萘磺酸的合成研究

合成了十种在萘三氧化硫磺化制备1,3,6-萘三磺酸的过程中涉及到的萘磺酸,并通过^1H-NMR及衍生物熔点法进行结构鉴定。     

2-萘磺酸合成工艺研究

本文对传统的萘磺化工艺条件进行了改进研究。通过对硫酸浓度、酸萘配比、反应时间、加酸方式、加酸温度及溶剂等因素的综合考虑，经多次反复实验，确定了最佳的工艺参数条件，提高了2-萘磺酸的收率，硫酸的转化率及磺化的选择性。经过实验确定最优的操作条件为：96％硫酸，酸萘比为1．1：1，加酸温度为150-160℃，5min加酸，反应温度为160℃，反应3h，磺化反应产物中2-萘磺酸含量达80．2％。采用塔式反应器。     

β-萘磺酸的合成

在SO3与有机物料摩尔比为1.03∶1,SO3气体体积分数为3%的条件下,通过改变反应温度、异构化温度和时间,利用萘在实验室磺化装置上合成出高纯度β-萘磺酸。采用高效液相色谱法分析结果为:β-萘磺酸质量分数为88.2%。     

SO3磺化技术与分析方法

介绍了国内 SO3磺化技术的现状以及现有磺化分析方法的不足 ,结合工艺条件对产品质量的影响 ,具体列举了一些新的磺化中控方法和产品分析方法。     

水分对SO3磺化的影响

介绍水在膜式SO3磺化装置中的应用用途和来源，仔细分析了各种水分来源对磺化装置的设备和产品质量的影响及进行了综合比较，并提出了解决方法。     

烷基苯SO3磺化工艺改进

在采用烷基苯SO3磺化工艺制造烷基苯磺酸过程中,许多装置会遇到含量、色泽不稳定的问题。通过对某合成洗涤剂厂烷基苯SO3磺化设备、工艺等因素的研究分析,对生产工艺进行了系统改进,烷基苯磺酸含量稳定在96%以上,色泽稳定在30klett以下。     

基于气相SO3磺化法的合成染料中间体3-乙氨基-4-甲基苯磺酸分析

将N一-乙基邻甲苯胺作为原料,在降膜式磺化反应容器中利用气相SO3磺化法来合成制造染料所需的中间体,即3-乙氨基-4-甲基苯磺酸。利用高效液相色谱（即HPLC）、电喷雾质谱（即ESL-MS）以及红外光谱来对气相SO3磺化法所得到的产物进行表征,表征的最终结果表明该方法所制得的产物为3-乙氨基-4-甲基苯磺酸。利用滴定法来对该产物中磺化产物的中和值进行测定,其结果表明该产物的重复性相对较好。通过对目标产物进行中和值计算可知,其质量分数为93．5％,这与HPLC的分析结果的相似度高达98．2％,因此,在对气相SO3磺化法所得到的产品质量以及反应精度进行测量的过程中,中和值具有较好的监测效果。     

SO3法制备磺化腐植酸的工艺研究

以高反应活性的SO3/1,2-二氯乙烷体系作为磺化试剂,在温和条件下对腐植酸(HA)进行磺化改性.对磺化剂用量、反应时间和温度等工艺条件进行了优化.结果表明,最优条件为1gHA∶ 1.28 g SO.,室温反应4h.通过FTIR分析、元素分析和XPS等表征,证明了磺化产物中引入—SO3H.与传统的浓硫酸磺化法相比,SO3/溶剂体系磺化HA新工艺的磺化效果更好,可引入2倍的—SO3 H.     

SO3磺化法白油生产新工艺

本文介绍了一种与传统方法不同的白油生产线新工艺，用ＳＯ３磺化原料油即所谓脱芳构化生产工业级和药用级白油。     

多产品品种SO3磺化装置的工程设计

从现有的SO_3磺化装置现状出发,结合现如今装置生产产品种类多样的特点,指出现有装置生产过程中切换目标产品时存在的问题,提出了3种合理可行的工程设计思路。提出的3种工程设计思路可以满足不同工况条件下的运行要求,为磺化装置工程设计提供参考。     

