左氧氟沙星合成研究进展

左氧氟沙星作为经典的第三代喹诺酮类抗菌药,抗菌谱广,抗菌活性强,疗效确切,不良反应少,在临床上应用广泛。本文综述了左氧氟沙星的合成方法,并对各种方法进行比较分析,总结出各自的优缺点。     

左氧氟沙星合成工艺改进研究

对左氧氟沙星的工艺进行了优化,以(2,3,4,5)-四氟苯甲酰氯为起始原料,经酰化,胺化,环合制得左氧氟环合酯,然后用无水哌嗪与左氧氟环合酯缩合,经硫酸二甲酯甲基化后水解精制得左氧氟沙星。与原工艺相比,用无水哌嗪代替N-甲基哌嗪,提高了产品的收率和质量,降低了成本,减少了环境污染,技术指标符合CP2010左氧氟沙星要求。     

左氟沙星的合成工艺及市场

左氟沙星是一种优良的氟喹诺酮类广谱抗菌药物。介绍了在氟沙星的性质、应用、合成工艺及其市场,郑重介绍国内在左氟沙星合成工艺方面的改进。     

左氧氟沙星绿色合成工艺

介绍一种合成左氧氟沙星的新工艺。以(2,3,4,5)-四氟苯甲酰氯为起始原料,与3-乙氧基丙烯酸乙酯反应,然后L-氨基丙醇进行胺化反应,环合、水解后与N-甲基哌嗪缩合制得左氧氟沙星,总收率为50.15%。该工艺操作简单,环境污染小,符合绿色化学发展方向,值得进一步研究和推广。     

"一锅法"合成左氧氟沙星

以左氧氟环合酯为原料,水解后直接与N-甲基哌嗪缩合反应,"一锅法"合成左氧氟沙星.该合成方法产品收率高、三废少、生产效率高,符合绿色化学理念.     

一种盐酸左氧氟沙星片溶出度测定方法

目的:对盐酸左氧氟沙星片溶出度方法进行方法学验证,同时确定方法。参照《中国药典》2015版方法:分别以UHPLC、UV两种方法测定盐酸左氧氟沙星片溶出度,并分别进行方法学验证。考察包括线性、精密度、稳定性、重复性、回收率试验等。根据两种方法的方法学验证可知,UHPLC和UV法均能准确测定本品含量,专属性高。结论:综合考虑,拟定以UHPLC法作为本品溶出度测定的方法。     

丁草胺合成工艺改进

作者对丁草胺生产中的缩合反应工艺进行了研究，降低了碱液浓度，提高了转化率及产品收率，简化了生产过程。     

乙草胺合成工艺改进

对乙草胺生产工艺中的酰化、缩合进行改进，提高了乙草胺原油的含量、收率、原油外观质量，同时改善了车间操作环境。     

一种左氧氟沙星半水合物的纯化方法

目的:纯化左氧氟沙星半水合物.方法:以左氧氟羧酸和N-甲基哌嗪为原料,通过缩合、成盐酸盐、游离、结晶提纯得左氧氟沙星半水合物;结果:本方法得到的左氧氟沙星半水合物具有纯度高、质量和外观好、滴定含量高、回收率高、成本低以及环保性好的优点。结论:本纯化方法操作简单,成本低,绿色环保,适合工业化生产。     

旋光-紫外分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量

选择旋光分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量,利用紫外-可见分光光度法测定其氧氟沙星的总量,从而建立起氧氟沙星左旋体含量测定的新方法,打破氧氟沙星左旋体含量的传统测量方法-高效液相色谱法,为该类滴眼液的质量标准和控制方法提供了实验依据。左氧氟沙星在1～10 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9867,n=6）,加样回收率在120%左右,结果表明,盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量范围为100.9%～103.9%。该方法灵敏、准确、重现性好,结果令人满意。     

莫西沙星合成方法的改进

以1-环丙基-6,7,8-三氟-1,4-(2H)-4-氧代喹啉-3-羧酸根-硼-二乙酸酐和(S,S)-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶为原料,以无机碱作为缚酸剂,反应得到螯合物3,螯合物3通过水解反应去螯合,得到莫西沙星1。对莫西沙星1合成工艺进行改进,并考察了不同反应温度、时间和无机碱对反应收率的影响。该合成路线成本低、条件温和、操作简便,整个工艺的总收率为91%,适于工业生产。     

曲尼司特合成工艺的改进

以香兰素为原料，经甲基化、缩合、氯化、氨解、水解反应制得曲尼司特，总收率达49．4％，而且缩短了反应时间。     

左氧氟沙星有关物质的合成及其结构确证

介绍了左氧氟沙星3个有关物质及其合成方法,并对其进行了高分辨质谱(HRMS)和核磁共振谱(NMR)确证以及碳氢信号的归属,为左氧氟沙星质量研究提供了杂质对照品.     

氰戊菊酯工艺改进

对氰戊菊酯缩合工艺进行改进，提高了氰戊菊酯原油含量、收率及原油外观质量。     

双碳酸二叔丁酯的合成工艺改进

以叔丁醇为原料,经过成盐,羧化,缩合,脱羧合成双碳酸二叔丁酯。０℃下,向叔丁醇钾的皿氢呋喃溶液中通入ＣＯ２３０ｍｉｎ,然后滴加光气４５ｍｉｎ。后处理得三碳酸二叔丁酯,收率７６．３％。室温下三碳酸二叔丁酯在四甲基乙二胺催化作用下放出一分子ＣＯ２,制得双碳酸二叔丁酯。总收率５６．０％。     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

左旋氧氟沙星合成的新工艺研究

介绍了一种新的合成氟喹诺酮抗菌药左旋氧氟沙星的方法。以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯偶联,S-（＋）-2-氨基丙醇置换、环合水解后与N-甲基哌嗪缩合制得,总收率为52．3％。与老工艺相比,新起始原料N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的应用缩减了丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧及原甲酸三乙酯缩合三步反应。本合成工艺原料易得,操作简单,光学纯度好,产品收率高,有较好的工业应用前景。     

明胶水解工艺改进研究

<正> 1.前言 用酶促水解工艺制备水解明胶,虽然具有反应条件温和、节能、无污染、过程便于控制、产品性能比较稳定等一系列优点,但仍存在一些问题有待改进。例如,制作水解明胶使用的原料胶系高档明胶;水解过程中酶的使用只是一次性的;水解产物为单一品种,尚未构成系列产品等。 为提高水解明胶的技术经济效益,针对上     

酸改性膨润土对左氧氟沙星的吸附研究

采用紫外吸收光谱法研究了酸改性膨润土吸附左氧氟沙星的分析方法.实验系统研究了溶液pH值、吸附时间、吸附剂用量等条件对左氧氟沙星测定结果的影响,最终确定了最佳分析条件.结果表明,强酸性条件有利于改性膨润土对左氧氟沙星的吸附,最佳pH值为2,吸附平衡时间为10 min.通过对左氧氟沙星的吸附等温线数据进行拟合,Freund...     

八氯丙基笼型倍半硅氧烷的合成工艺研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,采用硅烷水解缩合方法,合成了八氯丙基的笼型倍半硅氧烷(POSS).研究了反应时间、反应温度、反应物的投料顺序及投料比等对产物产率的影响,探索出合成产物的最佳反应条件.