以蛋壳为原料直接法制备食品防腐剂丙酸钙的研究

本文以鸡蛋壳为原料采用直接合成法制备食品防腐剂丙酸钙,通过考察蛋壳粉粒度、反应温度、丙酸用量、反应时间、固液比等单因素的影响,确定了食品防腐剂丙酸钙制备的最佳工艺条件。结果表明:蛋壳粉碎粒度为200目、反应温度为60℃、丙酸用量为150%、反应时间为4 h、固液比为1:15,所制得的丙酸钙纯度好,产率可达到83.43%。     

丙酸钙的合成研究

研究了丙酸与碳酸钙反应制备丙酸钙的方法,探索了温度、时间、反应物料比对丙酸钙收率的影响。实验结果表明,用该方法制备丙酸钙,在最佳条件下产品收率可达91％。     

废弃蛋壳高温煅烧法制备乳酸钙的工艺研究

利用废弃鸡蛋壳高温煅烧法制备乳酸钙。通过单因素法确定煅烧灰化最佳条件和制备乳酸钙中和反应最佳条件为：煅烧温度为 950 ℃,最佳煅烧灰化时间为 2 h,最佳固液比为 1∶35 (g·mL^-1),最佳乳酸用量为 6 mL,最佳中和反应时间为 80 min,最佳中和反应温度为 65 ℃。在上述条件下得到乳酸钙产率为 83.15 %,纯度为 98.07 %。     

葡萄糖酸锌的制备工艺研究

用直接中和法合成葡萄糖酸锌，通过滴加乙醇降低它在水溶液中的溶解度从而得到它的晶体。得到最佳工艺条件为：物料比n（葡萄糖酸6内酯）：n（氧化锌）为1：1，最佳反应时间为2h，反应温度90℃，产品葡萄糖酸锌的产率达96％。该方法具有流程短、污染少、产品纯度高的优点．     

对硝基苯胺中试制备工艺

进行了以对硝基氯苯为原料制备对硝基苯胺的中试,考察了物料配比、氨水浓度、反应温度、反应时间以及设备材质对氨解反应的影响.氨解反应的最佳条件：对硝基氯苯与氨的摩尔比为1∶10,氨水质量分数为35％,反应温度180℃,反应时间10 h,设备采用钛材制作.在此条件下对硝基氯苯的转化率达100％,得到的对硝基苯胺质量分数达99.5％以上,产品收率达98％以上.     

腐植酸钠-丙烯酸接枝共聚物的合成研究

采用水溶液聚合方法,以过硫酸钾为引发剂,腐植酸、丙烯酸为原料接枝共聚。考察了丙烯酸中和度、引发剂用量、物料比、反应温度和反应时间等因素对合成腐植酸钠-丙烯酸接枝共聚物的影响。结果表明,最佳聚合工艺条件为：丙烯酸中和度90%,反应温度60℃,反应时间8h,加入引发剂浓度为4.0%（AA单体为参照）,丙烯酸与腐植酸钠物料比...     

用磷肥厂废水制备饲料级磷酸氢钙

以磷肥厂废水、硅藻土、氯化钠和石灰乳为原料,采用脱氟与中和法制备饲料级磷酸氢钙,并通过正交试验优化了工艺条件.最佳脱氟条件:二氧化硅和氯化钠质量比为0.5,反应时间为3.0 h,反应温度为30 ℃,最佳脱氟率为96.8%.最佳中和条件:反应温度为50 ℃,反应时间为1.0 h.此条件下五氧化二磷回收率为96.5%.工艺流程短、操作简便、清洁环保,脱氟率和五氧化二磷回收率较高,产品质量符合HG 2636-2000标准要求,可望为饲料级磷酸氢钙的生产另辟新径.     

溶剂法合成溴靛蓝

通过均匀实验设计,确定了物料配比、反应温度、反应时间,并选择最佳条件进行验证实验,得出了溶剂法制备溴靛蓝的最佳工艺条件。     

相转移催化法合成4-氯二苯基溴甲烷

采用液-液相转移催化法合成4-氯二苯基溴甲烷,对影响反应收率的相转移催化剂、催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比各因素进行了研究,确定了反应的最佳条件,收率达85．8％。反应物料的消耗大大降低,反应时间减半。     

硫代二乙酸合成方法的研究

以氯乙酸和硫化钠为原料,将氯乙酸加碱中和为氯乙酸钠,由氯乙酸钠与硫化钠反应生成硫代二乙酸钠后用酸化的方法制备硫代二乙酸．确定反应温度45℃、pH值8．5、反应时间5h为最佳反应条件,纯度在95％左右,收率为76％左右。     

对氨基苯酚的制备

本文研究了对氨基苯酚的催化加氢制备工艺,考察了反应物料比、反应温度、反应时间及后处理方式等条件对产品收率及纯度等影响.确定最佳工艺为:对硝基苯酚投料量70 g,乙醇200 g,雷尼镍4.5 g,反应时间1.5～2h.该条件下产品纯度98％以上,收率94％以上.该工艺催化剂可以套用,操作简单、对环境污染小.     

