我国市酱油氯丙醇污染调查研究:3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与某些因素的关系

调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量。对3-MCPD污染水平与某些因素的关系作了探讨,结果表明,国家免检、HACCP认证、包装形式等因素与3-MCPD水平有显著性相关关系(P<0.05),而QS认证、IS09000认证、推荐与监制、铁强化、生产工艺、质量等级和抽样场所等因素与3-MCPD水平的高低没有显著性关系(P>0.05),说明QS认证、IS09000认证、推荐与监制等措施对氯丙醇降低的作用不明显。此外,来自餐饮业酱油的氯丙醇污染相对较高,值得进一步关注。     

毛细管气相色谱法测定酸水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇的方法

采用配有FID的毛细管气相色谱仪测定酸水解植物蛋白中的3－氯－1，2－丙二醇。样品以1，2－丙二醇作内标，经苯基硼酸衍生化处理后，用正己烷萃取，衍生物萃取液供GC／FID测定。本方法操作简便、快速、准确，最低检出限为0．2mg/kg，加料回收率为92．0％－108．0％，其重复测定的相对标准偏差为3．1％－5．1％。     

食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯研究进展

3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）作为一种公认的食品污染物已有数十年之久。随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD。最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中。这些存在于食品中的3-MCPD脂肪酸酯（3-MCPD酯）在一定条件下能够释放3-MCPD,从而引起对机体的毒性作用。目前已有研究报道了3-MCPD棕榈酸单酯在动物体内的急性毒性作用和细胞毒性作用,因此,进一步深入研究3-MCPD酯的毒性显得尤为重要。本文对3-MCPD酯在食品中的存在及影响因素、检测方法、代谢转化以及毒性研究进行了综述。      

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出限为0.0012μg/m L。     

低含量3-氯-1,2-丙二醇的水解植物蛋白生产工艺优化

本文研究了在低酸、低温条件下植物蛋白的优化水解工艺，此工艺旨在降低水解蛋白中的氯丙醇类物质。研究确定：在98℃左右、固液比1：5、盐酸浓度4mol／L、水解18h所得水解蛋白中3-氯-1，2．丙二醇含量为1．25mg/kg，仅是常规酸法的5％。进一步进行碱中和与减压浓缩处理，可使3-氯-丙二醇残留大幅降低。     

固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。试样中加入同位素内标物(d5-3-MCPD),经Oasis HLB固相萃取小柱萃取纯化后,用七氟丁酰味唑进行衍生化。GC/MS用DB-FFAP毛细管柱分离,以选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。该方法在0.005～0.60mg/L的浓度范围内线性关系良好(R=0.9998)。在空白加标量为0.005mg/kg、0.010mg/kg和0.050mg/kg时,回收率分别为109%、90.1%和96.5%,相对标准偏差在3.90～11.2%之间。该法操作简便,灵敏度高、准确度高和重复性好,特别适合于批量检验,是目前测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇较为理想的方法。     

酸水解植物蛋白调味液的生产及3-氯-1,2-丙二醇的控制

3-氯-1，2-丙二醇是“有可能引发癌症”的物质，其含量要严格控制，其产生与酸水解植物蛋白调味液的生产过程有关，但并不是必然产生。介绍了酸水解植物蛋白调味液的生产工艺流程及操作方法，以及3-氯-1，2-丙二醇的来源及其控制。     

低含量3-氯-1,2-丙二醇的水解植物蛋白生产工艺优化

研究了在低酸、低温条件下植物蛋白的优化水解工艺,旨在降低水解蛋白中的氯丙醇类物质。研究确定,在95℃左右,固液比1∶5,盐酸浓度4mol/L,水解18h,所得水解蛋白中3-氯-1,2-丙二醇含量为1.25mg/kg,仅是常规酸法的5%。进一步进行碱中和与减压浓缩处理,可使3-氯-丙二醇残留大幅降低。      

低含量3-氯-1,2-丙二醇的水解植物蛋白生产工艺优化

研究了在低酸、低温条件下植物蛋白的优化水解工艺,旨在降低水解蛋白中的氯丙醇类物质。研究确定,在95℃左右,固液比1∶5,盐酸浓度4mol/L,水解18h,所得水解蛋白中3-氯-1,2-丙二醇含量为1.25mg/kg,仅是常规酸法的5%。进一步进行碱中和与减压浓缩处理,可使3-氯-丙二醇残留大幅降低。     

