柱前衍生-气相色谱法同时测定饮用水中2，4-滴和灭草松

采用柱前衍生-气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）对饮用水中2,4-滴和灭草松进行检测。10 mL水样,经乙酸乙酯萃取后挥干溶剂,在二氯甲烷溶液中与碘甲烷、四丁基硫酸氢胺-氢氧化钠水溶液反应衍生,最后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。外标法定量,2,4-滴和灭草松在3.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994和0.997。方法检出限（MDL）分别为：1.6μg/L和1.3μg/L。对2个添加水平进行回收实验,回收率分别为96.0%-126.6%,相对标准偏差（RSD,n=5）在4.9%-13.5%之间。本方法具有回收率高的优点,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的检测需要。     

液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚

建立液液萃取-液相色谱法测废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法。对废水样品用硫酸酸化至pH值为2³,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.63,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.6³.7μg/L,回收率为88.4%3.7μg/L,回收率为88.4%¹06%,测定结果的相对标准偏差为2.67%106%,测定结果的相对标准偏差为2.67%⁴.55%,R2为0.999 74.55%,R2为0.999 7⁰.999 9。该方法所需前处理设备少,操作简单,具有较好的准确度和精密度,适用于废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检测。     

高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用高效液相色谱法同时对水中灭草松和2,4-滴进行检测。用自动固相萃取仪对水中的灭草松和2,4-滴进行富集,以酸性流动相进行梯度洗脱,使灭草松和2,4-滴完全分离。测得灭草松和2,4-滴的相关系数分别为0.999 9,0.999 3,回收率分别在85.2%~95.9%和91.4%~103.1%,相对标准偏差均在0.6%~2.0%,测定下限均为0.1μg/L,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

气相色谱法测定地下水中2,4-/2,6-二硝基甲苯

新建一种测定地下水中2,4-和2.6-二硝基甲苯的液液萃取-气相色谱法。甲苯作溶剂萃取水中的2,4-和2.6-二硝基甲苯,经DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,2,4-和2.6-二硝基甲苯的检出限都为0.05μg/L,均具有较好的线性关系,相关系数都大于0.999;2,4-和2.6-二硝基甲苯的精密度分别为3.4%～12.6%和4.0%～15.5%;2.4-和2,6-二硝基甲苯的加标回收率分别是75.4%～126.0%和71.5%～122.6%。本方法准确、灵敏、快速,可为地下水样中2,4/2,6-二硝基苯的污染评价提供技术支持。     

气相色谱法测水质中的苦味酸

采用气相色谱电子捕获检测器测定水质中的苦味酸,次氯酸将水质中的苦味酸衍生化成氯化苦,选择正己烷作为萃取溶剂。方法在1μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L;加标浓度为5μg/L时,加标回收率为95.5%~100.4%,相对标准偏差为2.0%。     

气相色谱法测定玉米中乙草胺·莠去津·2,4-滴丁酯残留

[目的]为建立乙草胺、莠去津、2,4-滴丁酯在玉米植株和籽粒中的残留分析方法,采用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,凝胶色谱仪净化,气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]乙草胺最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.005 mg/kg,平均回收率在80.3％～108.5％之间,相对标准偏差均小于10％;莠去津最小检出量为1.0×10-12 g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率在86.3％～112.4％之间,相对标准偏差均小于14％;2,4-滴丁酯最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.002 mg/kg,2,4-滴丁酯回收率为78.0％～108.0％,相对标准偏差均小于14％.[结论]方法具有简便、准确的特点,符合残留分析要求.     

505.6g/L2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂高效液相色谱分析方法

建立一种测定505.6 g/L 2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂有效成分的高效液相色谱法.用甲醇和磷酸水溶液为流动相,用C18为填充物的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在225 nm波长下分别对505.6 g/L 2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂中2,4-滴和毒莠定进行分离和定量分析.结果表明,该方法测得毒莠定和2...     

气相色谱法测定木家具中五氯苯酚的含量

文章研究了气相色谱—电子捕获检测器定量测定木家具中五氯苯酚含量的方法。样品经甲醇超声波提取,乙酸酐衍生化,衍生物再用正己烷萃取,有机相针式过滤头过滤后采用气相色谱—电子捕获检测器进行检测。结果表明,在0.04~1μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均回收率为92.7%~103.6%,相对标准偏差≤4.85%,方法检出限为0.05 mg/kg。方法操作简便,回收率好,适合于木家具中五氯苯酚含量的检测。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

对研究南美白对虾、 鳕鱼、 草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留量气相色谱检测方法,样品中的五氯酚钠,在酸性的条件下转化为五氯苯酚,用正己烷萃取,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生,生成衍生物五氯苯酚乙酸酯,再用正己烷萃取,用气相色谱(配备电子捕获检测器)测定,外标法定量.在0.5～100μg/L范围内线性关系良好,相...     

