醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂, 分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂, 采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250 ℃下煅烧4 h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比, 醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料, 采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷, 并对1500~1825 ℃烧结20 h和1800 ℃烧结10~50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825 ℃下烧结20 h所得的陶瓷外, 其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800 ℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量, 在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2 mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937 nm处的吸收截面为5.03×10^-21 cm², 在1031 nm处的发射截面为13.48×10^-21cm²。     

尿素共沉淀法制备Yb:YAG透明激光陶瓷

用尿素做沉淀剂制备出性能良好的透明Yb:YAG陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEN、红外光谱等测试手段分析其粉体结构和形貌。结果表明在1200℃煅烧过程中,失重约40％,所得到的Yb:YAG粉末结晶性能良好,粒度在150-200nm之间。而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1-2μm之间。1750℃烧结后得到透光度良好的YAG陶瓷体,样品(φ10mm×2mm)在可见光范围内的透过率约75％。     

共沉淀法制备YAG超细粉及透明陶瓷

研究了共沉淀法制备YAG透明陶瓷的工艺。采用Al(NO3)3和Y(NO3)3的混合溶液为母盐,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了化学组成为Y2(CO3)3·nH2O+NH4AlO(OH)HCO3的碳酸盐先驱沉淀物。使用透射电镜和X射线衍射对先驱沉淀物的形貌及煅烧过程的相转变进行了研究。结果表明先驱沉淀物在900℃煅烧2h后完全转变为YAG相。1100℃煅烧后得到的YAG粉体具有良好的烧结性能。使用0.5%(质量分数)的TEOS(正硅酸乙酯)作为烧结添加剂,1700℃真空烧结5h后,得到了透明YAG烧结体。     

共沉淀纳米粉体制备Yb:CaF2激光陶瓷及其性能研究

利用共沉淀法合成的粉体, 通过真空烧结结合热压烧结后处理制备了掺镱的氟化钙透明陶瓷(Yb:CaF₂)。在600 ℃预烧1 h, 700 ℃热压烧结2 h制备的5at%Yb:CaF₂透明陶瓷在1200 nm处的直线透射率达到92.0%。对陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能进行了测试和讨论。研究结果表明, 陶瓷样品的显微结构均匀, 平均晶粒尺寸为360 nm。此外, 计算得到Yb:CaF₂陶瓷在977 nm处的吸收截面和1030 nm处的发射截面分别为0.39×10 ^-20和0.26×10 ^-20cm ²。最后, 对Yb:CaF₂陶瓷激光性能进行了表征, 得到最大输出功率为0.9 W, 最大斜率效率为23.6%。     

Yb:YAG透明陶瓷的制备和激光输出

制备了高质量的Yb:YAG透明陶瓷. Yb:YAG透明陶瓷的晶粒尺寸为10μm左右且分布均匀, 晶界处和晶粒中没有杂质、气孔的存在. Yb:YAG样品中所有元素分布均匀, 不同的晶粒间, 晶粒和晶界间成分是一致的, 没有出现成分的偏析. 4mm厚样品的透过率为80％. LD泵浦获得了波长为1030nm, 最大功率为268mW的连续激光输出.     

高光学质量Yb:YAG透明陶瓷的制备及激光参数研究

以高纯Y₂O₃,α-Al₂O₃,Yb₂O₃粉体作为原料,采用固相反应和真空烧结法(1750℃,30h)制备了高光学质量的Yb:YAG透明陶瓷。5.0at%Yb:YAG陶瓷中Yb³⁺的实测浓度为6.41×10²⁰ cm^-3,晶胞密度为4.65 g/cm³。本工作重点研究了Yb:YAG陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能参数。场发射扫描电镜(FESEM)结果表明,Yb:YAG陶瓷的结构均匀致密、晶界干净平直,平均晶粒尺寸为(19±3)μm。该陶瓷样品(厚度为4.0 mm)在400 nm处的直线透过率为82.5%,在1100 nm处的透过率为85.2%。泵浦波长940 nm处的泵浦饱和光强最小,激光波长1030 nm处的泵浦阈值功率最低,940 nm泵浦1030 nm激光的品质因子为1.02×10^-22 cm·s。通过计算增益截面表明Yb:YAG陶瓷宽带可...     

