醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂, 分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂, 采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250 ℃下煅烧4 h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比, 醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料, 采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷, 并对1500~1825 ℃烧结20 h和1800 ℃烧结10~50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825 ℃下烧结20 h所得的陶瓷外, 其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800 ℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量, 在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2 mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937 nm处的吸收截面为5.03×10^-21 cm², 在1031 nm处的发射截面为13.48×10^-21cm²。     

共沉淀纳米粉体制备Yb:CaF_2激光陶瓷及其性能研究（英文）

利用共沉淀法合成的粉体,通过真空烧结结合热压烧结后处理制备了掺镱的氟化钙透明陶瓷(Yb:CaF_2)。在600℃预烧1 h, 700℃热压烧结2 h制备的5at%Yb:CaF_2透明陶瓷在1200 nm处的直线透射率达到92.0%。对陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能进行了测试和讨论。研究结果表明,陶瓷样品的显微结构均匀,平均晶粒尺寸为360 nm。此外,计算得到Yb:CaF_2陶瓷在977nm处的吸收截面和1030nm处的发射截面分别为0.39×10~(–20)和0.26×10~(–20)cm~2。最后,对Yb:CaF_2陶瓷激光性能进行了表征,得到最大输出功率为0.9 W,最大斜率效率为23.6%。     

共沉淀纳米粉体制备Yb:CaF2激光陶瓷及其性能研究

利用共沉淀法合成的粉体, 通过真空烧结结合热压烧结后处理制备了掺镱的氟化钙透明陶瓷(Yb:CaF₂)。在600 ℃预烧1 h, 700 ℃热压烧结2 h制备的5at%Yb:CaF₂透明陶瓷在1200 nm处的直线透射率达到92.0%。对陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能进行了测试和讨论。研究结果表明, 陶瓷样品的显微结构均匀, 平均晶粒尺寸为360 nm。此外, 计算得到Yb:CaF₂陶瓷在977 nm处的吸收截面和1030 nm处的发射截面分别为0.39×10 ^-20和0.26×10 ^-20cm ²。最后, 对Yb:CaF₂陶瓷激光性能进行了表征, 得到最大输出功率为0.9 W, 最大斜率效率为23.6%。     

高光学质量Yb:YAG透明陶瓷的制备及激光参数研究

以高纯Y₂O₃, α-Al₂O₃, Yb₂O₃粉体作为原料, 采用固相反应和真空烧结法(1750 ℃, 30 h)制备了高光学质量的Yb:YAG透明陶瓷。5.0at% Yb:YAG陶瓷中Yb ³⁺的实测浓度为6.41×10 ²⁰ cm ^-3, 晶胞密度为4.65 g/cm ³。本工作重点研究了Yb:YAG陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能参数。场发射扫描电镜(FESEM)结果表明, Yb:YAG陶瓷的结构均匀致密、晶界干净平直, 平均晶粒尺寸为(19±3) μm。该陶瓷样品(厚度为4.0 mm)在400 nm处的直线透过率为82.5%, 在1100 nm处的透过率为85.2%。泵浦波长940 nm处的泵浦饱和光强最小, 激光波长1030 nm处的泵浦阈值功率最低, 940 nm泵浦1030 nm激光的品质因子为1.02×10 ^-22 cm·s。通过计算增益截面表明Yb:YAG陶瓷宽带可调谐, 是理想的激光增益材料。     

两步烧结法合成钇铝石榴石透明陶瓷

用共沉淀法制备的平均粒径为50nm的钇铝石榴石纳米粉体为原料, 以0.5wt%的正硅酸已脂为烧结助剂, 采用两步烧结的工艺路线制备了YAG透明陶瓷. 将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度(1700～1800℃), 再快速降温至较低温度(1500～1600℃), 并在此较低温度下保温10h. 通过抑制晶界迁移, 促进晶界扩散, 在较低的保温温度下制备了YAG透明陶瓷. 当两步烧结温度分别为1800℃和1550℃时, YAG透明陶瓷在可见光下的透过率为72%, 晶粒尺寸为6μm.     

