合金表面进行微弧氧化处理,研究了微弧氧化对TC4钛合金高温抗氧化性能的影响.结果表明,经微弧氧化的TC4合金高温抗氧化性能明显优于TC4钛合金;在750℃循环氧化100h后,经300V电压微弧氧化60 min的TC4钛合金的氧化增重为7.8 mg/cm2,而未经微弧氧化处理的TC4钛合金氧化增重为30.51 mg/cm2;随着微弧氧化时间增长和电压的增大,微弧氧化TC4钛合金的高温抗氧化性能也增强.