真空烧结Nd:YAG透明陶瓷的研究

以高纯Al2O3、Y2O3和Nd2O3粉体为原料,少量MgO和SiO2为添加剂,采用真空烧结方法制备了不同掺杂浓度的NdYAG(Y3Al5O12)透明陶瓷,并且对烧成的NdYAG陶瓷的显微结构和光学性能进行了研究.结果发现,真空烧结有利于气孔的排出,从而达到几乎完全致密化;适量烧结助剂的添加,有利于提高陶瓷的烧结活性和透光性;NdYAG陶瓷能够实现高浓度掺杂,但是透过率随着Nd掺杂量的增加有所降低,光吸收随着掺杂量的增加而增加;掺杂浓度升高,发射谱峰出现展宽,并且出现红移现象,当Nd3+的掺杂浓度大于3.0%(原子分数)时,发射强度急剧降低.     

1.3at%Nd:YAG透明陶瓷的制备及激光性能研究

以高纯氧化物商业粉体为原料, 采用固相反应和真空烧结技术, 制备了高质量的1.3at%Nd:YAG透明陶瓷. 研究了室温下Nd:YAG透明陶瓷的显微结构、光谱及激光性能. 实验结果表明, Nd:YAG透明陶瓷主要以穿晶方式断裂; 平均晶粒尺寸为15μm, 且分布均匀; 晶粒中和晶界处没有检测到杂质和气孔存在, 且成分一致, 无偏析现象. 退火后样品在激光波长1064nm处的透过率高达82.4%; 主吸收峰位于808.6nm处, 峰值吸收系数为4.45cm^-1, 激光波长1064nm处的吸收系数为0.11cm^-1; 主荧光发射峰位于1064nm处, 半高宽为0.82nm, 荧光寿命为258μs. 用LD端面泵浦Nd:YAG陶瓷样品(泵浦源最大输出功率为1000mW), 获得了波长为1064nm的连续激光输出, 激光阈值约530mW, 斜率效率为23.2%, 最大泵浦吸收功率为731mW时, 最大输出功率为45mW.     

硫酸盐共沉淀法制备YAG粉体及透明陶瓷

以自制Y2(SO4)3和NH4Al(SO4)2·12H2O混合溶液为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了以YAG相为主要成分的混合粉体.研究表明,先驱体化学成分为[NH4AlO(OH)HCO3]·0.3[Y2(CO3)3·2H2O].先驱体经1200℃、2h煅烧,pH=7.2时产物以YAG相为混合粉体的主要成分,pH=8.5时Y2O3为主要成分.在较低温度下(低于1500℃),以硫酸盐为母盐制备的YAG混合粉体烧结性低于同样条件下硝酸盐为母盐合成的粉体烧结性.1100℃煅烧2h后合成的YAG混合粉体(pH=7.2),经1700℃真空烧结5h,获得了完全透明的YAG陶瓷,可见光区的最大透光率约为60%.     

固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷

以Y(NO₃)₃和NH₃·H₂O为原料,并在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH₄)₂SO₄,采用沉淀法制备出化学组成为Y₂(OH)₅(NO₃)·nH₂O的先驱沉淀物.先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为60nm的氧化钇原料粉体.Y₂O₃粉体与Al₂O₃、Nd₂O₃超细粉球磨混合后,采用固相反应工艺,经1700℃真空烧结5h,制备出透明的Nd:YAG陶瓷,同时对Nd:YAG透明陶瓷的光学性能进行了研究.     

Nd:YAG透明陶瓷的制备与激光输出

成功制备了高质量的Nd:YAG透明陶瓷, 激光测试样品的尺寸为3mm×3mm×3mm, 双面抛光、未镀膜, 最高连续输出能量为1003mW, 斜率效率为14%.     

固体激光用Nd:Lu2O3透明陶瓷的制备和光学性能研究

Nd:Lu2O3材料由于具有高热导率、低声子能量和优异的光学特性而成为非常有前景的高功率固体激光器用的增益介质.但Lu2O3单晶的熔点超过2400℃,难以生长,而Lu2O3陶瓷既能在低温下制备,又具有与晶体相当的光学性质和激光性能从而备受关注.本研究制备了高透明的Nd:Lu2O3陶瓷并对其光学性质和激光性能进行探究.以...     