β-环糊精与萘磺酸钠包结作用的研究

本文采用荧光法研究了β-环糊精与萘磺酸钠之间的相互作用,并计算了它们之间的包结常数,同时考察了一元醇、pH、尿素等对其作用的影响,初步探讨了它们之间的相互作用机理。     

β-萘甲醚合成新工艺

对β-萘甲醚的现有合成工艺进行改进。结合工业生产,得到一条新的工艺,即采用一水合硫酸氢钠作为催化剂,β-萘酚和甲醇于130～140℃下回流反应14 h。反应收率最高达95.4%,与现有工艺相当,且随着β-萘酚投量的增加,收率趋于稳定(91.0%)。该工艺避免了现有工艺中的催化剂浓硫酸对设备的严重腐蚀和环境污染,可以应用于工业化生产。     

工业烷基苯组份SO3磺化的相对反应性

合在和分离了工业烷基苯组份，例如直链烷基苯的同系物和异构体，支链烷基苯和二烷基四氢化萘等，制备了等摩尔混合物，并确定了他们的磺化反应相对速度，工业链烷基苯（ＬＡＢ）是一种各种同系物和异构体，以及某些少量组份，如支链烷基苯和四氢化萘等组成的混合物，所有这些部分都被分离或合成，并按各种比例制备了混合物，以测定磺化过程中他们的竞争性，作者已完成了这个工作。     

弱碱性树脂处理β-萘磺酸废水研究

研究了弱碱性树脂处理 β 萘磺酸废水。考察了废水中硫酸 ,β 萘磺酸在弱碱性树脂Indion 86 0上的吸附与洗脱性能 ,静态吸附平衡模型与实验数据吻合。结果表明 ,Indion 86 0树脂比其他树脂有更优的性能 ,可有效地分离出废水中的 β 萘磺酸 ,且易于洗脱再生 ,是一种具有工业应用前景的优良树脂     

溶剂法合成1-氨基-4-萘磺酸钠方法的改进

用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液套用对反应的影响。得到的最佳工艺条件为:1-萘胺35.8 g、w(H2SO4)=80%的硫酸33.6 g、邻二氯苯150 mL、Tween-60 1.5 g,磺化反应时间6 h,在该条件下1-氨基-4-萘磺酸钠收率可达90.6%。     

香料β-萘乙醚合成新工艺研究

介绍了以乙醇和β-萘酚为原料,在硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)催化下合成β-萘乙醚的方法,讨论了反应时间,催化剂用量以及反应物摩尔比对合成的影响,确定了最佳反应条件。     

萘酚萘磺酸酯的合成研究

在N,N二甲基乙酰胺存在下,通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠与三氯氧磷在乙腈中反应,合成7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯。同时对三氯氧磷、N,N二甲基乙酰胺、乙腈与7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠的投料比进行了考察,发现较优的投料物质的量比为3：4：30：1,在此条件下产物的收率可达90％。该工艺节省了大量溶剂环丁砜,而且重复性好。制备的磺酰氯与N,N-二甲基乙二胺,以碳酸钾做缚酸剂,在乙腈中通过缩合反应合成了萘酚萘磺酸酯。合成化合物的结构通过^1H和^13C核磁共振谱、质谱、红外光谱分析得以表征。     

HPLC法研究β-萘磺酸合成条件的优化组合

本文采用正交化设计合成一系列β-萘磺酸,用反相高效液相色谱（HPLC）测定并比较各产品的β-萘磺酸含量,找出了β-萘磺酸合成条件的最佳组合,建立了一套精确,快速的β-萘磺酸分析方法。     

离子液体法合成氰尿酸绿色新工艺研究

为解决目前氰尿酸工业生产存在的操作困难、环境污染严重等问题,真正实现清洁生产,提出以离子液体为溶媒,通过液相法尿素缩合生成氰尿酸的新型绿色工艺技术,分析其反应机理并对其优化。首先对离子液体进行筛选,研究投料比、投料方式、离子液体回收套用等因素对反应产率和纯度的影响。最终确定较佳条件为选用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作溶媒,尿素和离子液体的投料比为1∶3(g/mL),缓慢加入尿素并保持反应温度195℃,反应时间4 h,离子液体回收率高,回收套用3次后,仍能达到70%以上的产率和90%的纯度。用红外光谱以及核磁共振氢谱确认产物氰尿酸的结构。