两步反应法制备二苯基二甲氧基硅烷

二苯基二甲氧基硅烷是新生代的聚丙烯工业中的高效催化剂的重要组成部分 ,目前我国的约 80家聚丙烯生产厂家都用到它。我们以二苯基二氯硅烷和甲醇为起始原料 ,依据反应温度、反应时间和反应物料摩尔配比的不同 ,采用两步反应法对其进行了制备研究。得到了相应的最佳制备工艺条件 ,其结果为①第一步反应 :二苯基一氯甲氧基硅烷的制备的反应温度为室温 ( 5℃～ 3 5℃ ) ,反应时间为 2 5h ,反应物料摩尔配比为Ph2 SiCl2 ∶CH3OH =1∶1 5 ;②第二步反应 :二苯基二甲氧基硅烷的制备的反应温度为 15℃以下 ,反应时间 1h ,反应分批次数为 5 ,初始摩尔配比为DCMS∶CH3OH =1∶7。     

C-GG型改性瓜胶的制备

天然瓜尔胶粉与醚化剂在乙醇溶液中反应,制备C-GG改性瓜尔胶,考察了反应物料比、反应时间、反应温度等对产品性能的影响。结果表明,合成C-GG改性瓜尔胶的最佳制备条件为:瓜尔胶粉:氢氧化钠:3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为1:0.2:0.06,反应温度为70℃,反应时间为3 h。在最佳反应条件下,得到产品的性能符合标准,粘度达到3 650 mPa.s,取代度为0.224。     

以中和渣为原料制备半水硫酸钙晶须实验研究

以某轧钢厂酸洗液中和反应渣为原料,采用水热法制备半水硫酸钙晶须。系统研究了反应温度、反应时间和镁离子对半水硫酸钙晶须形貌的影响,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对晶须产品进行了表征。结果表明,利用中和渣可以制备半水硫酸钙晶须。最佳制备条件:料浆质量分数为5%,反应温度为120℃,反应时间为20 min,硫酸镁质量分数低于4%。以中和反应渣为原料制备半水硫酸钙晶须,实现了中和反应渣的综合利用,为轧钢厂酸性废水的综合治理提供了新思路。     

聚乙二醇双硬脂酸酯的制备及其增稠性能的测定

采用酯交换法,以聚乙二醇（6000）、硬脂酸单甘油酯为基本原料,对甲基苯磺酸为催化剂,在常压下制备聚乙二醇双硬脂酸酯。最佳反应条件由正交实验确定,结合实验原理及方法,讨论了催化剂、反应温度、反应时间,物料配比对反应的影响,并测定不同浓度聚乙二醇双硬脂酸酯溶液的粘度。合成反应最佳条件：催化剂用量2％（摩尔比）,反应温度130℃,时间4h,n（硬脂酸酯）：n（聚乙二醇）=4：1。在此条件下反应收率达98％。     

固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-(口恶)二唑-2(3H)-酮

研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径.考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88％.目标化合物经质谱、核磁氢谱验证.     

均匀设计在Wittig反应条件优化中的应用

以三苯基磷、溴乙烷为原料,氯仿作溶剂制备wittig试剂--溴乙基三苯基磷.再以溴乙基三苯基磷与苯甲醛为原料,DMF为溶剂,利用均匀设计优化了Wittig反应条件,考察反应溶剂、反应温度和反应时间对wittig反应的影响,确定了最佳反应条件:反应时间80 min、反应温度30℃,DMF体积量与溴乙基三苯基磷的质量物料比...     

提盐废卤制备硫酸钙晶须

以一种富含氯离子的提盐废卤为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须,讨论了物料浓度、反应时间、反应温度、搅拌转速对晶须长径比的影响。结果表明,制备硫酸钙晶须最佳条件为:反应温度70℃,溶液pH值2,转速150 r/min,溶液浓度1 mol/L,反应时间30 min。此条件下,晶须的平均直径为1~5μm、长度20~200μm。     

酯交换法制备生物柴油条件的研究

对一种山茶油利用酯交换法制备生物柴油的工艺条件进行研究,考察反应条件如醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对反应产率和产品性质的影响,并确定最佳反应条件：醇油摩尔比为8：1,催化剂用量为1％,反应时间为30min,反应温度为40℃。     

位阻型硅烷保护剂——叔丁基二苯基氯硅烷的研制

以氯代叔丁烷、镁、四氢呋喃为原料,采用格氏法合成叔丁基二苯基氯硅烷。考察反应物料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类等对合成反应的影响。结果发现,合成叔丁基二苯基氯硅烷的最佳条件是：催化剂为NaSCN,反应温度为90℃,反应时间为5h,氯代叔丁炕与镁的量之比为1：1．2,目的产物的收率为65％。