动植物油脂中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展

随着对氯丙醇的深入研究和检测技术的不断更新,在越来越多的食品中检测出高含量的氯丙醇。目前,有许多关于在动植物油脂中检测出3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯的报道,并得出油脂精炼过程是产生3-MCPD酯的主要途径,精炼工艺中的脱臭工序是3-MCPD酯形成的关键工序。假设3-MCPD酯的含量按照100%转化,则转化生成的3-MCPD将远远超过每日最大耐受量(TDI)2μg/kg。因此,本文对3-MCPD酯的来源及影响因素、检测方法和其在动植物油脂中的发展趋势进行了综述。     

GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较.结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011-40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中舍1,2-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的1,2-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05.结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析.     

固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇

建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀,经SPE萃取净化、衍生后,以GC-MS进行测定,该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg,线性范围为0.51～6144μg/kg,相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加标回收的回收率为87.2%～109.4%。     

酱油的历史及原酿造酱油发展趋势

酱油是厨房中不可或缺的发酵调味品，在餐饮和食品工业中也扮演着重要的角色。酱油起源于中国，拥有数千年的历史，是我国劳动人民智慧的结晶，是中华传统发酵食品的重要代表。该研究通过对酱油（主要为豆酱油）的历史、技术和产品形式的发展进行介绍，分析出自北魏以来酱油一直以大豆为主要原料，它是酱油独特风味物质的主要来源，说明酱油“美味来自原料”的特性。此外，对酿造酱油和配置酱油的定义进行了说明，并分析了二者之间的区别，引出原酿造酱油的定义和特点。在此基础上，对原酿造酱油发展趋势主要包括微生物选育、混菌发酵以及新型酶制剂开发等方面进行了综述和展望，以期为我国酱油产业的健康发展指明方向和提供理论支撑。     

酱油活性干酵母在酱油中的应用效果研究

应用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气质色谱连用(GC-MS)的方法研究酱油酵母在酱油生产中的应用效果,主要从香气角度阐述了酱油酵母在酱油生产中的贡献,分别从对香气主体影响、乙醇浓度、4-乙基愈创木酚、4-乙基苯酚等香型物质的含量变化来体现人工添加(补充)酵母在酱油生产中的优越性。     

高效液相色谱法测定酱油、蚝油中三氯蔗糖的含量

采用高效液相色谱法测定酱油、蚝油中三氯蔗糖的含量,确定酱油、蚝油样品的最佳前处理方法,有效沉淀蛋白质,去除干扰物质.采用C18色谱柱进行分离,示差检测器进行检测,外标法定量.此方法具有较好的重现性,添加标准的回收率为91.5%～101.8%之间,方法精密度为3.0%～3.2%.     

酱油中谷氨酸钠含量的快速测定

酱油是一种营养丰富的中国传统调味品,为检测其中的谷氨酸钠含量,本研究利用配有谷氨酸氧化酶酶膜的SBA-40酶电极型生物传感分析仪,建立了快速准确测定酱油中谷氨酸钠含量的方法。结果表明,该方法可在20 s内完成酱油中的谷氨酸钠含量测定,结果重复性好,加样回收率为99.3%~101.7%,并可用于酱油的质量监控。     

丙三醇和丙二醇热裂解生成羰基化合物研究

为了解保润剂对卷烟感官质量和有害性的影响,采用正交试验方案研究了热解温度、氮气流量和氧气浓度对丙三醇和丙二醇裂解生成的8种挥发性羰基化合物的影响。结果表明:①氮气流量是丙三醇和丙二醇裂解生成甲醛的主要影响因素,除丙二醇裂解生成丙烯醛和巴豆醛外,其他7种挥发性羰基化合物的主要影响因素都是裂解温度;②相同条件下丙三醇的甲醛、丙烯醛和巴豆醛产生量显著高于丙二醇,800℃下丙二醇裂解产生的丙酮、丙醛和甲乙酮量显著高于丙三醇;③丙二醇和丙三醇热裂解产物甲醛、乙醛、丙烯醛、丙醛和丙酮产生量的不同可能是其分子中的C-O和C-C键能的差别造成的;④就危害性和感官质量而言,丙二醇作卷烟保润剂的效果应好于丙三醇。