尿素共沉淀法制备Yb:YAG透明激光陶瓷

用尿素做沉淀剂制备出性能良好的透明Yb:YAG陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEN、红外光谱等测试手段分析其粉体结构和形貌。结果表明在1200℃煅烧过程中,失重约40％,所得到的Yb:YAG粉末结晶性能良好,粒度在150-200nm之间。而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1-2μm之间。1750℃烧结后得到透光度良好的YAG陶瓷体,样品(φ10mm×2mm)在可见光范围内的透过率约75％。     

掺镱钇铝石榴石激光透明陶瓷超细粉体的研究

钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷是制造大功率、发光效率高的小型激光器的良好材料.而制备掺镱钇铝石榴石(Yb:YAG)透明陶瓷的关键在于制备出粒度均匀、化学纯度高、分散性好的YAG超细粉体.本文以Y2O3、Yb2O3、Al2(NO3)3·9H2O为原料,以Yb:Y:Al=0.06:2.94:5的配比掺杂2%的Yb取代Y,配成硝酸盐溶液,用NH4HCO3作为沉淀剂,用碳酸盐共沉淀法制备Yb:YAG前驱超细粉体,并用TG-DTA、XRD、IR、SEM等测试方法对其粉体结构和形貌进行分析.结果表明:在1 100℃煅烧过程中,失重约为41%.所得到的Yb:YAG粉体结晶好,烧结性高、纯度较好、形状规则,粒径均匀,均在200～300 nm之间.     

环氧树脂改性自发凝固成型制备YAG透明陶瓷

YAG透明陶瓷具有良好的光学和力学性能, 广泛应用于激光增益介质与光学窗口等领域, 制备大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷是目前研究的热点与难点。作为一种新型胶态成型技术, 自发凝固成型在制备大尺寸陶瓷方面已显示出一定优势, 然而该体系存在浆料固化速率慢、素坯强度低等问题。本工作以水溶性环氧树脂乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)对自发凝固成型体系进行改性, 采用高温固相合成法制备了不同EGDGE含量的YAG透明陶瓷, 研究EGDGE对浆料流变性、凝胶强度、素坯孔隙率和烧结后陶瓷微结构与光学性能的影响。结果表明: 添加EGDGE有效增强了浆料的凝胶固化能力, 解决了YAG素坯干燥变形和开裂等问题。当EGDGE添加量为质量分数0.8%时, 在1700 ℃下真空烧结6 h并在1650 ℃下180 MPa热等静压烧结3 h, 成功制备了90 mm×30 mm×4.5 mm的YAG透明陶瓷, 它在1064 nm处直线透过率为80.8%。这为大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷的制备提供了新途径。     

球磨转速对Nd:YAG透明陶瓷的显微结构及光学性能的影响

以高纯商业Y₂O₃、α-Al₂O₃和Nd₂O₃粉体为原料, 以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂, 采用固相反应和真空烧结技术制备了1.0at%Nd:YAG透明陶瓷。系统研究了球磨转速(球磨时间10 h)对混合粉体的尺寸以及对陶瓷样品致密化行为、显微结构和光学性能的影响。结果表明: 通过球磨过程可以充分细化原料粉体的颗粒; 随着球磨转速的提高, 陶瓷烧结时样品中的气孔能更好地排除。但是球磨转速过高时, 陶瓷烧结体中存在少量的富铝第二相会降低样品的光学透过率。当球磨转速为130 r/min时, 真空烧结(1760℃×50 h)所得Nd:YAG透明陶瓷的微结构均匀致密, 几乎没有晶界和晶内气孔存在, 样品在1064 nm处的直线透过率高达83%。     

Ce,Pr离子双掺LuAG透明陶瓷制备及光学性能

以NH_4OH+NH_4HCO_3混合溶液作为复合沉淀剂,利用反向滴定共沉淀法制备了不同浓度Ce,Pr共掺杂LuAG沉淀前驱体,并研究了Pr掺杂浓度为0.25at%,Ce掺杂浓度分别为0、0.1at%、0.2at%和0.3at%的LuAG透明陶瓷的光学性能。沉淀前驱体经马弗炉1200℃煅烧2 h后所得粉体的分散性较好,一次颗粒尺寸约为60 nm。该粉体经干压和冷等静压成型后,在H_2气氛1800℃下烧结6 h制备出透明陶瓷,经双面抛光后透明陶瓷在800 nm波长处直线透过率达到82%。X射线激发的发射光谱表明,共掺使Pr离子5d-4f的发射能量传递给Ce离子,有助于提高LuAG透明陶瓷在550 nm发光中心的发光强度。0.2at%Ce和0.25at%Pr共掺杂时,透明陶瓷的发光强度达到最大。     