气相色谱法同时测定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯残留

建立了用气相色谱法同时测定玉米植株、籽粒及土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯的残留分析方法。玉米植株、籽粒中的乙草胺和2,4-滴丁酯经石油醚超声波提取,弗罗里硅土柱净化,土壤经二氯甲烷超声波提取,提取液浓缩至干后石油醚定容,气相色谱法电子捕获检测器测定。结果表明,乙草胺在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为85.0%～98.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.1%～3.4%;2,4-滴丁酯在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为83.0%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.9%～2.4%。乙草胺和2,4-滴丁酯在样品中的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

气相色谱法测定职业性有害因素三硝基甲苯

目的：通过实验确定检测工作环境中三硝基甲苯的浓度。方法：工作环境中三硝基甲苯的采集使用硅胶管,解吸液解吸后进样检测,经HP-5(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果：三硝基甲苯在0μg/m L～1.99μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.999 0,方法检出限为2.5×10-4μg/m L,采样3.0 L时,最低检出质量浓度为1.7×10-4mg/m3。结论：运用气相色谱仪对三硝基甲苯样品进行检测,操作简单,结果准确。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%～106. 22%,方法检出限为0. 011～0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%～14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。     

水产品中7种多氯联苯含量的测定

本文研究建立一种固相萃取-气相色谱法测定鱼肉中多氯联苯含量的方法。以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,水浴加热振荡提取后,经碱性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器法测定,以保留时间定性,以内标法定量。结果表明PCBs在5～100μg/L线性范围内关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,检测限为0.0228～0.0632μg/kg,定量限为0.5μg/kg,当添加浓度为0.5～1.0μg/kg,回收率为79.6%～114%,测量结果 RSD(n=6)在2.0%～6.1%之间。     

分散液液微萃取-气相色谱分析尿碘含量

以过硫酸铵消解处理尿液,用丁酮衍生后以二硫化碳为微萃取剂,甲醇为分散剂,用分散液液微萃取技术提取尿中碘代丁酮,以气相色谱-电子捕获检测器分析,用外标法定量。尿碘的线性范围为10~300μg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.20μg/L;方法回收率达91.9%~97.7%,相对标准偏差为2.4%~z4.6%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,适于尿碘批量快速分析。     

柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中的溴氰菊酯

建立了柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中溴氰菊酯含量的方法.样品用丙酮萃取,再经过中性氧化铝层析柱净化后用气相色谱/电子捕获检测器测定.溴氰菊酯在0.1～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,样品添加量为48.5～55.4 mg/m2时回收率为93.5%～103.6%,相对标准偏差小于3%,检出限为0.032 mg/m2.     

2,4-滴类药剂防除麦田阔叶杂草的初步研究

采用室内盆栽喷雾法和田间茎叶喷雾处理法,研究了2,4-滴类除草剂防除麦田杂草的应用技术。室内活性试验结果表明,2,4-滴类药剂对麦田杂草的除草活性由高到低依次顺序为:460g/L 2,4-滴.麦草畏水剂>304 g/L 2,4-滴.毒莠定水剂>720 g/L 2,4-滴二甲胺盐水剂>2,4-滴酸原药>50%2,4-滴异辛酯乳油。田间试验结果表明,同一药剂随着剂量的增加,除草效果显著提高,持效期可达45 d以上;2,4-滴类与麦草畏或毒莠定复配后不仅可以提高对阔叶杂草的防效,而且也可以降低单剂的使用量,扩大杀草谱。     

毛细管柱气相色谱法快速测定水中11种痕量氯苯类化合物

采用毛细管柱气相色谱定量法同时测定水中11种痕量氯苯类化合物的方法。石油醚萃取富集水中氯苯类化合物,用电子捕获检测器检测,整个分析过程只需25min,检出限可达0.001~0.01μg·L-1,均都低于GB/T5750.8-2006,每种化合物的回收率在80%~105%,相对标准标准偏差在1.5%~4.5%之间。     

气相色谱法测定水中2,4-滴的方法改进

在现行标准分析方法气相色谱法测定水中2,4-滴污染物的基础上,将液液萃取所用的溶剂乙酸乙酯替换为二氯甲烷以及缩减萃取所用的溶剂、萃取次数;然后再对衍生化温度条件进行优化,对地下水中2,4-滴的测定取得了较为满意的效果。     

离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松

采用离子色谱法对饮用水中2,4-滴、草甘膦和灭草松进行同时检测。以AS23柱分离,在20mmol/LNaOH为淋洗液、流速为1mL/min、进样量1mL、电导检测的条件下,方法检测限分别为:5.5μg/L、5.1μg/L和30.6μg/L,加标回收率为:100.4%～105.7%,相对标准偏差为1.56%～2.23%(n=7)。