Nd:YAG透明陶瓷的研究进展

掺钕钇铝石榴石(Nd:Y3Al5O12,Nd:YAG)多晶陶瓷具有易制造、成本低、尺寸大、掺杂原子分数高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,是目前应用范围最广的固体激光材料。综述了近年来国内外关于YAG激光透明陶瓷的最新研究成果,展望了陶瓷激光器的未来发展价值。     

加料方式对共沉淀法制备Nd∶YAG透明陶瓷的影响

以Nd2O3、Y2O3、NH4Al(SO4)2·12H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用顺序、反序和并流3种不同共沉淀加料方式,在高滴加速率条件下制取了掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)粉体,比较工艺操作,表征其相组成、显微形貌、粒度分布和烧结后陶瓷的透过率。结果表明,并流共沉淀工艺无需调节pH值,工艺操作最简单;经1 100℃煅烧,反序、并流法制备的粉体均为纯相YAG,顺序制备的粉体含有杂相,其中并流法制备的粉体粒径分布窄,颗粒呈类球形,粉体活性高。采用真空烧结技术于1 715℃下烧结制备了Nd∶YAG陶瓷,顺序、反序和并流样品在1 064 nm处透过率分别为68%,70%和75%。     

共沉淀法制备Nd3+:Y2O3透明陶瓷

以Y2O3为基质材料,掺杂不同含量的Nd3+添加PEG和(NH4)2SO4为分散剂,采用共沉淀法制备出性能良好的Nd3+:Y2O3纳米粉.对前驱体和不同温度下煅烧后的粉体进行差热热重、X射线衍射、比表面积和透射电镜等分析.结果表明,前驱体产物为Y2(OH)5(NO3)·nH2O时,Nd3+完全固溶于Y2O3的立方晶格中,Nd3+:Y2O3粉体大小均匀,近似球形.随着煅烧温度的升高,颗粒逐渐长大,900℃煅烧2h后颗粒尺寸约为40～60nm;粉体在1700℃和真空度为1×10-3Pa条件下烧结6h得到的Nd3+:Y2O3透明陶瓷的透光率接近78%.     

共沉淀法制备YAG微粉及其烧结性能

本实验采用共沉淀方法制备YAG微粉,Al原子和Y原子分布均匀,在900℃煅烧2小时即可全部转变为YAG粉体.该粉体具有较好的烧结性能,在1500℃热压1小时可获得致密烧结体.     

两步烧结法制备红色Ce:8YSZ透明陶瓷及其性能研究

彩色氧化锆陶瓷具有鲜艳色彩、高折射率、耐磨损、耐腐蚀及对人体无毒等优点, 被广泛应用于电子、装饰等领域。本研究采用共沉淀法合成了平均粒径为15.9 nm的立方相Ce:8YSZ纳米粉体。以经过800 ℃煅烧4 h的粉体为原料, 通过两步烧结技术制备了具有高光学透过率和高红色度的Ce:8YSZ透明陶瓷,并系统研究了空气预烧温度对红色Ce:8YSZ透明陶瓷微观结构、直线透过率和色度的影响。当预烧温度从1200 ℃升高到1300 ℃时, Ce:8YSZ陶瓷的平均晶粒尺寸从0.3 μm增大到2.2 μm, 同时相对密度从87.2%增加到97.1%。经过1275 ℃空气预烧2 h并结合1700 ℃热等静压烧结3 h所得的Ce:8YSZ透明陶瓷表现出最佳的光学质量和最大的红色度值, 在700 nm处的直线透过率为47.6%, 红色度为52.0。     

稀土掺杂YAG透明激光陶瓷的粉体制备研究

分别用尿素和碳酸氢铵作沉淀剂制备出性能良好的透明RE∶YAG(RE=Nd,Yb,Er)陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEM等测试手段分析其粉体结构和形貌.结果表明在适当温度煅烧过程中,失重约40%,所得到的RE:YAG粉末结晶性能良好,粒度在100-150nm之间.而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1-2μm之间.本文亦对CO2的过饱和度对粉体的粒径大小及形成YAG粉的机理进行了探讨.     

共沉淀法YAG、Nd:YAG纳米粉体的制备、结构与光谱性能研究

采用共沉淀方法,以氨水为沉淀荆,与硝酸盐的混合溶液反应得到YAG、Nd：YAG前驱体,并在不同的温度下对前驱体进行锻烧。利用红外光谱(FT-IR)、热重／差热分析(TG／DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等技术对YAG前驱物及煅烧粉体进行表征,对Nd：YAG粉体的发光性能进行了测试。结果表明,在800℃下煅烧YAG前驱体,得到纯YAG晶相,无YAP、YAM中间相的出现;XRD、TEM和比表面分析表明在800～1000℃煅烧所得粉体晶粒直径为40～100nm,具有较好的分散性。同时荧光测试表明Nd：YAG粉体具有良好的发光性能。     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.