固体激光用Nd:Lu_2O_3透明陶瓷的制备和光学性能研究（英文）

Nd:Lu_2O_3材料由于具有高热导率、低声子能量和优异的光学特性而成为非常有前景的高功率固体激光器用的增益介质。但Lu_2O_3单晶的熔点超过2400℃,难以生长,而Lu_2O_3陶瓷既能在低温下制备,又具有与晶体相当的光学性质和激光性能从而备受关注。本研究制备了高透明的Nd:Lu_2O_3陶瓷并对其光学性质和激光性能进行探究。以共沉淀法制备的纳米粉体为原料,采用真空烧结结合热等静压(HIP)两步烧结法制备了1.0at%Nd:Lu_2O_3透明陶瓷。对制备的粉体、素坯和陶瓷的微结构进行了表征:HIP后处理的陶瓷平均晶粒尺寸是724.2nm。厚度为1.0mm的1.0at%Nd:Lu_2O_3透明陶瓷在1100 nm处的直线透过率是82.4%,样品在806 nm处的吸收截面为1.50×10~(–20) cm~2,而根据荧光光谱计算得到的发射截面为6.5×10~(–20) cm~2。分别在878.8和895.6 nm波长激发下, 1.0at%Nd:Lu_2O_3透明陶瓷~4F_(3/2)→~4I_(11/2)跃迁的平均荧光寿命均为169ms。当输出耦合镜的透过率TOC=2.0%时,退火后的1.0at%Nd:Lu_2O_3透明陶瓷获得了最大输出功率为0.47 W的准连续(QCW)激光输出,斜率效率为8.7%。本研究成功制备了显微结构均匀、高透明度的1.0at%Nd:Lu_2O_3陶瓷,并展示了其在固体激光增益介质领域的广阔应用潜力。     

机械合金化和放电等离子烧结制备Y3Al5O12陶瓷

采用机械合金化和放电等离子烧结制备YAG陶瓷,研究了球磨时间对原料颗粒大小和烧结合成YAG纯度的影响,并利用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对反应过程及产物形貌和物相进行了分析.研究结果表明,机械合金化Y2O3和Al2O3粉体,可明显细化氧化物颗粒,球磨20h后,Y2O3和Al2O3晶粒大小约为34nm和32nm.球磨处理的Y2O3和Al2O3粉体具有很高的活性,促进放电等离子烧结低温反应合成和获得致密的YAG.对球磨20h的粉体在不同温度进行放电等离子烧结,在1200℃即可获得纯YAG陶瓷,在1500℃烧结,可得到相对密度为99.5%的YAG陶瓷.1500℃烧结的块体在可见光范围内透过率为13.8%.     

Yb:YAG透明陶瓷的制备和激光输出

制备了高质量的Yb:YAG透明陶瓷. Yb:YAG透明陶瓷的晶粒尺寸为10μm左右且分布均匀, 晶界处和晶粒中没有杂质、气孔的存在. Yb:YAG样品中所有元素分布均匀, 不同的晶粒间, 晶粒和晶界间成分是一致的, 没有出现成分的偏析. 4mm厚样品的透过率为80％. LD泵浦获得了波长为1030nm, 最大功率为268mW的连续激光输出.     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

无水乙醇注浆成型制备YAG透明陶瓷

以无水乙醇作为分散介质,采用注浆成型工艺和真空烧结技术制备了光学质量良好的YAG透明陶瓷.双面抛光、厚度为3mm的YAG透明陶瓷样品(烧结温度1800℃)在可见光范围内的直线透过率为79%左右,在近红外波段的透过率为80%左右,接近理论透过率84%.样品的平均晶粒尺寸约为30μm,晶界处和晶粒内部均无杂质和第二相存在,也几乎没有气孔的残留.采用无水乙醇做分散剂进行注浆成型是一种很有发展潜力的透明陶瓷成型方法.     

两步烧结法制备红色Ce:8YSZ透明陶瓷及其性能研究

彩色氧化锆陶瓷具有鲜艳色彩、高折射率、耐磨损、耐腐蚀及对人体无毒等优点, 被广泛应用于电子、装饰等领域。本研究采用共沉淀法合成了平均粒径为15.9 nm的立方相Ce:8YSZ纳米粉体。以经过800 ℃煅烧4 h的粉体为原料, 通过两步烧结技术制备了具有高光学透过率和高红色度的Ce:8YSZ透明陶瓷,并系统研究了空气预烧温度对红色Ce:8YSZ透明陶瓷微观结构、直线透过率和色度的影响。当预烧温度从1200 ℃升高到1300 ℃时, Ce:8YSZ陶瓷的平均晶粒尺寸从0.3 μm增大到2.2 μm, 同时相对密度从87.2%增加到97.1%。经过1275 ℃空气预烧2 h并结合1700 ℃热等静压烧结3 h所得的Ce:8YSZ透明陶瓷表现出最佳的光学质量和最大的红色度值, 在700 nm处的直线透过率为47.6%, 红色度为52.0。     

碳源对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以纳米炭黑、微米碳粉为碳源,采用碳热还原法合成AlON粉体和无压烧结制备AlON透明陶瓷。利用X射线衍射仪、扫描电镜、颗粒度分析仪和分光光度计等研究碳源对粉体及陶瓷制备的影响。结果表明:碳源尺寸及形貌与AlON粉体的合成温度、粉体形貌及颗粒大小密切相关;采用纳米炭黑降低了AlON粉体的合成温度,在1730℃合成了单相粉体;采用微米碳粉在1750℃煅烧2h条件下制备了高纯度的AlON粉体,从而制备了高透光率的AlON陶瓷,该样品(1mm厚)在1000~5000nm波长范围内的直线透过率在80%左右,在3.93μm波长处光学透过率最高可达83.7%,其平均晶粒尺寸为110~120μm。     

加料方式对共沉淀法制备Nd∶YAG透明陶瓷的影响

以Nd2O3、Y2O3、NH4Al(SO4)2·12H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用顺序、反序和并流3种不同共沉淀加料方式,在高滴加速率条件下制取了掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)粉体,比较工艺操作,表征其相组成、显微形貌、粒度分布和烧结后陶瓷的透过率。结果表明,并流共沉淀工艺无需调节pH值,工艺操作最简单;经1 100℃煅烧,反序、并流法制备的粉体均为纯相YAG,顺序制备的粉体含有杂相,其中并流法制备的粉体粒径分布窄,颗粒呈类球形,粉体活性高。采用真空烧结技术于1 715℃下烧结制备了Nd∶YAG陶瓷,顺序、反序和并流样品在1 064 nm处透过率分别为68%,70%和75%。     

1.3at%Nd:YAG透明陶瓷的制备及激光性能研究

以高纯氧化物商业粉体为原料, 采用固相反应和真空烧结技术, 制备了高质量的1.3at%Nd:YAG透明陶瓷. 研究了室温下Nd:YAG透明陶瓷的显微结构、光谱及激光性能. 实验结果表明, Nd:YAG透明陶瓷主要以穿晶方式断裂; 平均晶粒尺寸为15μm, 且分布均匀; 晶粒中和晶界处没有检测到杂质和气孔存在, 且成分一致, 无偏析现象. 退火后样品在激光波长1064nm处的透过率高达82.4%; 主吸收峰位于808.6nm处, 峰值吸收系数为4.45cm^-1, 激光波长1064nm处的吸收系数为0.11cm^-1; 主荧光发射峰位于1064nm处, 半高宽为0.82nm, 荧光寿命为258μs. 用LD端面泵浦Nd:YAG陶瓷样品(泵浦源最大输出功率为1000mW), 获得了波长为1064nm的连续激光输出, 激光阈值约530mW, 斜率效率为23.2%, 最大泵浦吸收功率为731mW时, 最大输出功率为45mW.     

Ce~(3+)掺杂YAG透明陶瓷的制备与光性能研究

采用高纯微米级商业原料(≥99.99%)α-Al2O3、Y2O3和CeO2,用固相反应法制备了0.3at%Ce3+∶YAG透明陶瓷.粉体经行星式球磨,陶瓷素坯在1750℃真空烧结10h,真空度10-3Pa,双面抛光后,厚度为1.2mm的透明陶瓷试样在可见光区500~900nm的直线透过率可达80%左右,光学均匀性良好.荧光光谱分析表明,发射峰位于500~700nm之间,这是Ce3+的特征发射.结果表明,Ce∶YAG透明陶瓷的发光性能与相应的单晶相当,有望作为闪烁材料应用于中低能量射线(α、β粒子等)的探测.